Министерство сельского хозяйства Российской Федерации

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Сборник № 21 Часть 2-ая

МОСКВА

ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1994 г.

Министерство сельского хозяйства Российской Федерации

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Сборник № 21 Часть 2-ая

МОСКВА

ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1994 г.

Утверждено Министерством здравоохранения СССР ^и 29 " июля 1991 г.

* 6116-91

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ А -НИТРО-О-КСИЛОДА И 3-НИТРО-О-КСИЛОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Разработчики: И.И.Пиленкова, А.Д.Фатьянова, ВНИТИГ, г.Уфа

2.Методика определения 4-нитро-о-ксилола и 3-нитро-оксилола в воздухе рабочей зоны

2.1.    Основные положения

2.1.1. Принцип метода.

Метод основан на тонкослойной хроматографии на пластинках “Силуфол" с обнаружением зоны локализации нитроксилолов после их восстановления до ксилидинов с помощью диазотирущего и азосочотаицего реагентов.

Отбор проводится с концентрированием в неподвижный слой твердого сорбонта (полисорб-1)

2.1.2.    Метрологическая характеристика.

Нижний предел измерения в анализируемом обьеме 1 мкг каждого нитроксилола .

Нижний предал измерения в воздухе 1 мг/tP (при отборе 150 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 1-10 мг/м^.

Граница суммарной погрешности не превышает -15X 2.1.3- Избирательность метода.

Определению не мешают нитробензол,анилин,ксилидины.

2.2.    Реактивы,растворы, материалы.

4-нитро-о-ксилол, ч, ТУ 6-09-15-172-75.

3-нитро-окоилол, с содержанием основного вещества не мене о 96*/.. Хлороформ для хроматографии, ТУ 6-09-4263-76^

Гексан, ч, ТУ 6-09-3375-78.

1 Нафтол, чда, ГОСТ 5838-79.

Калия гидроокись, ч, 9285-78.

Кислота соляная, хч, ГОСТ 3118-77.

Натрий азотистокислый, хч, ГОСТ 4197-74.

Олово двухлористое, ГОСТ 4197-74.

Пластинки "Силуфол" производства ЧССР размером 150x150 или 200x200 ш.

335

Полисорб-1,ТУ 6-09-3602-74, фр.0,25-0,50 мм.

Стандартные растворы Л 1 и Л 2 соответственно 4-нитро-о-ксилоли и Э-нмтро-оксилола готовят в мерной колбе вместимостью 100 ил растворенном навески 0,1000 г в хлороформе. Растворы устойчивы в течение недели.

Подвижная фаза - гексан, готовят в хроматографической каморе за 30 мин до хроматографирования в таком количестве, чтобы пластинка погружалась не более, чем на 0,5 см.

Реактив Л1 (восстанавливающий): 1/.-ный раствор двухлористого олова в 10/.-ном водном растворе соляной кислоты. Устойчив в течонио 2-х недель.

Ра актив Л2 (диазотирующий): в смесь 46 ил воды и 4 ил конц. соляной кислоты вносят 1 г азотистокислого натрия. Раствор готовят перед употреблением.

Реактив ЛЗ (азосочетающий): в раствор 2,8 г гидроокиси калия в 50 мл нодн вносят 0,1г 1-нафтола.

Рня.стим устойчив в течоние длительного времени.

• Приборы, посуда.

Аспирационное устройство.

колонка стеклянная длиной 20 см,внутренним диаметром 8 мм.

Пробирки градуированные,ГОСТ 1770-74,вместимостью 20 мл.

Колбы мерные,ГОСТ 1770-74,вместимостью 100 ил.

Камора хроматографическая стеклянная типа СП-4.0,ГОСТ 25336-82.

Пульверизаторы,ГОСТ 25336-82.

Микрошприц МШ-10М.ТУ 2-833-106.

2.4.Условия отбора проб воздуха

Воздух объемным расходом 10 л/мин аспирируют через стеклянную колонку .заполненную полисорбом-1(высота слоя 10 см).

Полисорб предварительно продевают 100 мл хлороформа и сушат в сушиль-

336

яом шкафу при 80°С.Колонка может использоваться многократно без замены сорбента. Пробы можно хранить в течете недели.

2.5.Проведение определения

2.5.1. Подготовка проб к анализу.

Через колонку с пробой со скоростью 80-100 коп/мин пропускают хлороформ.Собирают первые 15 мл олюатя.

2.5.2. Условия хроматографирования

На хроматографической пластинке на расстоянии 15 мм от края намеча ют лилию старта.В центре со наносят 0,1 мл пробы,справа и слева наносят стандартную школу.Для ее приготовления в градуированные пробирки микрошприцом вносят по 1,3.5.8,10 мял стандартных растворов * 1 и » 2 и приливают по 0,1 мл хлороформа.Содержимое пробирок наносят в виде пятен на расстоянии 150 мм друг от друга. Со до ржание вощоств в пятнах шкалы соответствует 1,3.5.8,10 мкг каждого нитроксилола и составляет линойный диапазон дотоктировяния.Диаметр пятен по должен превышать 5-8 мм.

После нанесения пятен пробы и стандартной шкалы пластинку помещают и хроматографическую камеру.При высоте пластинки 20 см хроматографу развивают на 18-19 см,если высота пластинки 15 см,то после развития хроматограммы па 12-13 см пластинку вынимают,сушат и повторяют хромато графирование на ту же высоту .Затем пластинку обрабатывают восстанавливающим реактивом,сушат до исчезновения запаха соляной кислоты и нагревают 5 мин при 120°С в сушильном шкафу.Зону локализации определи ют г помощью последовательной обработки диазотирующим и азосочетахщим реактивами.

4-нитро-о-ксилол проявляется красным пятном с 0,21-0,05.

3-нитро-о-ксилол -оранжевым пятном с Rj. 0,17-0,05 (при высоте пластинки 20 см).Окраска пятен устойчиво.

337

2.5-Э.Обработка результатов анализа

Количественное измерение содержания нитроксилолов проводят либо

путем измерения с помощью планиметра площади пятен пробы и стандартного, имеющего одинаковую интенсивность окраски с пятном пробы,либо о помощью денситометра.

При использовании планиметра количество вещества "М"(в акт) в анализируемом объеме пробы находят по формуле:

М - содержание вещества в стандартном пятне,мкг;

Sj,S_ct- площади пятенн пробы и стандарта, мд².

При использовании денситометра содержание вещества в анализируемом объеме пробы находят по отношению интегральных значений содержания вещеотва в пятнах пробы и стандарта.

Концентрацию вещества "С" в воздухе в мг/м³ вычисляет по формуле:

М . V

г.=-,    где

И - количество вещества в анализируемом объеме раствора пробы,мкг;

А - объем раствора пробы,взятый для анализа,мл;

V - общий объем раствора пробы,мл;

У^-обьем воздуха,отобранный и приведенный к стандартным условиям,л.

3-Требования безопасности

Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях,а также правила устройства,техники безопасности, производственной санитарии,противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях,отделах) санитарно-эпидемиологических учреждений системы М3 СССР Л 2455-81 от 20.10.81 г.

338