Изменение № 1 ГОСТ 24523.3-80 Периклаз электротехнический. Методы определения окиси железа
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.10.87 J6 4025
Дата введения 01.07.88
Вводная часть после слова «фенантролином* дополнить словами: «и атомно-абсорбционный*.
Пункт 2.5.2. Таблицу 2 изложить в новой редакции:
|
Таблица 2 |
|
Массовая доля окиси железа, % |
Абсолютное допускаемое расхождение, % |
|
От 0,04 до 0,10 |
0,010 |
|
Св. 0,10 * 0,20 |
0,020 |
|
» 0,20 * 0,40 |
0,030 |
|
Пункт 3.5.2. Таблица 3. Заменить значение: 0,01 на 0,010.
Пункт З.б исключить.
Стандарт дополнить разделом — 4:
«4. Атомно-абсорбционный метод
4.1. Сущность метода заключается в измерении поглощения излучения с длиной волны 248,3 нм атомами железа в пламени ацетилен-воздух.
4.2. А п п а р а т у р а, реактивы и растворы
Для проведения анализа используют:
атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излучения для железа;
баллон с ацетиленом;
баллон со сжатым воздухом или компрессор;
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:3;
фоновый раствор готовят следующим образом:
1в—20 г смеси для сплавления, приготовленной по п. 2.1 ГОСТ 24523.1-80, растворяют при нагревании в 240 см3 соляной кислоты, разбавляют водой до 1 дм* и перемешивают.
4.3. П р о в е д е н и е анализа
Для определения окиси железа используют раствор, полученный по п. 3.1 ГОСТ 24523.1-80.
Атомное поглощение этого раствора измеряют в верхней части окислительного воадушно-ацетиленового пламени при длине волны 248.3 нм.
Пв величине атомного поглощения устанавливают массу окиси железа по градуировочному графику.
(Продолжение см. с. 216) 215
(Продолжение изменения к ГОСТ 24523.3-80)
4.4. П о с т р о е н и е градуировочного графика
4.4.1. Приготовление стандартных градуировочных растворов
В мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают микробюреткой 0; 0,05; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 и 9,0 см3 раствора Б, приготовленного по п. 2.2; что соответствует 0; 0,00005; 0,00010; 0,00020; 0,00030; 0,00040; 0,00050;
0,00060; 0,00070; 0,00080 и 0,00090 i окиси железа.
Колбы доливают фоновым раствором до метки и перемешивают.
4.4.2. Атомное поглощение стандартных градуировочных растворов дважды измеряют в верхней части окислительного воздушно-ацетиленового пламени при длине волны 248,3 нм.
По полученным средним значениям атомного поглощения растворов с учетом-атомного поглощения контрольного опыта и известным массам окиси железа строят градуировочный график.
4.5. О б р а б от к а результатов
4.5.1. Массовую долю окиси железа (Хз) в процентах вычисляют по формуле
/7^-2,5*100 *•= m »
где т, — масса окиси железа, найденная по градуировочному графику, г;
2,5 — коэффициент, учитывающий разбавление анализируемого раствора до 250 см3; m — масса навески, г.
4.5.2. Абсолютные расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать допускаемых величин, указанных в табл. 4.
Таблица 4
|
Массовая доля окиси железа, % |
Абсолютное расхождение. % |
|
От 0,04 ДО 0,10 |
0,010 |
|
Св. 0,10 » 0,20 |
0,015 |
|
* 0,20 > 0,40 |
0,020 |
|
|
(ИУС № 1 1988 г.) |
216
