Стр. 1
 

19 страниц

396.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на пищевую лимонную кислоту, получаемую в результате ферментации сахаросодержащего сырья грибом Aspergillus niger.

Стандарт устанавливает требования к пищевой лимонной кислоте, изготовляемой для нужд народного хозяйства и экспорта. Пищевая лимонная кислота предназначается для использования в кондитерской, консервной, пиво-безалкогольной и других отраслях пищевой промышленности

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 2071 от 24.12.91

Действие завершено 01.01.2006

Оглавление

1 Технические требования

1а Требования безопасности

2 Правила приемки

3 Методы анализа

4 Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

Показать даты введения Admin

БЗ 3-2000

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КИСЛОТА ЛИМОННАЯ ПИЩЕВАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

Е

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КИСЛОТА ЛИМОННАЯ ПИЩЕВАЯ

Технические условия

Citric acid for use in food-stuffs Specifications

ГОСТ

908-79

О КП 91 9943

Дата введения 01.07.80

Настоящий стандарт распространяется на пищевую лимонную кислоту, получаемую в результате ферментации сахаросодержащего сырья грибом Aspergillus niger.

Стандарт устанавливает требования к пищевой лимонной кислоте, изготовляемой для нужд народного хозяйства и экспорта. Пищевая лимонная кислота предназначается для использования в кондитерской, консервной, пиво-безалкогольной и других отраслях пищевой промышленности.

Формулы: эмпирическая С6Н807 Н20

структурная Нг — С — СООН

НО - С - СООН н2о

Н2 - С - СООН

Относительная молекулярная масса — 210,14.

Требования безопасности продукции изложены в разд. 1а.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Пищевая лимонная кислота должна вырабатываться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологической инструкции, с соблюдением санитарных норм и правил, утвержденных в установленном порядке.

1.2.    Для изготовления лимонной кислоты, в зависимости от применяемой технологии, должно использоваться соответствующее сырье и материалы.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1.2.1. При ферментации свекловичной мелассы требуется:

меласса свекловичная;

вода питьевая по ГОСТ 2874*;

кислота серная техническая контактная улучшенная или контактная техническая первого сорта по ГОСТ 2184;

сода кальцинированная техническая марки Б по ГОСТ 5100;

калий железистосинеродистый технический по ГОСТ 6816;

аммоний щавелевокислый 1-водный по ГОСТ 5712 или кислота щавелевая техническая;

калий фосфорнокислый однозамещенный, ч., по ГОСТ 4198 или аммоний фосфорнокислый двузамещенный, ч., по ГОСТ 3772, или аммофос марки А по ГОСТ 18918;

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.

Издание официальное Е

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1979 © ИПК Издательство стандартов, 2001

тированном этиловом спирте из расчета 10 см3 спирта на 1 г лимонной кислоты в конической колбе при нагревании на водяной бане. Раствор фильтруют в стакан вместимостью 300 см3, фильтр промывают 5 см3 спирта и к фильтрату прибавляют 10 см3 раствора соляной кислоты. Жидкость нагревают на водяной бане до кипения и, помешивая стеклянной палочкой, по каплям прибавляют 5 см3 раствора хлористого бария, предварительно нагретого до 70—80 °С. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают 1 ч в теплом месте. По истечении указанного времени раствор фильтруют. Осадок в стакане дважды промывают горячей дистиллированной водой (метод декантирования), приливая ее каждый раз по 10 см3. Осадок переносят на фильтр стеклянной палочкой с резиновым наконечником и промывают горячей дистиллированной водой до отрицательной реакции на ион хлора (пробы с азотнокислым серебром).

Фильтр с осадком вынимают из воронки и помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы фарфоровый тигель. Края фильтра подгибают с наружной стороны внутрь с таким расчетом, чтобы можно было поместить его ниже краев тигля. Тигель с фильтром высушивают в сушильном шкафу при температуре 100—105 °С, осторожно озоляют и прокаливают при 600— 800 °С в муфельной печи.

После охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают на аналитических весах.

3.5.3.1.    3.5.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.5.3.3. Обработка результатов

Массовую долю свободной серной кислоты (Х3) в процентах вычисляют по формуле

v    0,42 • (т2 - wij) • 100

X, =    ,

J    т

где 0,42 — коэффициент пересчета сернокислого бария на серную кислоту; т — навеска лимонной кислоты, г;

/и, — масса пустого тигля, г;

т2 — масса тигля с осадком, г.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,004 %.

3.5.4. Ацетоновый метод

Метод основан на различной растворимости серной кислоты и ее солей в ацетоне, в осаждении серной кислоты раствором хлористого бария и определении труднорастворимого сульфата бария прокаливанием его в муфельной печи при 600—800 °С.

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.

3.5.4.1.    Аппаратура, реактивы

Стакан по ГОСТ 25336, вместимостью 500 см3.

Цилиндр по ГОСТ 1770, вместимостью 250 см3.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, х. ч., раствор концентрации 100 г/дм3.

Прочие аппаратура, материалы, реактивы — по п. 3.5.3.1.

3.5.4.2.    Проведение анализа

15 г лимонной кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в 50 см3 ацетона в конической колбе при нагревании на водяной бане. Раствор фильтруют в стакан вместимостью 500 см3 и осадок на фильтре промывают два-три раза ацетоном порциями по 10 см3.

К полученному фильтрату приливают 200 см3 дистиллированной воды и 10 см3 раствора соляной кислоты, жидкость нагревают на водяной бане до кипения и, помешивая стеклянной палочкой, прибавляют 5—8 см3 нагретого до 70—80 °С раствора хлористого бария. Раствор кипятят на водяной бане в течение 5 мин. Дальнейшее определение проводят согласно п. 3.5.3.1.

3.5.4.3.    Массовую долю свободной серной кислоты вычисляют по формуле, приведенной в п. 3.5.3.3.

Абсолютная погрешность, характеризующая воспроизводимость метода с вероятностью 0,95, не превышает 0,0025 %.

3.6.    Определение мышьяка — по ГОСТ 26930 со следующим уточнением. Для фиксации мышьяка на верхний конец трубки В помещают полоску бромнортутной бумаги, затем полоску фильтровальной бумаги и плотно прижимают их резиновым кольцом.

3.5.4.1—3.5.4.3, 3.6. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.7.    Определение токсичных элементов ртути по ГОСТ 26927, свинца по ГОСТ 26932, кадмия по ГОСТ 26933.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

цинк сернокислый 7-водный, ч., по ГОСТ 4174; аммоний хлористый, ч., по ГОСТ 3773; магний сернокислый 7-водный, ч., по ГОСТ 4523; аммоний азотнокислый, ч., по ГОСТ 22867;

соль динатриевая этилентетрауксусной кислоты (Трилон Б) по ГОСТ 10652; известь или мел химически осажденный по ГОСТ 8253;

кальций хлористый технический марки кальцинированный или гидратированный по ГОСТ 450;

уголь активный осветляющий древесный порошкообразный марки ОУ-А или ОУ-В по ГОСТ 4453*;

катионит марки КУ-2—8чС по ГОСТ 20298; кислота олеиновая техническая (олеин) по ГОСТ 7580; кислота соляная синтетическая техническая по ГОСТ 857; натр едкий технический по ГОСТ 2263; известь хлорная по ГОСТ 1692.

1.2.2. При ферментации сахара-песка требуется: сахар-песок по ГОСТ 21; вода питьевая по ГОСТ 2874**; меласса свекловичная;

калий фосфорнокислый однозамещенный, ч., по ГОСТ 4198; аммоний азотнокислый, ч., по ГОСТ 22867; магний сернокислый 7-водный, ч., по ГОСТ 4523;

соль динатриевая этилентетрауксусной кислоты (Трилон Б) по ГОСТ 10652;

кислота ортофосфорная, ч., по ГОСТ 6552;

калий хлористый, ч., по ГОСТ 4234;

кислота олеиновая техническая (олеин) по ГОСТ 7580;

известь или мел химически осажденный по ГОСТ 8253;

кальций хлористый технический марки кальцинированный или гидратированный по ГОСТ 450;

уголь активный древесный осветляющий порошкообразный марки ОУ-А или ОУ-В по ГОСТ 4453*;

калий железистосинеродистый технический по ГОСТ 6816;

кислота нитрилотриметилфосфеновая (НТФ);

кислота соляная синтетическая техническая по ГОСТ 857;

натр едкий технический по ГОСТ 2263;

катионит марки КУ-2—8чС по ГОСТ 20298;

известь хлорная по ГОСТ 1692;

кислота серная техническая контактная улучшенная или контактная техническая первого сорта по ГОСТ 2184.

1.2.1, 1.2.2. (Введены дополнительно, Изм. № 3).

1.3.    Л имонную кислоту выпускают следующих сортов: экстра, высший и первый.

1.4.    По органолептическим показателям лимонная кислота должна соответствовать требованиям, указанным в табл. 1.

Таблица 1

Наименование показателя

Характеристика

1. Внешний вид и цвет

Бесцветные кристаллы или белый порошок без комков; для кислоты первого сорта допускается желтоватый оттенок

2. Вкус

Кислый, без постороннего привкуса

3. Запах

Раствор кислоты концентрации 20 г/дм3 в дистиллированной воде не должен иметь запаха

4. Структура

Сыпучая и сухая, на ощупь не липкая

* Допускается при изготовлении лимонной кислоты первого сорта использовать уголь КАД молотый марки А.

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.

1.5.    Раствор лимонной кислоты концентрации 20 г/дм3 в дистиллированной воде должен быть прозрачным и не содержать механических примесей.

1.4, 1.5. (Измененная редакция, Изм. № 2).

1.6.    По химическим показателям лимонная кислота должна соответствовать нормам, указанным в табл. 2.

Таблица 2

Наименование показателя

Нормы для сортов

Метод анализа

экстра

высший

первый

1. Массовая доля лимонной кислоты в пересчете на моногидрат, %:

не менее

99,5

99,5

99,5

По п. 3.2

не более

101,0

Не нор^

шруется

2. Цвет, единицы показателя цветности раствора йодной шкалы, не более

4

6

10

По п. 3.3

3. Массовая доля золы, %, не более

0,07

0,10

0,35

По п. 3.4

4. Массовая доля свободной серной кислоты, %, не более

0,01

0,01

0,03

По п. 3.5

5, 6. (Исключены, Изм. № 3).

7.    Проба на оксалаты с уксуснокислым кальцием

8.    Проба на барий с серной кислотой

То же Выдерживает анализ

По п. 3.8 По п. 3.9

9.    Проба на ферроцианиды с хлорным

железом

10.    Проба на сульфаты с хлористым ба-

Выдерживает

То же

Не нормируется

По п. 3.10 По п. 3.11

рием

11. Массовая доля сульфатной золы, %,

не более

анализ

од

То

же

По п. 3.12

12. Проба на легкообугливаемые веще-

Выдерживает

»

По п. 3.13

ства с серной кислотой

13. Проба на железо с 1 ДО-фенантроли-ном

анализ То же

»

По п. 3.14

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

1.7. (Исключен, Изм. № 1).

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

la.l. Лимонная кислота не горюча, не взрывоопасна, не токсична. Содержание токсичных элементов в пищевой лимонной кислоте для всех сортов не должно превышать допустимые уровни,

указанные в табл. 2а.

Таблица 2а

Наименование токсичного элемента

Допустимый уровень, мг/кг, не более

Метод испытания

Свинец

1,0

По ГОСТ 26932

Кадмий

0,5

По ГОСТ 26933

Мышьяк.

0,7

По ГОСТ 26930

Ртуть

0,5

По ГОСТ 26927

1а.2. При работе с лимонной кислотой следует соблюдать правила личной гигиены и применять индивидуальные средства защиты (респираторы типа «Лепесток» или УК-8, защитные очки, халат, косынку или колпак, резиновые перчатки).

Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. № 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Пищевую лимонную кислоту принимают партиями. За партию принимают любое количество лимонной кислоты одного сорта, изготовленное за одни сутки и оформленное одним документом о качестве.

2.2.    Каждая партия лимонной кислоты должна сопровождаться документом, удостоверяющим ее качество, с указанием следующих данных:

наименования и товарного знака предприятия-изготовителя;

наименования продукции и ее сорта;

массы нетто и брутто;

номера партии;

даты выработки;

результатов анализа;

обозначения настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3.    Каждый пакет, пачку, мешок, ящик подвергают проверке соответствия тары, упаковки и маркировки требованиям настоящего стандарта.

2.4.    Для контроля качества лимонной кислоты проводят выборку по ГОСТ 18321. Количество упаковочных единиц в выборке должно соответствовать указанному в табл. За.

Таблица За

Количество упаковочных единиц в партии, шт.

Количество упаковочных единиц в выборке, шт.

1-5

Все

6-49

5

50-199

От 5 до 19

200 и более

20

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.5.    При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному показателю проводят повторные анализы на удвоенной выборке от той же партии.

Результаты повторных анализов распространяются на всю партию.

2.6.    Контроль за содержанием токсичных элементов в лимонной кислоте осуществляют в соответствии с порядком, установленным производителем продукции по согласованию с органами Госсанэпид надзора.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1.    Отбор проб

3.1.1.    От каждой единицы продукции, попавшей в выборку, отбирают точечные пробы кислоты из разных мест каждой упаковочной единицы щупом, погружая его не менее чем на 3/глубины. Масса точечной пробы должна быть не менее 100 г.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.1.2.    Точечные пробы фасованной кислоты отбирают после вскрытия ящиков, отобранных по п. 2.4. От каждого ящика отбирают не более 2 пачек или пакетов с лимонной кислотой.

3.1.3.    Из точечных проб составляют объединенную пробу, которую помещают в банку с плотно закрывающейся крышкой или пробкой. Банку снабжают этикеткой с указанием:

наименования предприятия-изготовителя;

наименования продукции и ее сорта;

масса партии;

даты выработки;

номера партии;

даты и места отбора пробы;

обозначения настоящего стандарта.

3.1.4.    Объединенную пробу тщательно перемешивают и методом квартования выделяют среднюю пробу массой не менее 600 г.

ГОСТ 908-79 С. 5

3.1.5. Среднюю пробу делят на две равные части, одну из которых передают на анализ, а вторую помещают в чистую сухую стеклянную банку с хорошо пригнанной пробкой или крышкой или в полиэтиленовый мешочек, в которые вкладывают этикетки с обозначениями, указанными в п. 3.1.3.

Полиэтиленовый мешочек заваривают или завязывают следующим образом: верхнюю часть мешочка собирают в пучок, перегибают и плотно завязывают нитками.

Пробу опечатывают или пломбируют и хранят в течение шести месяцев на случай возникновения разногласий в оценке качества между потребителем и изготовителем.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2. Определение массовой доли лимонной кислоты

Метод основан на нейтрализации лимонной кислоты раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина.

3.2.1. Аппаратура, реактивы

Бюретка 1 или 2 или 3—1—50—0,1 по нормативной документации.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, класс точности 2, наибольший предел взвешивания 200 г.

Воронки по ГОСТ 25336.

Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см3.

Промывалка с резиновой грушей.

Склянка с тубусом исполнения 1, 2, 3—3, 5, 10 по ГОСТ 25336.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.

Трубка хлоркальциевая по ГОСТ 25336.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч., раствор концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм3 (1 н.).

Фенолфталеин по ТУ 6—09—5360, спиртовой раствор концентрации 10 г/дм3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2.2 Проведение анализа

Из средней пробы лимонной кислоты берут в сухой стаканчик около 2 г и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Навеску из стаканчика количественно переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяя в 50 см3 воды, и титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии раствора фенолфталеина до слабого розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю лимонной кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле

v _ 0,07 • V ■ 100

где 0,07 — количество лимонной кислоты (моногидрата), соответствующее 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм3 (1 н.);

V —объем 1 н. раствора гидроокиси натрия, концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм3 (1 н.)

израсходованный на титрование, см3; m — навеска лимонной кислоты, г.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,2 %.

Абсолютная погрешность, характеризующая воспроизводимость метода при использовании стандартной бюретки с вероятностью 0,95, не превышает 0,5 %. Абсолютная погрешность метода при использовании индивидуально калиброванной бюретки не превышает 0,2 %.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3. Определение цвета

Цвет кристаллической лимонной кислоты определяют методом цветовой шкалы или фотометрическим методом.

3.3.1. Метод цветовой шкалы

Метод основан на визуальном сравнении окраски раствора лимонной кислоты концентрацией 600 г/дм3 с окраской йодной шкалы (растворов сравнения). Цвет кислоты выражают в целых единицах показателя цветности раствора йодной шкалы.

3.3.1.1.    Аппаратура, материалы, реактивы

Баня водяная.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, класс точности 2, наибольший предел взвешивания 200 г и класс точности 3, наибольший предел взвешивания 1 кг.

Воронки по ГОСТ 25336.

Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147, с наружным диаметром 65 мм.

Колба с тубусом по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см3.

Колбы мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 100 см3.

Палочка стеклянная с оплавленным концом.

Пробирки по ГОСТ 25336.

Пипетки и бюретки по нормативной документации.

Стакан по ГОСТ 25336, вместимостью 150 ем3.

Фильтры обеззоленные марки «синяя лента».

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, х. ч.

Основной раствор йодной шкалы: 0,4 г йодистого калия взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, растворяют в небольшом количестве воды, приливают 0,79 см3 раствора йода концентрацией с (V2 -Ь) = ОД моль/дм3 (0,1 н.), объем раствора доводят водой до 100 см3. 1 см3 приготовленного раствора содержит 0,1 мг йода (/2). Раствор йода годен к применению в течение двух месяцев при хранении его в темном месте в склянке оранжевого стекла с притертой пробкой.

Йод фиксанал, раствор концентрации с (V2 J2) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3.1.2.    Подготовка к анализу

3.3.1.2.1. Приготовление йодной шкалы (растворов сравнения).

Йодную шкалу (растворы сравнения) готовят из основного раствора, смешивая их с водой, при этом основной раствор отбирают градуированной пипеткой или бюреткой с погрешностью не более 0,02 см3. Растворы сравнения должны быть свежеприготовленными.

Йодную шкалу готовят по табл. 3.

Таблица 3

Показатель

цветности

Йодная шкала

Показатель

цветности

Йодная шкала

основной раствор, см3

дистиллированная вода, см3

основной раствор, см3

дистиллированная вода, см3

1

1

99

7

7

93

2

2

98

8

8

92

3

3

97

9

9

91

4

4

96

10

10

90

5

5

95

11

11

89

6

6

94

12

12

88

3.3.1.3 Проведение анализа

60 г лимонной кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в горячей дистиллированной воде в стакане при нагревании на водяной бане и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Раствор охлаждают до комнатной температуры и объем его доводят водой до метки.

Содержимое колбы тщательно перемешивают и фильтруют под вакуумом через два слоя фильтра. Первые порции фильтрованного раствора отбрасывают. Из последующих порций на анализ берут 20 см3. Показатель цветности фильтрованного раствора определяют визуальным сравнением его окраски с окраской 20 см3 раствора сравнения, помещенных в одинаковые пробирки из бесцветного стекла диаметром 20—30 мм в проходящем свете на фоне молочного стекла или при помощи компаратора.

За показатель цветности раствора лимонной кислоты принимают показатель цветности раствора сравнения, имеющего такую же окраску. Если показатель цветности раствора лимонной кислоты является промежуточным между двумя соседними растворами сравнения, выраженными в целых единицах, то его принимают равным раствору сравнения с большим показателем цветности.

Суммарная погрешность метода не превышает 1 единицы йодной шкалы.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

ГОСТ 908-79 С. 7

3.3.2. Фотометрический метод

Метод основан на измерении оптической плотности раствора лимонной кислоты концентрацией 600 г/дм3 и сравнении ее с оптической плотностью раствора йодной шкалы. Цвет кислоты выражают в целых единицах показателя цветности раствора йодной шкалы.

3.3.2.1.    Аппаратура, материалы, реактивы

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56М или другой аналогичный прибор.

Прочие аппаратура, материалы - поп. 3.3.1.1.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3.2.2.    Проведение анализа

Подготовку кислоты к испытанию проводят так же, как при методе цветовой шкалы. Показатель цветности фильтрованного раствора лимонной кислоты определяют с помощью фотоэлектроколориметра. Для этого фильтрованный раствор помещают в кювету с рабочей длиной 50 мм, в кювету сравнения — дистиллированную воду и измеряют оптическую плотность при длине волны 400 нм (светофильтр № 3). По оптической плотности фильтрованного раствора лимонной кислоты, соответствующей оптической плотности раствора сравнения йодной шкалы, и градуировочной кривой определяют показатель цветности фильтрованного раствора.

Градуировочную кривую строят, откладывая по оси абсцисс показатель цветности растворов сравнения (табл. 3), а по оси ординат — соответствующие им значения оптической плотности. Вместо градуировочной кривой можно использовать таблицу зависимости оптической плотности растворов сравнения от их показателя цветности.

Допускаемое расхождение между параллельными измерениями оптической плотности растворов не должно превышать 0,01 ед.

3.4. Определение массовой доли золы

Метод основан на определении несгораемого остатка лимонной кислоты при сжигании ее в муфельной печи при 600—800 “С.

3.4.1.    Аппаратура, реактивы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, класс точности 2, наибольший предел взвешивания 200 г.

Печь муфельная.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

Термопреобразователь (термометр термоэлектрический) по нормативной документации.

Тигель низкий № 5 по ГОСТ 9147.

Щипцы тигельные.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, х.ч., раствор концентрации 100 г/дм3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кальций хлористый плавленый, предварительно прокаленный.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.4.2.    Проведение анализа

2—3 г лимонной кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в фарфоровом тигле, осторожно озоляют и прокаливают при 600—800 °С в муфельной печи.

Тигель предварительно доводят прокаливанием до постоянной массы. После первого прокаливания и охлаждения содержимое тигля осторожно смачивают тремя каплями раствора азотнокислого аммония, подсушивают и прокаливают до постоянной массы.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.4.3.    Обработка результатов

Массовую долю золы (А,) в процентах вычисляют по формуле

__(т2- /и,) • 100

где т — навеска лимонной кислоты, г; т, — масса пустого тигля, г; ш2 — масса тигля с золой, г.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,03 %.

Абсолютная погрешность, характеризующая воспроизводимость метода с вероятностью 0,95, не превышает 0,01 %.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.5. Определение массовой доли свободной серной кислоты Свободную серную кислоту в лимонной кислоте определяют качественным и любым количественным (ускоренным титриметрическим, спиртовым и ацетоновым весовыми) методами.

3.5.1.    Качественный метод

Метод основан на различной растворимости серной кислоты и ее солей в абсолютном этиловом спирте или ацетоне, в осаждении серной кислоты раствором хлористого бария и визуальном определении труднорастворимого сульфата бария.

3.5.1.1.    Аппаратура, материалы, реактивы Баня водяная.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, класс точности 3, наибольший предел взвешивания 1 кг.

Воронки по ГОСТ 25336.

Пробирки по ГОСТ 25336.

Пипетки по нормативной документации вместимостью 2 и 10 см3.

Палочка стеклянная с оплавленным концом.

Стакан по ГОСТ 25336, вместимостью 100 см3.

Фильтры обеззоленные марки «синяя лента».

Ацетон по ГОСТ 2603.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, х.ч., раствор концентрации 100 г/дм3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., раствор концентрации 100 г/дм3.

Спирт этиловый абсолютированный.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.5.1.2. Проведение анализа

Около 1 г лимонной кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,01 г в химическом стакане вместимостью 100 см3, растворяют в 10 см3 абсолютированного этилового спирта или ацетона, нагревают на водяной бане до кипения и фильтруют в пробирку.

К фильтрату прибавляют 2 см3 раствора соляной кислоты и 2 см3 10 %-ного раствора хлористого бария, предварительно нагретого до 70—80 °С. В случае образования мути проводят количественное определение свободной серной кислоты.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.5.2.    Ускоренный метод (титриметрический)

Метод основан на различной растворимости серной кислоты и ее солей в абсолютированном этиловом спирте или ацетоне и в осаждении серной кислоты раствором хлористого бария в присутствии нитхромазо.

3.5.2.1. Аппаратура, материалы, реактивы Баня водяная.

Бюретка 1 или 2 или 3—1—50—0,1 по нормативной документации.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, класс точности 2, наибольший предел взвешивания 200 г.

Воронка по ГОСТ 25336.

Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см3.

Капельница по ГОСТ 25336.

Пипетки по нормативной документации вместимостью 20 и 50 см3.

Склянка с тубусом исполнения 1, 2, 3—3, 5, 10 по ГОСТ 25336.

Трубка хлоркальциевая по ГОСТ 25336.

Фильтры обеззоленные марки «синяя лента».

Ацетон по ГОСТ 2603.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, х. ч., раствор концентрации с (V2 ВаС12-2Н20) = = 0,02 моль/дм3 (0,02 н.).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота серная фиксанал, раствор концентрации с (У2 ВаС12-2Н20) = 0,02 моль/дм3 (0,02 н.). Кислота лимонная по ГОСТ 3652, х. ч.

Нитхромазо, ч.д.а., водный раствор концентрации 2 г/дм3.

Спирт этиловый абсолютированный.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

ГОСТ 908-79 С. 9

3.5.2.2.    Проведение анализа

5 г лимонной кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в 50 см3 абсолютированного этилового спирта или ацетона в конической колбе при нагревании на водяной бане. Раствор фильтруют, добавляют к нему 20 см3 0,02 н., раствора серной кислоты, 2 капли раствора нитхромазо и титруют раствором хлористого бария до перехода фиолетовой окраски в голубую, не исчезающую в течение 1—2 мин.

Титрование проводят медленно, приливая раствор соли бария по каплям через 30—40 с после тщательного перемешивания. Появившаяся от первых капель прибавленного раствора голубая окраска переходит в сине-фиолетовую или фиолетовую. Далее изменение окраски происходит быстро.

3.5.2.3.    Обработка результатов

Массовую долю свободной серной кислоты (Х2) в процентах вычисляют по формуле

_ 0,00098 (V- V0) ■ 100

уСл    5

1    т

где 0,00098 — количество серной кислоты, соответствующее 1 см3 раствора хлористого бария концентрации с (*/2 ВаС12-2Н20) = 0,02 моль/дм3 (0,02 н.), г;

V — объем раствора хлористого бария концентрации с (У2 ВаС12-2Н20) = 0,02 моль/дм3 (0,02 н.), израсходованный на титрование, см3;

V0 — объем раствора хлористого бария концентрации с (У2 ВаС12-2Н20) = 0,02 моль/дм3 (0,02 н.), израсходованный на титрование 20 см3 стандартного раствора серной кислоты в присутствии 5 г х. ч. лимонной кислоты, см3; m — навеска лимонной кислоты, г.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,002 %. (Измененная редакция, Изм, № 2),

3.5.3.    Спиртовой метод

Метод основан на различной растворимости серной кислоты и ее солей в абсолютированном этиловом спирте, осаждении серной кислоты раствором хлористого бария в определении труднорастворимого сульфата бария прокаливанием его в муфельной печи при 600—800 °С.

3.5.3.1.    Аппаратура, материалы, реактивы Баня водяная.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, класс точности 2, наибольший предел взвешивания 200 г.

Воронки по ГОСТ 25336.

Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см3.

Печь муфельная.

Палочка стеклянная с оплавленным концом, с резиновым наконечником.

Пипетки по нормативной документации вместимостью 5, 10 и 50 см3.

Промывалка с резиновой грушей.

Стекло часовое.

Стакан по ГОСТ 25336, вместимостью 300 см3.

Термопреобразователь (термометр термоэлектрический) по нормативной документации. Тигель низкий № 5 по ГОСТ 9147.

Фильтры обеззоленные марки «синяя лента».

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Щипцы тигельные.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, х. ч., раствор концентрации 20 г/дм3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кальций хлористый плавленый, предварительно прокаленный.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., раствор концентрации 100 г/дм3.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, х. ч., раствор концентрации с (AgN03) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).

Спирт этиловый абсолютированный.

3.5.3.2.    Проведение анализа

5 г лимонной кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в абсолю-

Заменяет ГОСТ 908-70