Купить бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Дата введения | 01.04.1989 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.01.2018 |
Актуализация | 01.01.2021 |
Опубликован | ИУС 1-1989 |
Дополняет: | ГОСТ 10216-75 |
21.09.1988 | Утвержден | Государственный комитет СССР по стандартам | 3210 |
---|
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
Группа Л51
ИЗМЕНЕНИЕ № 2 ГОСТ 10216-76 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия
Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21.09.88 № 3210
Дата введения 01.04.89
Вводная часть. Первый абзац исключить слова: «Окись висмута не ядовита, не огнеопасна и не взрывоопасна».
Раздел 1 дополнить пунктом 1.1а (перед пунктом 11):
«1.1а Окись висмута (III) должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке».
Пункт 1.1. Таблицу 1 изложить в новой редакции:
Таблица 1 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Раздел 2 дополнить пунктом 2.2:
«2.2. Массовые доли хлоридов, кальция, маг ния и натрия изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии».
Пункт 3.1а. Заменить ссылку: СТ СЭВ 804—77 на ГОСТ 27025-86; дополнить абзацами:
«При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3 го класса точ-
С. 2 ИЗМЕНЕНИЕ № 2 ГОСТ 10216-75
ности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных».
Пункт 3.1. Заменить слова: «не должна быть менее 250» на «должна быть не менее 280».
Пункт 3.2. Второй абзац до слов «раствор количественно» изложить в новой редакции:
«При этом 0,2500—0,2700 г препарата растворяют в стакане вместимостью 50 см3 в 4 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 %»;
третий абзац. Заменить слова: «Содержание» на «Массовую долю»; экспликация к формуле. Первый и третий абзацы изложить в новой редакции: «где V — объем раствора ди-Ыа-ЭДТА концентрации точно с (ди-Ыа-ЭДТА) =0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;»; «0,00233 — масса окиси висмута (III), соответствующая 1 см3 раствора ди^а-ЭДТА концентрации точно с (ди-&а-ЭДТА) =0,01 моль/дм3, г»
последний абзац изложить в новой редакции:
«За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, абсолютное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %»;
дополнить абзацем:
«Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5 % при доверительной вероятности Р=0,95».
Пункт 3.3.1 изложить в новой редакции:
«3.3.1. Реактивы, растворы и посуда: вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
кислота соляная по ГОСТ 3118-77, растворы с массовыми долями 5 и 25%, готовят по ГОСТ 4517-87;
стакан В(Н)—1—400 ТХС по ГОСТ 25336-82; тигель фильтрующий типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ по ГОСТ 25336-82; цилиндр 1(3) —100 или мензурка 100 по ГОСТ 1770-74».
Пункт 3.3.2. Первый абзац изложить в новой редакции:
«50,00 г препарата помешают в стакан, растворяют в 250 см* раствора соляной кислоты с массовой долей 25 % при нагревании на водяной бане (в процессе растворения комочки препарата необходимо растирать стеклянной палочкой). Стакан накрывают часовым стеклом н выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака»;
второй абзац. Заменить слова: «5 %-ного раствора соляной кислоты» на «раствора соляной кислоты с массовой долей 5 %»; дополнить абзацами:
«За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30 % доверительной вероятности Р—0 95».
Пункт 3.4. Первый абзац изложить в новой редакции:
«3.4. Определение массовой доли общего азота проводят по ГОСТ 10671.4— —74 фотометрическим или визуально-колориметрическим методом. При этом 0,250 г препарата помещают в колбу (К—2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336-82) прибора для определения аммиака дистилляцией, растворяют в 2,5 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 2,5 % (готовят по ГОСТ 4517-87) и прибавляют 40 см3 воды. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.4-74, прибавляя 7,5 см3 раствора гидроокиси натрия (вместо 5 см3)»;
второй абзац. Заменить слова: «общее содержание» на «масса общего».
ИЗМЕНЕНИЕ № 2 ГОСТ 10216—75 С 3
Пункт 3 5 1 (кроме черт 1 и 2) изложить в новой редакции «3 5 1 Реактивы, растворы, приборы и посуда азот газообразный и жидкий по ГОСТ 9293-74,
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 дополнительно перегнанная из кварцевого прибора,
N, N-диметил п фенилендиамин, раствор готовят следующим образом 0,93 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в 750 см3 воды, перемешивают, прибавляют 200 см3 серной кислоты, охлаждают, доводят объем раствора водой до 1000 см3 и перемешивают Раствор годен в течение 6 месяцев,
Квасцы железоаммонийные раствор с массовой долей 25 %, готовят следующим образом 12 5 г продукта растворяют в 20—30 см3, воды в мерной колбе вместимостью 50 см3, прибавляют 1,5 сма серной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают,
кислота йоднетоводородная по ГОСТ 4200-77, кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262-78, кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77, кислота уксусная особой чистоты по ГОСТ 18270-72,
медь (II) сернокислая 5-во1ная по ГОСТ 4165-78, х ч, раствор с массовой долей 10 %, готовят по ГОСТ 4517-87 натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, натрий фосфорноватистокислый по ГОСТ 200-76, пирогаллол А щелочный раствор готовят по ГОСТ 4517-87 раствор содержащий S04, готовят по ГОСТ 1212-76, соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0 01 мг/см3 S04
смесь восстановительная, готовят следующим образом 400 г (266 см3) йодистоводородной кислоты, отмеренной цилиндром, помещают в круглодонную колбу со шлифом вместимостью 1000 см3 прибавляют 85 сма уксусной кислоты, перемешивают прибавляют 8 6 i фосфорноватистокислого натрия, перемешивают и кипятят с обратным холодильником не менее 1 ч пропуская через кипящую смесь азот Затем смесь охлаждают пропуская азот н хранят в той же колбе, закрытой стеклянной пробкой,
и инк уксуснокислый 2 водный по ГОСТ 5823— 78 х ч раствор с массовой долей 10 %
колориметр фотоэлектрический марки ФЭК-56 или прибор с аналогичными метрологически лi* характеристиками по ГОСТ 12083-78 в комплекте с кюветами,
колбы 1—50—2 1 — 100—2 и 1 — 1000—2 по ГОСТ 1770-74 колбы КГУ—2—1(2) —1000—29/32 ТХС и КГУ-2—1 (2)—50—14(23) по ГОСТ 25336-82
мензурка 1000 или цилиндр 1(3)—1000 по ГОСТ 1770-74, пипетки 4—2—1(2), 6(7)—2-5(10) и 6(7)—2—25 по ГОСТ 20292-74 прибор для очистки азота от кислорода и сероводорода, состоит из трех последовательно соединенных склянок СПЖ 250 Первую склянку заполняют на 1/з щелочным раствором пирогаллола А вторую склячку заполняют на */з раствором 5-водной сернокислой меди, третью склянку заполняют на */з водой,
прибор для приготовления восстановительной смеси (черт I), состоит из круглодонной колбы с двумя шлифами и обратного холодильника,
прибор для определения общей серы (черт 2) состоит из реакционной круглодонной колбы 1 с двумя шлифами вместимостью 50 см3 стеклянного лабораторного холодильника 2 с длиной кожуха 200—300 мм в верхний конец холодильника вставляют стеклянную трубку диаметром 8 мм соединенную с промывной колонкой 3 колбы-приемннка 4 имеющей метку на 25 см3, в шлиф на горле колбы приемника вставлена стеклянная трубка 5 склянка СПЖ 250 по ГОСТ 25336-82, секундомер по ГОСТ 5072-79,
С. 4 ИЗМЕНЕНИЕ J* 2 ГОСТ 10216-76
холодильник ХШ—1 (2)—200—19/26 ХС и ХПТ— 1 —(2)—200 (300)—14/23 ХС по ГОСТ 25336-82;
цилиндры 4—25 и 1(3)—250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770-74»; чертеж 1. Заменить значения: 130 на 131 и 210 на 200; чертеж 2. Заменить значение: 60 на 51 и 250 на 200—300.
Пункт 3.5.2 изложить в новой редакции:
«3 5.2. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят растворы сравнения. Для этого в реакционную колбу 1 прибора для определения обшей серы попеременно помещают 2,0 см3 воды, содержащей 0,000; 0,005; 0,010; 0,020; 0,030 мг SOj~ и цилиндром 15 см3 восстановительной смеси.
В промывную колонку 3 наливаюг 15 см3 воды. В колбу-приемник 4 помещают 2,0 см3 2-водного уксуснокислого цинка и 15 см3 воды. Через весь прибор пропускают азот в течение 10 мин со скоростью 2 пузырька в секунду. Смесь в реакционной колбе 1 нагревают до кипения на электроплитке и кипятят в течение 5 мин также в токе азота. Затем отставляют электроплитку и пропускают азот еще 10 мин с повышенной скоростью — 3 пузырька в секунду. Колбу-прн-емник 4 вместе с трубкой 5, погруженной в раствор, отсоединяют от прибора. Прибавляют к раствору пипетками 2,5 см3 раствора N, N-диметил-л-фениленди-амина перемешивают, 0,5 см3 раствора железоаммонийных квасцов, энергично перемешивают раствор в течение 2 мин, переносят в цилиндр вместимостью 25 см3, доводят объем раствора водой до 25 см3, и оставляют на 20 мин в темном месте.
Измеряют оптическую плотность растворов сравнения по отношению к воде на фотоэлектроколориметре при длине волны >.=630—680 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. Из оптической плотности растворов сравнения вычитают оптическую плотность контрольного раствора, не содержащего
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значения оптической плотности, а на оси абсцисс — массу сульфатов в миллиграммах».
Пункт 3.5.3. Первый—третий абзацы изложить в новой редакции:
«1,00 г препарата квалификации х. ч. и ч. д. а. или 0,10 г квалификации ч. помещают в реакционную колбу 1 прибора для определения общей серы, прибавляют 2 см3 соляной кислоты, 15 см3 восстановительной смеси и далее определение проводят так же, как при построении градуировочного графика.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт без добавления анализируемого продукта»;
пятый абзац: Заменить слова: «массовую долю обшей серы в пересчете на S04» на «массу сульфатов»; дополнить абзацами (после пятого):
«Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата квалификации химически чистый — 0,01 мг S04; для препарата квалификации чистый для анализа — 0,02 мг S04; для препарата квалификации чистый — 0,01 мг S04»; шестой абзац изложить в новой редакции
«За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30 %»; дополнить абзацем (после шестого):
«Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25 % при доверительной вероятности Р=0,95».
Пункт 3.6 изложить в новой редакции:
«3.6. Определение массовой доли хлоридов
3.6.1. Посуда, реактивы и растворы
Колба Кн—2—50—18(22) ТХС по ГОСТ 25336-82;
пипетки 4(5)—2—1(2), 6(7)—2—5 и 6(7)—2—25 по ГОСТ 20292-74;
ИЗМЕНЕНИЕ № 2 ГОСТ 10216-75 С 5
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72,
кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х ч . растворы с массовой долей 1 % и 25 %; готовят по ГОСТ 4517-87,
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрации c(AgN03) = =0,1 моль/дм3, готовят по ГОСТ 25794 3—83;
раствор, содержащий С1, готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением готовят растворы, содержащие 0 01 мг/см3 С1 36 2 Проведение анализа
0,50 г препарата помещают в коническую колбу, прибавляют пипеткой 18 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и перемешивают до растворения препарата Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», тщательно промытый раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %, затем фильтр промывают 2 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % (взятого пипеткой), присоединяя фильтрат к анализируемому раствору Прибавляют пипеткой 1,0 смз раствора азотнокислого серебра и перемешивают
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин на темном фоне (выдерживают в темноте) опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме
для препарата квалификации химически чистый — 0 005 мг С1, для препарата квалификации чистый для анализа — 0,005 мг CI, для препарата квалификации чистый—0,050 мг CI,
2 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и 1 см3 раствора азотнокислого серебра
При необходимости вводят поправку на массу хлоридов в применяемом для растворения объеме азотной кислоты (20 см3)»
Пункт 3 7 1 Наименование изложить в новой редакции «3 7 1 Аппаратура, реактивы и растворы»
дополнить абзацами (после четвертого) «допускается применение другой аппаратуры с аналогичными метрологическими характеристиками, пипетки 4—2—1 по ГОСТ 20292-74,
чашки из платины по ГОСТ 6563-75 или чаши кварцевые по ГОСТ 19908-80»,
шестой абзац Заменить слова «анализа ос ч 7—3» на «анализа ос ч», седьмой абзац изложить в новой редакции
«фотопластинки «панхром» или «изохром» светочувствительностью 32—45 ед или другой марки, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и фона»,
двенадцатый—четырнадцатый абзацы изложить в новой редакции «метол-(4-метил-аминофенол сульфат) по ГОСТ 25664-83, натрий сульфит 7-водный,
натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068—
семнадцатый абзац Заменить слова
«основной (ч д а)» на «5 водный по ГОСТ 4116-75»,
восемнадцатый абзац Заменить слова «25 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 25 %, готовят по ГОСТ 4517-87», девятнадцатый абзац изложить в новой редакции
«растворы, содержащие Fe, Са, Mg, Си, Na и РЬ, готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением готовят растворы, содержащие 0,1 мг/см3 Fe, Са, Mg, Си, Na и РЬ»,
двадцатый абзац Заменить слова «сернистокислого» на «7-водного сульфита» и «кристаллического» на «10 водного», исключить слово: «безводного»;
двадцать первый абзац после слова «500 г» дополнить словами «5 водного»
С б ИЗМЕНЕНИЕ № 2 ГОСТ 10216-75
Пункт 3 7 2 Наименование изложить в новой редакции «3 7 2 Приготовление образцов сравнения»,
первый абзац изложить в новой редакции: «Для приготовления каждого образца 20,82 г 5-водного азотнокислого висмута (соответствуют 20 г окиси висмута (III)) или 20 00 г окиси висмута (III), не содержащих определяемых элементов помещает в платиновую или кварцевую чашку, при применении 5-водного азотнокислого висмута навеску прокаливают на электроплитке до полного удаления окислов азота»,
второй абзац до слова «указанные» изложить в новой редакции «Затем прибавляют массы определяемых элементов (в виде растворов, содержащих 0 1 мг/см3)»,
таблицу 2 изложить в новой редакции
Пункт 37 4 после слова «поступают» изложить в новой редакции «с образцами сравнения Спектры анализируемого препарата и образцов сравнения снимают на одной фотопленке 2—3 раза»
Пункт 37 5 Второй абзац изложить в новой редакции «Сухую фотопластинку фотометрнруют на микрофотометре, пользуясь ло! арифмической шкалой, и измеряют почернение линий определяемых элементов Snp (по подходящей ступени ослабителя) и соседнего фона S ф Аналитические линии, нм», дополнить абзацами (перед последним)
«Находят среднее арифметическое значении разности почернения AS—5Пр~ —5ф для каждой примеси в образцах сравнения Строят градуировочный график для каждого определяемого элемента по средним значениям AS, откладывая на оси абсцисс логарифмы массовой доли примеси в образце сравнения, а на оси ординат — разность почернений AS Массовую долю примеси в анализируемом образце находят по градуировочному графику
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение равное 50 %
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25 % при доверительной вероятности Р=0,95
Допускается проводить анализ сравнением разности почернений AS для анализируемого образца с разностью почернений для образца сравнения с соответ ствующнми значениями примесей указанными в табл 1 »
Пункт 4 1 Второй абзац изложить в новой редакции «Вид и тип тары 2т—1 2т—2, 2т—4, 2т—9, 6—1, обернутые в светонепроницаемую бумагу, II—2, И-6»,
третий абзац Заменить знач i и я «IV V» на «III, IV, V, VI, VII (до 50 кг)» Пункты 5 1 и 52 изложить в новой редакции
«5 1 Изготовитель гарантирует соответствие окиси висмута (III) требовани ям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения
5 2 Гарантийный срок хранения препарата — 3 года со дня изготовления» Стандарт дополнить разделом 6
«6 Требования безопасности
6 1 Окись висмута (III) токсична Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны составляет 0,5 мг/м3 (2-й класс опасности вещество вы сокоопасное)
6 2 Продукт негорюч, невзрывоопасен
6 3 Работу с веществом необходимо проводить при действующей приточновытяжной вентиляции В местах небольшого пыления устанавливают местные отсосы Анализ продукта в лаборатории проводят под тягой
6 4 При работе с продуктом используют средства индивидуальной защиты в соответствии с типовыми отраслевыми нормами»
Таблица 2 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
ИЗМЕНЕНИЕ М 2 ГОСТ 10216-75 С 7
(ИУС № I — 1989 г.)