Министерство сельского хозяйства Российской Федерации
Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ
Сборник № 21 Часть 2-ая
МОСКВА
ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1994 г.
Министерство сельского хозяйства Российской Федерации
Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ
Сборник № 21 Часть 2-ая
МОСКВА
ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1994 г.
УТВЕРЖДЕНО МИНИСТЕРСТВОМ ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР и29" иипля 1991г.
Л 6088-91
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ «ВКЛАДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Фтоилад-бутил-214-(5-тр11фторметилпиридин 2-<жси)фонокси)пропионат.
S V- oi
Фяоилад жидкость светло-желтого цвета .Форма препарата :25Х. эмульгирующий концентрат .Температура кипения 170°С.Устойчив 6 месяцев при томпоратуро 37°С.Растворимость d воде 2 мг/л:.полностью смешивается о ш in тоном, циклогексаном .гексаном, метанолом. ксилолом. дкхлормстаном.
llpuiinpuT малотоксичен для млекопитающих.ДД^^для крыс 3228 мг/кг.Фю--зиллд применяется для борьбы с однолетними и многолетними злаковыми сорняками на посевах сахарной свеклы,подсолночника и других овощных культур.
ПДК фкхзилода и 1к>здухо рабочей зоны не установлена.
Характеристика метода
Определение фюзилада основано на хромато1*рнфическом выделении ого н тонком слое пластинок "Силуфол"с последу моим проявлением бромфено-ловым реагентом.
Отбор проб проводится с концентрированием на бумажных фильтрах.
Нижний продел измерения в анализируемом объеме 1 мкг.
Разраб< >тч и»:: Ж. А. Арутюнян, Арм. НИИЗР, г. Ереван.
Нижний предел измерения О.02мг/м^при отбор© 50л воздуха.
Диапазон измеряемых концентраций 0*08-0,30 мг/м^.
Погрешность измерения не превышает -207..
Избирательность метода
Метод специфичен и другие соединения при данных условиях хроматографирования определению не мешают.
Реактивы,растворы,матьриалы Ацетон,хч,ГОСТ 2603-79.
Бензол,чда,ГОСТ 5955-75.
Ь'ромфеноловый синий водорастворимый,ТУ-6-09-4530-77. н-Гексан,хч,ТУ 6-09-3875-78.
Лимонная кислота,осч,ГОСТ 908-79.
Натрий сернокислый безводный,ч,ГОСТ 4166-76.
Серебро азотнокислое,ГОСТ 1277-81.
Фильтры бумажные обезволенные"Синяя лента".ГОСТ 6-09-1678-77. 11ластинки"Силуфол"УФ-254 (ЧССР).
Стандартный раствор фюзилада в гексане или ацетоне с содержанием 10Омкг/мл.Хранить в холодильнике но более 4 месяцев.
Лроявляпдий реагент:а)смешивэются равные обьемы 22-иого водного раствора азотнокислого серебра и О,4X-ного раствора бромфеполового синего в ацетоне;б)4Х-1шй водный раствор лимонной кислоты.
Приборы,аппаратура.посуда
Аппарат для встряхивания проб АВУ-1,ТУ 64-11081-83.
Вакуумно-ротационный испаритель.ИР-1М,ТУ 2511-917-76.
Аспирационное устроЙство,ТУ-64-1862-77.
Микропипетки,ГОСТ 20292-74,на 0,1мл.
Колбы мерные,ГОСТ 1770-74,не 100мл.
Колбы конические,ГОСТ 25336-82,ею 100 мл.
370
Воронки химические,ГОСТ 25336-82.
Цилиндры мерные,ГОСТ 1778-74.на 25-100 мл.
Камера хроматограЗическая.ГОС? 25336-82.
Пульверизаторы стеклянные,ГОСТ 25336-82.
Подготовка к определению
Все органические растворители перед употреблением подлежат очистке.
Фильтры "синяя лента" и губку предварительно тщательно промывают смесью хлороформа с ацетоном в обьомаом отношония 1:1 и высушивают.
Отбор проб
Воздух со скоростью 5 л/мнн протягивают через фильтры "синяя лента" м губку в течение 10 мин (50 л воздуха).Анализы необходимо проводить ораэу после отбора проб.
Проведение анализа
Экстракция
Фильтры и губку переносят в коническую колбу и трижды экстрагируют гексаном (но 20 мл )»встряхивая на аппарат по 15 мин.Объединенные экстракты пушат безводным сульфатом натрия,концентрируют на ротационном испарителе до 0,1-0,3 мл и наносят на пластинку.
Хроматографирование
Пробу количественно переносят на пластинку микро пиле ткой, рядом наносят стандартный раствор и ставят в камеру,предварительно насыщенную парами подвижного раствора (смесь бензола,гексана и ацетона в отцово ним 10:10:0,65).
После поднятия фронта растворителя на 14 см,пластинку снимают,проветривают на воздухе и опрыскивают бромфеполовым реагентом.Для осветления фона .пластинку обрабатывают также 4Х-ным водным раствором лимонной кислоты.Фюоилад проявляется в виде синего пятна на бледном фоне пластинки о Rj =0,48-0,50.Линейный диапазон измерения 1-10 мкг.
Обработка результатов анализа
371
Количественная оценка проводится путем сравнения интенсивности окраски и площади пятна пробы и стандартных растворов.
Конце игра даю фюзилада в воздухе вычисляют по формуле:
X = - , где
V20
X - содержание препарата в пробе, мгЛр;
А - количество фозилада, найденное путем сравнения со стандартами, ыкг; V20" объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
Требования техники безопасноти
Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также правила устройства, техники безопасности производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях, отделениях, отделах санитарно эпидемиологических учреждений системы М3 СССР (* 2455-81 от 20.10.81г.).
372
