Изменение Jfc 2 ГОСТ 2642.12-86 Материалы н изделия огнеупорные. Метод определения закиси марганца
Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 07.02.92 № 120
Дата введения 01.07.92
Наименование стандарта изложить в новой редакции: «гОгнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения закиси марганца
Refractories and refractory raw materials. Methods for the detenninatto* of manganese protoxide».
На обложке и первой странице под обозначением стандарта исключить обозначение: (СТ СЭВ 975—88).
Вводная часть. Первый абзац изложить в новой редакции: «Настоящий
стандарт распространяется на огнеупорное сырье, материалы и изделия всех типов и устанавливает методы определения закиси марганца:
фотометрический при массовой доле закиси марганца от 0,05 до 1,0 % для высокомагнезиальных и магнезиально-известковых;
атомно-абсорбционный при массовых долях закиси марганца от 0,1 до 10 % и от 0,01 до 1,0 % для высокомагнезиальных и магнезиально-известковых огнеупоров»;
третий абзац изложить в новой редакции: «Атомно-абсорбционные методы основаны на измерении атомной абсорбции марганца в пламени воздух-ацетилен при длине волны 279,5 нм»;
четвертый абзац исключить.
Пункт 3 1. Первый абзац. Заменить слово: «соляной» на «серной».
Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определений закиси марганца приведены в таблице.
|
Массовая доля закиси марганца, % |
Нормы точности и нормативы контроля точности, •• |
|
Д |
'к |
dt |
О |
|
О
н
О
о
и
о
о
о
to |
включ. |
0,008 |
0,010 |
0,009 |
0,005 |
|
Св. 0.02 » 0,05 |
» |
0,013 |
0,016 |
0,013 |
0,008 |
|
» 0,05 » 0,1 |
» |
0,018 |
0,023 |
0,019 |
0:011 |
|
» 0,1 » 0,2 |
» |
0,03 |
0,04 |
0,03 |
0,02 |
|
» 0,2 » 0,5 |
» |
0,04 |
0,05 |
0,04 |
0,03 |
|
» 0.5 » 1 |
* |
0,06 |
0,07 |
0,06 |
0,04 |
|
» 1 » 2 |
» |
0,08 |
0,16 |
0,09 |
0,05 |
|
» 2 » 5 |
» |
0.13 |
0,16 |
0.13 |
0,08 |
|
» 5 » 10 |
* |
0,11 |
0,23 |
0,19 |
0,12 |
Раздел 5. Наименование. Заменить слово: «магнезиальных» на «высокомагнезиальных».
Пункт 9.2 изложить в новой редакции: «9.2. Нормы точности н нормативы контроля точности определен#й массовой доли закиси марганца приведены в таблице».
Стандарт дополнить наименованием и пунктами — 10—12:
«Атомно-абсорбционный метод определения закиси марганца (при массовой доле закиси марганца от 0,1 до 10 %)
10. Аппаратура, реактивы, растворы
Атомио-абсорбиионный спектрофотометр с источником излучения для марганца.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563-75.
Печь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева (1000±50) °С.
(Продолжение см. с. 140)
139 (Продолжение изменения к ГОСТ 2642.12-86)
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Натрий тетраборно-кислый 10-водный по ГОСТ 4199-76, обезвоженный при температуре 400 °С.
Смесь для сплавления, состоящая из углекислого натрия и безводного натрия тетраборно-кислого в соотношении 2:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и 1:3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1,
Фоновый раствор: 16—20 г смеси для сплавления растворяют в 240 см3 соляной кислоты (1:3), разбавляют до 1 дм3 и перемешивают.
Марганец металлический по ГОСТ 6008-90.
Стандартный раствор закиси марганца: 0,7745 г марганца помещают в стакан, приливают 10 см3 азотной кислоты (1:1), добавляют 10 см3 соляной кислоты (1:1) и упаривают досуха. Соли растворяют в 20 см3 соляной кислоты (1:1), переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,001 г закиси марганца (раствор А).
Градуировочный раствор закиси марганца: —10 см3 стандартного раствора А пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,00005 г закиси марганца (раствор Б).
Для приготовления стандартного раствора закиси марганца допускается использовать соли марганца квалификации не ниже х.ч.
И. Проведение анализа
11.1. Навеску пробы массой 0.2 г сплавляют в платиновом тигле со смесью для сплавления при температуре 950—1000 °С. Сплав выщелачивают в 60 см3 соляной кислоты (1:3), и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 250 см3. Раствор доводят до метки водой и перемешивают.
В мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть раствора 10—50 см3 (аликвотная часть раствора должна содержать от 0,00005 до 0,001 г закиси марганца), доводят до метки фоновым раствором, перемешивают и измеряют атомное поглощение растворов в пламени ацетилен-воздух при длине волны 279,5 нм.
Массу закиси марганца в граммах находят по градуировочному графику.
11.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают аликвотные части градуировочного раствора Б: 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0; 12,0; 15,0; 17,0; 20,0 см3 что соответствует 0,00005; 0,00015; 0,00020; 0,00035; 0,0005; 0,0006; 0,00075; 0.00085; 0,00100 г закиси марганца, доливают до метки фоновым раствором, перемешивают и измеряют атомное поглощение растворов в пламени ацетилен-воздух при длине волны 279,5 нм.
12. Обработка результатов
12.1. Массовую долю закиси марганца (Xi) в процентах вычисляют но формуле
у яу1’-100
m-Vx
где — масса закиси марганца, найденная по градуировочному графику, rj
V. — объем исходного раствора, см3;
т — масса навески, г;
V, — объем аликвотной части раствора, см3.
12.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определений маоео-вой доли закиси марганца приведены в таблице».
(ИУС Xi 5 1992 г.)
