Изменение №2 для ГОСТ 10485-75
Реактивы. Методы определения примеси мышьяка

Группа Л59

Изменение № 2 ГОСТ 10485-75 Реактивы. Методы определения содержания примеси мышьяка

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 16.12.91 № 1965

Дата введения 01.07.92

Наименование стандарта изложить в новой редакции: «Реактивы. Методы определения примеси мышьяка

Reagents. Methods for determination of arsenic admixture*.

На обложке н первой странице под обозначением стандарта исключить обозначение: (СТ СЭВ 1429—78).

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 2609.

По всему тексту стаздарта заменить единицу физической величины: мл на

см³.

(Продолжение см. с. 116) 115 (Продолжение изменения к ГОСТ 10485-75)

Вводная часть. Первый абзац. Исключить слово: «содержания:»; дополнить абзацем (после третьего): «-визуальный метод с применением диэтилдитиоаоарбамата серебра»; последний абзац исключить.

Пункт 1.1а изложить в новой редакции: «1.1а. При проведении анализа должны быть соблюдены требования ГОСТ 27025-86.

При проведении взвешиваний применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛЭ-200 г и ВЛКТ-500 г->М.

Допускается применять другие средства измерений с 'метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте».

Пункт 1.1-6. Первый абзац изложить в новой редакции: «Масса мышьяка в навеске анализируемого реактива должна быть»;

последний абзац. Заменить слово: «методом» на «фотометрическим методом».

(Продолжение ели с. 117)

116

(Продолжение изменения к ГОСТ 10485-75)

Пункт 1.1. Заменить слова: «количество мышьяка в миллиграммам, которое должно» «а «масса мышьяка в миллиграммах, которая должна».

Пункт 1.2 после слова «определении» изложить в новой редакции: «мышьяка, взвешивают и результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака».

Пункт 1.4. Заменить слово: «примесь» «на «примесь мышьяка».

Раздел 2. Вводную часть после слова «водорода» дополнить словом «(арсин)».

Раздел 2 дополнить пунктом — 2.1 а (перед п. 2.1):

«2,1а. А п п а р а т у р а, реактивы и растворы

Колба для сжигания типа КП по ГОСТ 25335-82.

Стакан В(Н)-1-400 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1 (3)—50(100)—2 по ГОСТ 1770-74.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, растворы с массовой долей 25 и 1 %,

Аммоний железо (III) сульфат (1:1:2) 12-водный (квасцы железоаммонийные) по ТУ 6—09—5359—88; раствор с массовой долей 1 % в растворе серной кислоты с массовой долей 0,2 %.

Аммоний серно кислый по ГОСТ 3769-78.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929—«76.

Калий азотно кислый по ГОСТ 4217-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч., концентрированная, раствор с массовой долей 0,2 % и раствор разбавленный 1:4.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77_к раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГОСТ 4517-87.

Олово гранулированное.

Олово (II) хлорид 2-водное по ТУ 6—09—5393—<88, раствор с массовой долей 0,4 % в растворе соляной кислоты с «массовой долей 26 %».

Пункт 2.1.1. Наименование, первый и второй абзацы. Заменить слово: «перекиси» на «пероксида»;

первый абзац. Исключить слова и ссылки: «(ГОСТ 10394-72, тип КП)»; «(ГОСТ 4204-77, х. ч.)», ГОСТ 4217-77, ГОСТ 3769-78.

Пункт 2.2,2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Для отделения мышьяка от тяжелых металлов, осаждающихоя на цинке, анализируемую пробу растворяют в 20 см³ раствора 2-'водного хлорида олова (II) в небольшом перегонном приборе с пришлифованными частями, медленно перегоняют при температуре, не превышающей 110 °С, 15 см³ анализируемого раствора в колбу прибора для определения мышьяка, содержащую 00 см³ воды и 15 см³ раствора 2-водного хлорида олова (II)»;

второй абзац. Исключить слова: «способ I».

Пункт 2.2.3 изложить в новой редакции: «2.2.3. Для отделения мышьяка от металлов, не осаждаемых аммиаком, навеску анализируемого .реактива помещают в стакан, растворяют в 200 ом³ воды и в случае щелочной реакции нейтрализуют азотной кислотой по универсальной индикаторной бумаге (проба на вынос). Затем прибавляют 2 ом³ избытка азотной кислоты, доводят раствор до кипения и кипятят 5 мин. К горячему раствору прибавляют I см³ раствора железоаммонийных квасцов и осторожно, при перемешивании, раствор аммиака с массовой долей 25 % до появления слабого запала аммиака. Полученный раствор доводят до кипения, выдерживают 30 мин на водяной бане и горячим фильтруют через обеззоленный фильтр «белая лента». Осадок на фильтре промывают 3—4 раза раствором-аммиака с -массовой долей 1 % и, «в зависимости от определения мышьяка с применением бромно-ртутной бумаги -в соляно-кислой или серно-кислой среде, растворяют в растворе 2-водного хлорида

(Продолжение см. с. 118)

(Продолжение изменения к ГОСТ 10485—75)

олова (II) пли в растворе серной кислоты 1:4, предварительно обмывая раствором стенки стакана, в котором проводилось осаждение».

Раздел 3. Наименование. Исключить слово: «Содержания».

Пункт 3.1. Наименование. Исключить слово: «Применяемые»; первый абзац. Заменить ссылку и слова. ГОСТ 4517-75 на ГОСТ 4517-87,    «оранжевого

стекла с притертой» на «из темного стекла с пришлифованной»;

второй абзац после слов «бумагу пропитывают» изложить в новой редакции: «раствором уксусно кислого свинца с массовой долей 1 % иди 5 % (при длительном пользовании), сушат на воздухе и храпят в бутылках с пришлифованными пробками»;

четвертый абзац Заменить слова: «15%-ный раствор* на «раствор с массовой долей 15 %»;

шестой абзац. Заменить слова: «25 и 15%-ный растворы» на «растворы с массовой долей 25 и 15 %; готовят по ГОСТ 4517-87»;

седьмой абзац. Заменить слова: «30%-ный раствор» на «раствор с массовой долей 30 %»;

восьмой абзац изложить в новой редакции: «олово (II) хлорид 2-водное по ТУ 6—09—5393—38, соляно-кислый раствор с массовой долей 0,4 %; готовят растворением 1 г 2-водного хлорида олова (II) в 250 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 26 %, и соляно-кислый раствор с массовой долей 10 %; готовят растворением 10 г 2-водного хлорида олова (II) в 80 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 15 %. При хранении раствора с массовой долей 10 % в него добавляют 2—3 кусочка гранулированного олова»;

десятый абзац. Заменить слова: «содержащий 0,001 мг мышьяка в1 мл» на «с массовой концентрацией 0,001 мг/см³ As»;

одиннадцатый абзац. Заменить слова: «и 5%-ный растворы» на «растворы с массовой долей 1 и 5 %»;

двенадцатый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 18300-72 на ГОСТ 18300-87; тринадцатый абзац сложить в новой редакции: «цинк гранулированный по ТУ 6-09—5294-86»;

пятнадцатый абзац. Исключить слова: «по способу 1»; заменить слова: «вместимостью 200—300 мл» на «вместимостью 250 см³ (ГОСТ 25336-82)» и «1%-ным раствором уксуснокислого свинца» на «раствором уксусно-кислого свинца с массовой долей 1 %»;

дополнить абзацем (поле пятнадцатого): «допускается применять другие приборы»;

шестнадцатый абзац изложить в новой редакции: «никель (И) хлорид 6-водный по ГОСТ 4038-79, раствор с массовой долейЦо %»;

дополнить абзацами (после последнего):    «Пипетки    4(5)—2—1(2) и

6-2-5(10) по ГОСТ 20202-74.

Цилиндр 1(3)—-50—2 по ГОСТ 1770-74».

Пункт 3.2.1 после слов «К раствору прибавляют 30 см³» изложить в новой редакции: «раствор 2-водного хлорида олова (II) с массовой долей 0,4%, 5 см³ раствора подпетого калия и 5г цинка. Затем быстро закрывают прибор. Через 1,5»ч окраску бромно-ртутной бумаги от взаимодействия с анализируемым раствором сравнивают с окраской бромно-ртутной бумаги от взаимодействия с раствором, содержащим в таком же объеме массу мышьяка в миллиграммах, указанную в нормативно-технической документации на анализируемый реактив, 30 см³ раствора 2-водного хлорида олова (II) с массовой долей 0,4 %, 5 см³ раствора йодистого калия и 5 г цинка».

Раздел 3 дополнить пунктом — 3.2.2: «3.2.2. При медленном протекании реакции допускается в качестве катализатора реакции использовать 1 см³ раствора б-подного хлорида никеля (II). При этом анализируемый раствор выдерживают на водяной бане при комнатной температуре в течение 1 ч вмес-

(Продолжение см. с. 119)

118

(Продолжение изменения к ГОСТ 10485-75)

то 1,5 ч. В раствор сравнения также добавляют 1 см³ раствора 6-водного хлорида никеля (II)».

Пункт 3.3.1 после слов «20 мл раствора серной кислоты» изложить в новой редакции: «0,5 ом³ раствора 2-водного хлорида олова (II) с массовой долей 10 %, перемешивают, быстро прибавляют 5 г цинка и сразу закрывают колбу прибора пробкой с насадкой и осторожно перемешивают вращательным движением. Через 1,5 ч окраску бромно-ртутной бумаги от взаимодействия с анализируемым растворам сравнивают с окраской бромно-ртутной бумаги от взаимодействия с раствором, содержащим в таком же объеме массу мышьяка в миллиграммах, указанную в нормативно-технической документации на анализируемый реактив, 20. см³ раствора серной кислоты, 0.5 см³ раствора 2-водного хлорида олова (II) с массовой долей 10 % и 5 г цинка».

Пункт 3,3.2 изложить в новой редакции: «3.3.2. При определении мышьяка в пределах (^0003—0,0015 мг растворы сравнения готовят с интервалом через 0.0003 мг As, а при определении мышьяка в пределах 0^001—0,005 мг — через 0,001 Mr As».

Пункт 3 3 3. Заменить слова: «бромно-ртутных бумажек в течение месяца их обрабатывают» на «бромно-ртутной бумаги в течение месяца ее обрабатывают», «парафином бумажки» на «парафином бумаги».

Раздел 4. Наименование изложить в новой редакции: «4 Определение примеси мышьяка с применением диэтилдитиокарбамата серебра фотометрически».

Пункт 4 2. Наименование, первый и второй абзацы изложить в новой редакции: «4.2 Приборы, аппаратура, реактивы и растворы Олово (11) хлорид 2-водное по ТУ 6—Ю|9—6393—$8, соляно-кислый раствор, готовят следующим образом: 40,0 г 2-водного хлорида олова (II) растворяют в смеси 76 см³ соляной кислоты и 25 см³ воды.

Цинк гранулированный по ТУ б—09—5294—36 с содержанием мышьяка не более Ы0“⁵%, гранулы одинакового размера диаметром 0,5—2„5 мм»;

третий абзац. Заменить слова: «16%-ный раствор» на «раствор с массовой долей 15 %»;

четвертый абзац изложить в новой редакции «Диэгиллднтиокарбамат серебра, раствор в пиридине с массовой долей 0,5 %; готовят по 1ГОСТ 4517'—87»; пятый, шестой, десятый абзацы исключить;

седьмой абзац Заменить слова: «около 15 н раствор» на «раствор с массовой долей 55 %»;

восьмой абзац. Исключить слово: «концентрированная»; девятый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 4151:7^—75 на ГОСТ 4517-87; дополнить абзацами (после десятого): «Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Раствор, содержащий мышьяк, готовят по ГОСТ 4212—76. Соответствующим разбавлением водой готовят раствор массовой концентрации 6,00,1 мг/ом³ As. Разбавленный раствор должен быть свежеприготовленным.

Колбы Ки-1—.109—14/23(19/26) ТС по ГОСТ 25336-82.

Пипетки 4(5)—2—1(2) и 6—2—5('1!0.) по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1(3)—26—2 и li(3)—50—2 по ГОСТ 1-770-74»; одиннадцатый абзац изложить -в новой редакции- «Спектрофотометр «ли фотоэлектроколориметр»;

двенадцатый абзац дополнить словами:    «состоит из конической колбы

вместимостью ]<Ж> см³ (ГОСТ 25336-62), насадки для задержания сероводорода 2, резиновой пробки 3 и абсорбера для поглощения мышьяковистого водорода 4, согласно указанным размерам»:

чертеж 2 заменить новым: (см. с. 120)

Пункт 4.3. Первый абзац. Заменить слова, «вместимостью 100 мл помещают» на «вместимостью 100 см³ (с меткой на 40 см³) помещают пипеткой»,

(Продолжение см. с. 120)

(Продолжение изменения к ГОСТ 10485-75) Прибор для определения мышьяка

третий абзац после слов «водой до» изложить е новой редакции: «метки, добавляют 2 см² раствора    йодистого калия, 2 см³ соляно-кислого раствора

хлорида олова (И) и выдерживают в течение 16 мин»;

четвертый абзац после значения 5 г изложить а новой редакции: «гранулированного цинка и сразу же соединяют с насадкой и абсорбером прибора для определения мышьяка»;

шестой абзац дополнить словами: «откладывая значение оптической плотности наноси ординат, массу мышьяка в миллиграммах—на оси абсцисс»; седьмой абзац. Заменить слово: «значение» на «оптическую плотность». Пункт 4.4. Первый абзац изложить в новой редакции: «В коническую колбу (с меткой на 40 см³) помешают цилиндром не более 30 см³ анализируемого раствора, прибавляют соляную кислоту и воду до получения объема 40 см³, так чтобы кислотность раствора была около 3 моль/дм³ (по расчету)»;

второй абзац после слова «калия» изложить в новой редакции: «2 см³ соляно-кислого раствора хлорида олова (II) и даже определение проводят, как огтисамо в п. 4.3»;

дополнить абзацем: «Маосу мышьяка в миллиграмма* в анализируемом растворе находят по графику».

Пункт 4.4.2 исключить.

(Продолжение см. с. 121)

120

(Продолжение изменения к ГОСТ 10485-75)

Пункт 4.4.3 изложить в новой редакции: «4.4.3. Значения суммарной погрешности и допускаемого расхождения между результатами параллельных определений должны быть приведены в нормативно-технической документации на анализируемый реактив»

Стандарт дополнить разделам —5:

«5. Определение примеси мышьяка с применением диэтилдитиокарбамата серебра визуально

ИСО 6353/1—82 «Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы испытаний».

5. Общие методы испытаний

5.11 Мышьяк (ОМ.II)

К известному объему 1юпытуе>мого раствора, помещешюго в коническую колбу, добавляют 10 см³ солянокислого раствора хлорида олова (II) с массовой долей 6,4 %, 5 см³ раствора иодида калия с массовой долей 15 % и 1 см³ раствора 5-водного сульфата меди (II) с массовой долей 2 %. В полученный раствор вносят 8 г гранулирова«1Ного цинка и улавливают выделяющийся арсин в я отлоги тельном сосуде, содержащем 5 см³ раствора диэтилдитиокарбамата серебра _чс массовой долей 0,5 % в пиридине (см. черт. 3).

Лрибор для определения примеси мышьяка

Черт. 3

(Продолжение см. с. 122)

121

(Продолжение изменения к ГОСТ 10485-75)

Сравнивают интенсивность окраски пиридинового раствора Д'Нэтилдит<ио-карбамата серебра от взаимодействия с анализируемым раствором с интенсивностью окраски раствора, полученного «при аналогичной обработке раствора сравнения, содержащего мышьяк.

Раствор, содержащий мышьяк, готовят -в соответствии с разд. 4 ИСО 6353/1,-82.

4. Растворы, используемые при испытаниях

Для приготовления растворов используют дистиллированную или деминерализованную воду.

4JJ. Основной раствор сравнения¹

Раствор, содержащий мышьяк готовят следующим образом: растворяют 1,32 г AS2O3 в 3 см³ раствора гидроокиси натрия с массовой долей 27 % при нагревании, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, разбавляют водой до метки и. перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,001 г As.

4.1.2. Разбавленные растворы сравнения

Разбавленные растворы сравнения 1, 11 и 111 готовят непосредственно’ перед использованием путем разбавления основного раствора сравнения (4.1.1) в мерных колбах соответствующего объема, причем точное соотношение объемов должно составлять 1/Ш, 1 /1ЮО и .11/1 КЖ)0_ч соответственно.

Примечание. В международном стандарте ИСО 6363/1—82 принято сокращение: ОМ — общий метод испытаний».

Приложение исключить.

1

Нумерация общих методов испытаний соответствует нумерации, приведенной в международном стандарте ИСО 6353/1—82.

(ИУС № 3 1992 г.)

122