Изменение № 2 ГОСТ 741.14-80 Кобальт. Методы определения кадмия
Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 26.11.91 № 1800
Дата введения 01.05.92
Пункт 2.1 изложить в новой редакции: «2.1. Метод основан на измерении атомной абсорбции кадмия в пламени ацетилен-воздух гкри длине волны 228,8 нм».
Пункт 2.2. Первый—шестой абзацы изложить в новой редакции: «Спектрофотометр атомно-абсорбционный с коррекцией фона.
Источник излучения для кадмия.
Ацетилен по ГОСТ 5457-75.
Кислота азотная по ГОСТ 3118-77, раствор 1 : 1.
Кобальт по ГОСТ 1<25—78 марки КО; раствор азотно-кислого кобальта: навеску кобальта массой 10,00 г растворяют в 70 см3 азотной кислоты, выпари-
(Продолжение см. с. 52) 51 (Продолжение изменения к ГОСТ 741.14—80)
вают до влажных солей, охлаждают и приливают 15—20 см3 воды, нагревают для растворения солей. Полученный раствор перемесят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой.
1 см3 раствора содержит 0,1 г кобальта.
Кадмий высокой чистоты по ГОСТ 22860-77»;
восьмой абзац. Заменить значение и слова: I г на 1,000 г; «азотной кислоты, разбавленной 1 : 1» на «раствора азотной кислоты 1:1»:
девятый, одиннадцатый, тринадцатый абзацы. Заменить значения: 1 мг на 1 • 10”3 г; 0,1 мг на 1 • 10~4 г: 0,01 мг на 1 • НО-5 г.
Пункт 2.3. Заменить значения и слова: 5 г на 5,000 г; 1 г на 1,0000 г; «азотной кислоты, разбавленной 1:1» на «раствора азотной кислоты 1:1»;
третий абзац изложить в новой редакции: «Атомную абсорбцию кадмия в анализируемых растворах измеряют параллельно с градуировочными растворами и растворами контрольного опыта в пламени ацетилен-воздух при длине волны 228,8 нм
(Продолжение см. с. 53)
52
(Продолжение изменения к ГОСТ 741.14-80)
Концентрацию кадмия в анализируемом растворе находят по градуировочному графику с поправкой на концентрацию кадмия в растворе контрольного опыта».
Пункт 2.4. Первый, второй абзацы изложить в новой редакции: «В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают 50 см3 раствора азот но-кислого кобальта, затем 0; 0,50; 1,00; 2,50; 5,00; 7,50; 10,00 см3 стандартного раствора В, что соответствует (0; 0,06; 0,10/ 0,25; 0,50; 0,75; 1,00) • 10“б г/см3 кадмия и доливают до метки водой. Полученные растворы распыляют в пламя ацетилен-воздух в соответствии с п. 2.3.
По полученным значениям атомной а(бсорбции м соответствующим им массовым концентрациям кадмия строят градуировочный график с поправкой на значение атомной абсорбции градуировочного раствора, не содержащего кадмий».
Пункты 2.6.1, 2.6.2, 3.1 изложить в новой редакции: «2.6.1. Массовую долю кадмия (X) в процентах вычисляют по формуле
где С — концентрация анализируемого раствора, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V — объем фотометрируемого раствора, см3;
т — масса навески кобальта, г.
2.6.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определении, характеризующие сходимость метода (d), л результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значении, приведенных в таблице.
Массовая доля кадмия, % |
Абсолютные допускаемые расхождения, ♦{ |
d |
D |
От 0,000 Ш до 0,00020 включ. |
0,00006 |
0,00008 |
Св. 0,00020 » 0,00050 » |
0.00010 |
0,00012 |
» 0,0005 » 0,0012 » |
0,0002 |
0,0002 |
» 0.0012 » 0,0020 » |
0.0003 |
0,0003 |
» 0,0020 » 0,0060 » |
0,0004 |
0,0004 |
|
(Продо лжение см. с. 54) |
(Продолжение изменения к ГОСТ 74JJ4—80)
3.1. Сущность метода
Метод основан на измерении светопоглощения комплексного соединения кадмия с дитизоном при длине волны 510 нм после предварительного отделения экстракцией хлоридного комплекса кадмия хлороформным раствором трибен-зиламином с последующей реэкетракцией».
Пункт 3.2. Первый—третий абзацы изложить в новой редакции: «Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор 3 : 2 и 0,5 М раствор.
Кислота соляная по ГОСТ 34 18—77, 2 М раствор»:
заменить значения: 1 мг на 1 • Ю“3 г: 0,1 мг на 1 • 1Ю~4 г; 0,002 мг на 2- 10-* г.
Пункт 3.3. Пятый абзац изложить в новой редакции: «Объем раствора в мерной колбе доводят до метки хлороформом и измеряют светопоглощение раствора nptf длине волны 510 нм»;
седьмой абзац изложить в новой редакции: «Массу кадмия в анализируемом растворе находят по градуировочному графику с поправкой на массу кадмия в растворе контрольного опыта».
Пункты 3.4, 3.6.2 изложить в новой редакции: «3.4. Построение градуировочного графика
В делительные воронки вместимостью 100 см3 отбирают 0; 0,50; 1,00; 2,00; 5,00; 6,00; 8,00: 10,00 см3 стандартного раствора В, что соответствует (0; 0,001; 0,002; 0,004; 0,010; 0,012; 0,016; 0,020) • 10~3 г кадмия, доводят объем растворов раствором соляной кислоты до 10 см3, приливают равный объем раствора три-бенаиламина и далее в соответствии с п. 3.3.
В качестве раствора сравнения используют хлороформ. По полученные значениям светопоглощения и соответствующим им массам кадмия строят градуировочный график с поправкой на значение светопоглощения градуировочного раствора, не содержащего кадмий.
3.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d), н результатов основного и повторного анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, указанных в таблице».
(ИУС № 2 1992 г.)