1

Изменение № 1 ГОСТ 2642.4-81 Материалы и изделия огнеупорные. Методы определения окиси алюминия

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.04.85 JV* 1209 срок введения установлен

с 01.0186

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0809.

На обложке и первой странице под обозначением стандарта указать обозначение: (СТ СЭВ 4548—84).

Вводная часть. Первый абзац после слов «магнезиально-силикатных» дополнить словами: «и карбндкремниевых»;

второй абзац дополнить словами: «и СТ СЭВ 4548—84».

Стандарт дополнить разделами: — 8, 9: «8. Комплексонометрический метод определения окиси алюминия в огнеупорных материалах и изделиях высокоглиноземистых, с массовой долей А1₂0₃ до 95 %, кремнеземистых, с массовой долей двуокиси кремния 80 % и более и содержащих карбид кремния (при массовой доле окиси алюминия свыше 1 %)

8.1.    Содержание окиси алюминия определяют по ГОСТ 13997.7-84, разд. 4, используя навеску массой 0.5 г.

8.2.    Для определения массовой доли окиси алюминия в алюмосиликатных ■и кремнеземистых материалах и изделиях используют аликвотную часть исходного раствора (фильтрата) после удаления двуокиси кремния по ГОСТ •2642.3—81, разд. 8, 10.

8.3.    Для определения массовой доли окиси алюминия в огнеупорных материалах и изделиях, содержащих карбид кремния, используют аликвотную часть «сходного раствора (фильтрата) после удаления кремния по ГОСТ 10153-70.

8.4.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений i»e должны превышать величин, приведенных в табл. 7.

(Продолжение см. с. 162)

161

Таблица 7

Массовая доля окиси алюминия. •, Абсолютное допускаемое расхождение, •• От 1,0 до 2,0 включ. 0,09 Св. 2,0 » 5,0 » 0,13 » 5,0 » 10,0 » 0,17 » 10,0 » 15,0 » 0,20 >15,0 » 35,0 > 0,30 » 35,0 » 60.0 » 0.40 » 60,0 0,50

9. Фотометрический метод определения окиси алюминия при массовой доле до 1,5 % в материалах и изделиях кремнеземистых с массовой долей двуокиси кремния 80 % и более

9.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании в слабокислой среде окрашенного в красный цвет комплекса алюминия с хромазуролом S и на измерении оптической плотности раствора при длине волны 544 нм.

Настоящий метод не распространяется на огнеупорные материалы и изделия, содержащие бескислородные соединения кремния, например, карбид кремния.

9.2.    Аппаратура

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.

pH-метр.

9.3.    Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77. разбавленный раствор 1:1.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75. разбавленные растворы 1:1 и 1:50.

Кислота аскорбиновая, раствор с масеовой долей равной 0,5 %.

(Продолжение см. с. 163)

Кислота тиогл и нолевая, свежеприготовленный разбавленный раствор 1 : 100.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленные растворы 1:1, 1:50.

Хромазурол S, свежеприготовленный раствор с массовой долей 0,05 %.

Натрий уксуснокислый по TOGT 199—78, трехводный.

Буферный раствор pH 5,5: 270 г уксуснокислого натрия растворяют в 640 см³ воды, добавляют около 20 см³ уксуснокислой кислоты, pH раствора контролируют рН-метром.

Алюминии металлический.

Калий-алюминий сернокислый.

Стандартные растворы алюминия.

Раствор А: 1.0584 металлического алюминия помещают в стакан вместимостью 400 см³, накрывают часовым стеклом и растверяют при нагревании в 100 см³ раствора соляной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 2000 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0.001 г окиси алюминия.

Раствор Б: 50 см³ раствора А отмеряют пипеткой в мерную колбу вместимостью 1000 см³, прибавляют 10 см³ раствора соляной кислоты, доливают до метка

и перемешивают, или 0.9305 г сернокислого калия-алюминия растворяют в 500 см³ воды, приливают 20 см³ раствора соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,05 мг окиси алюминия.

Раствор В: 20 см³ раствора Б отмеряют пипеткой в мерную колбу вместимостью 1000 см³, приливают 10 см³ раствора соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора В содержит 0,001 мг окиси алюминия.

Раствор В готовят непосредственно перед применением.

9.4. Проведение анализа

9.4.1. Из исходного раствора после выделения двуокиси кремния по ГОСТ *2642.3—81. разд. 8. 9. в стакан вместимостью 250 см³ отмеряют пипеткой аликвотную часть, содержащую от 0,02 до 0,1 мг окиси алюминия, раствор разбавляют водой до объема около 150 см³, добавляют 3 см³ раствора аскорбиновой кислоты и 10 см³ раствора тноглнколевой кислоты.'pH раствора устанавливают раствором аммиака 1:1 или раствором уксусной кислоты 1:1 до значения около pH 5. Конечную доводку pH выполняют раствором аммиака 1:50 или раствором уксусной кислоты 1:50 до значения pH (5,5±0,2). К полученному раствору добавляют 10 см³ раствора хромазурола S и 10 см³ буферного оаствора. pH раствора, измеренное pH-метром, не должно превышать 5.5. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 200 см³, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор оставляют на 15 мин и в течение

(Продолжение см. с. 164)

163

следующих 15 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 544 нм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Содержание окиси алюминия находят по градуировочному графику.

9.4.2. Для построения градуировочного графика в восемь из девяти стаканов вместимостью по 250 см³ отмеряют пипеткой 5; 10; 20: 30; 40; 60; 80 и 100 см³ стандартного раствора В. что соответствует 0.000005; 0.000010; 0,000020; 0,000030; 0,000040; 0,000060; 0,000080 и 0,000100 г окиси алюминия,, доливают водой до объема около 150 см³ и далее анализ ведут, как указано в п. 9.4.1.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартный раствор окиси алюминия.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им концентрациям окиси алюминия строят градуировочный график.

9.5. Обработка результатов

9.5.1. Массовую долю окиси алюминия *7 в процентах вычисляют по формуле

где т| — масса окиси алюминия, найденная по градуировочному графику, г;

V — общий объем исходного раствора, см³;

V\ — объем аликвотной части исходного раствора, см³; т — масса навески пробы, г.

9.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельным определении не должны превышать величин, указанных в табл. 8.

Таблица 8

Массовая доля окиси алюминия. Абсолютное допускаемое расхождение. % До 0,5 включ. 0.03 Св. 0,5 » 1,0 > 0,06 > 1,0 >1,5 > 0.09

(ИУС № 7 1985 г.)