Изменение №2 для ГОСТ 23859.10-79
Бронзы жаропрочные. Методы определения титана

Изменение № 2 ГОСТ 23859.10-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения титана

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 № 724

Дата введения 01.10.90

шшшшштттшштлттт

Наименование стандарта. Заменить слово: «метод» на «методы»;

«method» на «methods».

Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения титана (при массовой доле от 0,02 до 0,09 /о и от 0,5 до 2i %) в жаропрочных медных сплавах>.

Пункт 1.1 изложить в новой редакции: «1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086-87 с дополнением по ГОСТ 23859.1-79, разд. 1».

Стандарт дополнить абзацами (после разд. 1):    ’

«Фотометрический метод определения титана с перекисью водорода

Метод основан на образовании титаном в сернокислой среде с перекисью

■водорода желто-оранжевого комплекса и измерения оптической плотности полученного раствора».

Раздел 2. Заменить ссылку: ГОСТ 6552-58 на ГОСТ 6552-80.

Пункт 3.1 после значения 0,5 г дополнить словами:    «(при массовой доле

титана от 0,02 до 0,09 %) и 0,1 г (при массовой доле титана от 0,5 до 2 %)».

Пункт 3.2. Наименование изложить в новой редакции; дополнить словами (перед первым абзацем):

«3.2. Построение градуировочных графиков

3.2.1. При массовой доле титана от 0,0<2 до 0,09 %».

Раздел 3 дополнить пунктом — 3.2.2:

«3.2.2. При массовой доле титана от 0,5 до 2 %

В мерные колбы вместимостью по 100 см³ последовательно помещают 0; 1,0; 2.0; 3,0; 4,0 и 5,0 см³ стандартного раствора А титана, добавляют по 25 см³ серной кислоты (1:4), по 5 см³ ортофосфорной кислоты, по 1 см³ перекиси водорода, доливают до метки водой, перемешивают и далее поступзют, как указано

в п. 3.1.    „

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий титана. Примечание. Ортофосфорную кислоту добавляют в случае npiicyr-iBHs в бронзах железа для маскирования железа (III)».

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений d (d — показатель сходимости), вычисленных по формулам:

d=0,0015+0,08X (для интервала от 0,02 до 0,0Э?о); d—0_t005+0,05Х (для интервала от 0,5 до 2%),

где X — массовая доля титана в сплаве, %».

Раздел 4 дополнить пунктами — 4.3, 4.4:

«4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух^ различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, вычисленных по формулам:

D=0,002+0,IX (для интервала от 0,02 до 0,09?*;);

D=0,007+0,07Х (для интервала от 0,5 до 2%),

где X — массовая доля титана в сплаве, %.

4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственны» стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз или методом добавок или сопоставлением результатов, полученными атомно-абсорбционным методом в соответствии с ГОСТ 25086-87».

Стандарт дополнить разделами 5—7:

«Фотометрический метод определения титана с диантипирилметаном

Метод основан на образовании титаном комплекса с диантипирилметаном, окрашенного в золотисто-желтый цвет, и измерении оптической плотности полу* ченного раствора.

5. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и 1:4,

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.

Кислота аскорбиновая, раствор 100 г/дм³.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:50.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор 4 г/дм³.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, раствор 200 г/дм³.

Квасцы железо-аммонийные по ТУ 6—09—5359—87, раствор 50 г/дм³.

Диантипирилметан, раствор 10 г/дм³: 10 г реактива растворяют в 200 см®^-воды, добавляют 80 см³ соляной кислоты (конц.), раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают до метки водой и перемешивают.

Титан металлический с содержанием не менее 99,5 % титана,

Титан-калий фтористый.

Стандартные растворы титана А и Б готовят, как указано в разд. 2.

Стандартный раствор титана В: 5 см³ раствора А помещают в мерную кол» бу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают; готовят в день применения.

1 см³ раствора В содержит 0,00002 г титана.

6. Проведение анализа

6.1. Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, добавляют 15 см³ азотной кислоты (1:1), 2 см³ фтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании. Затем добавляют 10 см³ серной кислоты (1:1) и раствор выпаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой, растворяют, раствор переносят в стакан вместимостью 300 см³ и разбавляют водой до 100 см³. К раствору добавляют 2 см³ раствора азотнокислого серебра, 10 см³ раствора надсернокислого аммония и раствор кипятят в течение 30 мин. Раствор охлаждают, добавляют 1 см³ раствора железо-аммонийных квасцов, осаждают гидроокиси железа и титана раствором аммиака и раствор выдерживают при 50—60 °С для коагуляции осадка в течение 30 мин. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, стакан и осадок промывают горячим раствором аммиака (1:50). Осадок^-растворяют в 20 см³ серной кислоты (1:4) в стакан, в котором проводили осаждение, фильтр промывают водой и повторяют осаждение гидроокиси, фильтрование, растворение осадка и промывание фильтра. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

В зависимости от массовой доли титана отбирают аликвотную часть раствора — 20 см³ (от 0,02 до 0,09 %) и 10 см³ (от 0,5 до 2 %) в мерную колбу внес*-тимостью 100 см³ и устанавливают pH=7—8 раствором аммиака по универсальной индикаторной бумажке. Затем добавляют 10 см³ соляной кислоты, 2,5 см⁸ аскорбиновой кислоты, 25 см³ диантипирилметана, доливают до метки водой и перемешивают. Через 40—50 мин измеряют оптическую плотность раствора на

фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (А,_Эф=400 нм) или на спектрофотометре при 365 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 2 см. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.

6.2. Построение градуировочных графиков В мерные колбы вместимостью по 100 см³ помещают 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см³ стандартного раствора Б титана или 0; 1,0; 2,0¹; 3.0; 4,0 и 5,0 см³ стандартного раствора В титана, добавляют по 10 см³ соляной кислоты и далее поступают, как указано в п. 5.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий титана.

7. Обработка результатов

7.1. Массовую долю титана (А') в процентах вычисляют по формуле

т₁-100

т ’

где гп\— масса титана, найденная по градуировочному графику, г;

т — масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г.

7.2.    Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений d (d — показатель сходимости), вычисленных по формулам:

d=0,0015+0,08Х (для интервала от 0,02 до 0,09^);

<2=0,005+0,05Х (для интервала от 0,5 до 2%),

где X — массовая доля титана в сплаве, %.

7.3.    Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, вычисленных по формулам:

D=0,002+0,IX (для интервала от 0,02 до 0,09%);

D=0,007+0,07X (для интервала от 0,5 до 2%),

где X — массовая доля титана в сплаве, %.

7.4.    Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным тандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз или методом добавок

или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом в соответствии с ГОСТ 25086-87.

7.5.    Метод применяется при разногласиях в оценке качества жаропрочных бронз».

(ИУС 7 1990 г.)