Изменение №2 для ГОСТ 14048.3-78
Концентраты цинковые. Методы определения меди, свинца и кадмия

Изменение № 2 ГОСТ 14048.3-78 Концентраты цинковые. Метод определения меди, свинца и кадмия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 11.03.91 № 226

Дата введения 01.08.91

Наименование стандарта. Заменить слово: «Метод» на «Методы», «Method» на «Methods».

Под наименованием стандарта заменить код: ОКСТУ 1721 на ОКСТУ 1709. По всему тексту стандарта заменить единицу: л на дм³.

Вводная часть. Первый абзац изложить в новой редакции:    «Настоящий

стандарт распространяется на цинковые концентраты всех марок и устанавливает полярографический и атомно-абсорбционный методы определения массовой доли меди — от 0.05 до 3,5 %, свинца — от 0,05 до 5 % и кадмия — от 0,1 до 1 %;

второй абзац. Заменить слово: «Метод» на «Полярографический метод»; дополнить абзацем: «Атомно-абсорбционный метод основан на измерении поглощения резонансного излучения линий меди, свинца, кадмия в пламени ацетилен-воздух при распылении в него анализируемых растворов и растворов сравнения»;

третий абзац исключить.

Пункт 1.1. Заменить ссылку: СТ СЭВ 314—76 на ГОСТ 27329-87.

Пункты 1.2, 1 а. 1 изложить в новой редакции: «1.2. Контроль правильности результатов анализа осуществляют с помощью стандартных образцов, методом добавок или сопоставлением результатов анализа, полученных по разным стандартизованным или стандартизованной и аттестованной методикам, не реже одного раза в месяц, а также при смене реактивов, растворов, после длительного перерыва в работе в соответствии с ГОСТ 14048.2-78.

la.1. Требования безопасности — по ГОСТ 25363-82 с дополнениями: при проведении анализа используются реактивы, оказывающие вредное воздействие на организм человека: кислоты, аммиак, дигидрохлорид гидразина, сернистокислый натрий, кадмий, медь, свинец и их соединения, ртуть. При работе с названными веществами необходимо руководствоваться требованиями безопасности, изложенными в нормативно-технической документации на их изготовление и применение;

(Продолжение изменения к ГОСТ 14048.3-78)

содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны (паров кислот, аммиака, ртути, сероводорода, аэрозолей реактивов), выделяющихся в ходе анализа, не должно превышать предельно допустимых концентраций но ГОСТ 12.1.005-88; контроль следует осуществлять по методическим указаниям, утвержденным Минздравом СССР, или по методикам, соответствующим ГОСТ 12.1.016—79;

выполнение анализов с использованием ртути должно производиться в соответствии с санитарными правилами проектирования, эксплуатации и содержания производственных лабораторных помещений, предназначенных для проведения работ с ртутью, ее соединениями и приборами с ртутным заполнением, утвержденными Минздравом СССР».

После раздела 1а дополнить наименованием: «Полярографический метод»: Пункт 2.1. Второй абзац. Исключить слова: «переменного тока типа ППТ-1 или полярограф осциллографический типа ПО-5122»;

пятнадцатый, двадцать шестой абзацы. Заменить слова: «гидразин солянокислый» на «гидразин дигидрохлорид»;

пятнадцатый абзац дополнить словами: «или натрий фосфорноватистокис-лый (гнпофосфит натрия) по ГОСТ 200-76»;

шестнадцатый абзац. Заменить слово: «хлорное» на «треххлористое»; восемнадцатый абзац изложить в новой редакции: «натрий сернистокислый по ГОСТ 195-77, насыщенный раствор»;

двадцать первый, двадцать третий абзацы изложить в новой редакции: «кадмий марки КдО по ГОСТ 1467-77; свинец марки СО по ГОСТ 3778-77»;

двадцать шестой абзац после слова «гидразина» дополнить словами: «или 50 г гипофосфита натрия»;

сорок третий абзац. Заменить слово: «хлорного» на «треххлористого». Пункт 3.1. Первый абзац. Заменить слова:    «массой    0,25    г»    на    «массой

0,2500 или 0,5000 г (в зависимости от массовой доли меди и свинца)».

Пункт 3.2.Первый абзац. Заменить слова:    «массой    0,25    или    0,5 г» на

«массой 0,2500 или 0,5000 г»;

Таблица 1. Головка. Заменить слово: «количество» на «объем».

Таблица 2. Головка. Заменить обозначение: FeCl на FeCl₃ (2 раза). Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероят-

(Продолжение см. с. 25)

24

(Продолжение изменения к ГОСТ 14048.3-78)

ностыо Р = 0.95 не должны превышать значений допускаемых расхождений,

указанных в табл. 3.

Таблица 3

Массовая доля меди, свинца пли кадмия, 94 Допускаемые расхождения параллельных определений, % Допускаемые расхождения результатов анализа, 94 медь, свинец кадмий медь, С1ИНСЦ кадмий От 0,05 до 0,10 включ. 0,01 0,02 Св. 0,10 » 0Я20 > 0,02 0,02 0,03 0,03 » 0,20 » 0.40 » 0.04 0,04 0,05 0,05 » 0,40 » 1,00 » 0,06 0,06 0.08 0,08 » 1,0 > 3,0 > 0,1 — 0.2 » 3,0 » 5,0 » 0,2 — 0,3

Стандарт дополнить разделом — 5:

«5. Атомно-абсорбционный метод

5.1. Аппаратура, реактивы и растворы Для проведения анализа применяют: атомно-абсорбционный спектрофотометр;

воздух, сжатый под давлением 2-10⁵ — 6-10⁵ Па (2—6 атм), в зависимости от используемой аппаратуры; ацетилен по ГОСТ 5457-75;

колбы конические или стаканы по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250 см³; колбы мерные с одной меткой не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 1770—74 вместимостью 100, 200, 250, 500 и 1000 см³;

пипетки по ГОСТ 20292-74 вместимостью 5,0;    10,0;    15,0;    20,0; 25,0 и

50,0 см³, не ниже 2-го класса точности;

кислоту азотную по ГОСТ 4461-77. разбавленную 1:1 и 1:3;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:1;

кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484-78;

смесь фтористоводородной и соляной кислот в отношении 1:15;

бром по ГОСТ 4109-79;

медь марки МО по ГОСТ 859-78;

свинец марки СО по ГОСТ 3778-77;

кадмий марки КдО по ГОСТ 1467-77;

стандартный раствор А: 1.0000 г меди растворяют при нагревании в 40 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, разбавляют водой до метки и перемешивают. 1 см³ раствора А содержит 1 мг меди;

стандартный раствор Б: 1,0000 г свинца в виде стружки растворяют при нагревании в 40 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:3. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, разбавляют водой до метки и перемешивают. 1 см³ раствора содержит 2 мг свинца;

стандартный раствор В: 1.0000 г кадмия растворяют при нагревании в 15 см³ азотной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, разбавляют водой до метки и перемешивают. 1 см³ раствора В содержит 1 мг кадмия;

стандартный раствор Г: в мерную колбу вместимостью 100 см³ отмеривают пипеткой по 10,0 см³ растворов А. Б и В, разбавляют водой до метки и перемешивают. 1 см³ раствора Г содержит 200 мкг свинца, по 100 мкг меди и кадмия;

(Продолжение см. с. 26) 25 (Продолжение изменения к ГОСТ 14048.3—78)

стандартный раствор Д: 10,0 см³ раствора Г переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, разбавляют водой до метки и перемешивают. 1 см³ раствора Д содержит 20 мкг свинца, по Ю мкг меди и кадмия;

растворы сравнения меди, свинца и кадмия, содержащие от 0,5 до 200 мкг/см³ определяемых элементов: в мерные колбы вместимостью 100, 200, 250 см³ отмеривают пипетками стандартные растворы А, Б, В, Г и Д согласно табл. 4, приливают на каждые 100 см³ раствора по 7,5 см³ соляной кислоты, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Таблица4

Объем стандартною раствора, см8 Вместимость мерной колбы для разбавлении, см3 Объем соляной кислоты, см8 Концентрация в растворе, мкг/см* А. Б, В Г А свинца меди. кадмия 5 100 7,5 1 0.5 10 100 7.5 2 1 25 100 7,5 5 2,5 10 —. 200 15 10 5 20 _ 200 15 20 J0 5 ___ 250 11 40 20 10 _ _ 250 11 80 40 10 _ _ 200 15 100 50 15 _ _ 200 15 150 75 20 — — 200 15 200 100

5.2. Проведение анализа

Навеску цинкового концентрата массой 0,2000—1,0000 г (в зависимости от массовой доли свинца, кадмия и меди) помещают в коническую колбу или стакан вместимостью 250 см³, приливают 30 см³ смеси кислот и нагревают в течение 10—15 мин. Затем прибавляют 10 см³ азотной кислоты. Если в растворе образуются корольки элементарной серы, приливают 2—3 см³ брома, закрывают колбу шариком или часовым стеклом и оставляют на теплом месте на 20—30 мин.

Раствор выпаривают досуха, добавляют 10 см³ соляной кислоты и выпаривание повторяют. К сухому остатку приливают 40 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают в течение 5—10 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см³, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Анализируемые растворы и растворы сравнения распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию при длинах волн:

свинца — 217,0 или 283,3 нм;

кадмия — 228,8 нм;

меди —324,7 нм.

Условия измерения подбирают в зависимости от типа используемого прибора. На приборах, имеющих режим работы «концентрация», работают в этом режиме, получая на табло результаты в мкг/см³. Если приборы работают в режиме «поглощение», то для определения концентрации свинца, меди и кадмия используют градуировочный график или метод «ограничивающих растворов». Метод «ограничивающих растворов» заключается в получении отсчетов для раствора пробы и двух растворов сравнения, один из которых дает меньший, другой больший отсчет по сравнению с отсчетом для раствора пробы.

Если измерение проводят с записью на самопишущем потенциометре, то линейкой измеряют длину ников в миллиметрах и строят градуировочный гра-

(Продолжение см. с. 27)

(Продолжение изменения к ГОСТ 14048.3—78)

фнк в координатах:    концентрация определяемого элемента в растворе в

мкг/см³ — длина пика в мм. При измерении величины поглощения линии оп-ределяемого элемента по стрелочному прибору градуировочный график строят в координатах: концентрация определяемого элемента мкг/см³—показания стрелочного прибора.

5.3. Обработка результатов

5.3.1. Массовую долю свинца, меди или кадмия (X) в процентах вычисляют по формуле

CV 100 //i lOCO lOOO •

(Продолжение см. с. 28)

27

(Продолжение изменения к ГОСТ 14048.3—78)

где С — концентрация определяемого элемента в анализируемом растворе пробы, мкг/см³, найденная по градуировочному графику или полученная другими способами по п. 5.2;

V — вместимость мерной колбы для разбавления раствора пробы, см³; т — масса навески пробы, г.

5.3.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью Я=0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл. 3».

(ИУС № 6 1991 г.)

28