Изменение №2 для ГОСТ 23859.6-79
Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля

№    ГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения

никеля

от 30.03.90 №

Дата введения 01.10.90

Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандар^ Устанавливает фотометрический метод определения никеля (при массовой доле ник от 0005 до 0,9 %) и титриметрический метод определения никеля (при массовой

____¹......~    а А мл nQ 0L\ о 'агапппппчнЫХ Ы6АНЫХ СПЛЗВаХ».

Пункт 1.1 изложить в новой редакции: «1.1. анализа — по ГОСТ 25086-87 с дополнением по

Стандарт дополнить абзацами (перед разд. 2):

«Фотометрический метод определения никеля

Метод основан на образовании никелем окрашенного соединения глиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителя и измерении

плотности окрашенного раствора*.

Пункт 3.1. Таблицу изложить в новой редакции:

Объем аликвотной части, отобранной для анализа, Массовая доля никеля, % см*

Масса навески, соответству юшая аликвотной части раст вора, г

---

От 0,005 до 0,2 включ. Св. 0,2    >    0,9    *

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых хождений d (d — показатель сходимости), вычисленных по формуле

где X

Раздел 4 дополнить пунктами — 4.3, 4.4: «4.3. Расхождения результата анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов-анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, вычисленных по формуле

В=0,003-4-0,07Х,

где X — массовая доля никеля в сплаве, %.

4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом в соответствии с ГОСТ 25086-87».

Стандарт дополнить разделами

«Титриметрнческий метод определения никеля

Метод основан на осаждении никеля в аммиачном растворе диметилглиок-симом в виде малорастворимого внутрнкомплексного соединения в присутствии лимонной или винной кислоты п определении никеля комплексонометрическим титрованием с эриохром черным Т или с мурексидом в качестве индикаторов.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Смесь кислот для растворения:    смешивают одну часть концентрированной

азотной кислоты и три части концентрированной соляной кислоты.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор 100 г/дм³.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, раствор 100 г/дм³.

Аммиак водный по ГОСТ 37G0—79.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77. спиртовой раствор 10 г/дм³.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78.

Перекись водорода по ГОСТ 10929-76.

Соль

юливают до метки водой.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328

Метиловый красный индикатор, спиртовой раствор 1 г/дм³.

Эрнохром черный Т, насыщенный водный раствор.

Буферный раствор с pH 10: к 570 см³ раствора хлористого аммония и разбавляют до 1 см³ водой.

Магний сернокислый по ГОСТ 4523-77„ 0,02 моль/дм³ раствор:    4,93    г    сернокислого магния растворяют в 500 см³ воды, раствор помещают    в    мерную    колбу

вместимостью 1 дм³ и доливают до метки водой.

Мурексид, смесь с хлористым натрием 1:100. Никель марки НО по ГОСТ 849-70.

1

порциями.

для разложения избытка перекиси водорода, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,001 г никеля.

5.1. Установка массовой

лона Б по никелю

В стакан или колбу вместимостью 500 см³ помещают 10 см³ стандартного раствора никеля, разбавляют водой до объема 160—170 см³ и j

как указано в п. 6.1 или 6.2v.

5.2. Массовую концентрацию раствора трилона Б (Т), выраженную в граммах никеля на 1 см³ раствора для титрования по п. 6.1 вычисляют по формуле

m

V—V^K

масса никеля в аликвотной части, взятой на титрование, г; объем раствора трилона Б, массовая концентрация которого устанавливается, см³;

объем раствора сернокислого магния, израсходованного на титрование трилона Б, см³;

поправочный коэффициент к массовой концентрации раствора трилона Б.

5.3. Установка поправочного

концентрации раствора трилона

В стакан или колбу вместимостью 500 см³ отмеряют из бюретки 10 см⁹ раствора трилона Б, добавляют 100—120 см* воды, 2—3 капли метилового красного, 1 каплю раствора гидроокиси натрия, 4 см⁹ буферного раствора, 4—5 капель эриохром черного Т, воды до 200 см³ и титруют раствором сернокислого магния до перехода сине-зеленой окраски в розово-сиреневую.

Поправочный коэффициент (К) вычисляют по формуле

V*

Уш

объем раствора трилона Б, взятый на титрование, см³; объем раствора сернокислого магния, израсходованный на титрование, см*.

5.4. Массовую концентрацию раствора трилона Б (Г), выраженную в граммах никеля на 1 см³, для титрования по п. 6.2 вычисляют по формуле

м

Т

масса никеля в аликвотной части, взятой на титрование, г; объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см³.

Примечание. Допускается устанавливать массовую концентрацию трилона Б по никелю и по Государственным стандартным образцам жаропрочных

{хромистых) бронз.

6. Проведение анализа

вместимостью 300 см³, до

кислот

версальнои

5—б см³ раствора диметилглиоксима, выдерживают на теплой бане 10 мин, добавляют для лучшего сворачивания 1 г сернокислого аммония. Раствор с осадком охлаждают, осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 8 раз горячей водой с добавлением 5 см³ аммиака на 1 дм³ воды и под конец 2 раза горячей водой, перемешивая осадок струей воды из промывалки.

6.1.    Титрование с индикатором эриохром черным Т

Осадок с фильтра смывают водой в стакан, в котором проводилось осаждение, растворяют в 10 см³ горячен соляной кислоты (1:1), фильтр промывают 2—3 раза горячей водой и фильтр отбрасывают. Раствор с осадком нагревают до полного растворения. Охлаждают раствор до комнатной температуры, добавляют воды до 160—170 см³, 15 см³ раствора трилона Б, 2—3 капли метилового красного и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия, добавляя последний из бюретки в конце нейтрализации по каплям до перехода розовой окраски в желтую. Добавляют 4 см³ буферного раствора, 5 капель раствора эриохром черного Т, разбавляют водой до 200 см³ и титруют раствором до перехода окраски сине-зеленой в розово-сиреневую.

6.2.    Титрование с индикатором мурексид

Осадок растворяют на фильтре в 20—25 см³ горячей азотной кислоты (1:1)

в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр промывают 5—6 раз горячей водой и отбрасывают. Раствор кипятят 8—10 мин до растворения диметял-

-170

раствор аммиака до запаха (слабо-щелочная среда), 0,01 г мурексида и титруют раствором трилона Б до перехода желтой окраски раствора в красно-фиоле-товую.

V _ ПУ-УЮ-тмоо

^Al_    т

где \U — объем раствора трилона Б, взятый на титрование, см³;

Vs — объем раствора сернокислого магния, израсходованный на титрование,

см³;

К—поправочный коэффициент раствора трилона Б по никелю, г/см³;

Т — массовая концентрация раствора трилона Б по никелю, г/см³; m — масса навески сплава, г.

7.2. Массовую долю никеля (Х₂) в процентах при титровании по п. 6.2 вычисляют по формуле

IV Т-100 *,= --

m ’

где Vr, — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см³;

Т — массовая концентрация раствора трилона Б по никелю, г/см³; m — масса навески сплава, г.

7.3.    Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений d (d — показатель сходимости) 0.04 %.

7.4.    Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости) не должны превышать 0,06 %.

7.5.    Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз или сравнением результатов. полученных фотометрическим или атомно-абсорбционным методами в соответствии с ГОСТ 25086-87».

(ИУС Ла 7 1990 г.)