ВСЕСОЮЗНОЕ ПРОИЗВОДСТВЕННО-НАУЧНОЕ ОБЪЕДИНЕНИЕ ПО АГРОХИМИЧЕСКОМУ ОБСЛУЖИВАНИЮ СЕЛЬСКОГО ХОЗЯЙСТВА "СОЮЗСЕЛЬХОЗХИМИЯ"

ЦЕНТРАЛЬНЫЙ ИНСТИТУТ АГРОХИМИЧЕСКОГО ОБСЛУЖИВАНИЯ СЕЛЬСКОГО ХОЗЯЙСТВА (ЦИНАО)

МИНИСТЕРСТВО ГЕОЛОГИИ РСФСР

ПРОИЗВОДСТВЕННОЕ ГЕОЛОГИЧЕСКОЕ ОБЪЕДИНЕНИЕ ПО РАЗВЕДКЕ ТОРФА "ТОРФГЕОЛОГИЯ"

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО АГРОХИМИЧЕСКОМУ АНАЛИЗУ САПРОПКШ

Москьа - 1982

Настоящие методические указания включают методы агрохими-чеокого анализа оагронвлей, разработанные и апробированные в Центральном институте агрохимического обслуживания сельского хоэяГхтш и ПГО "Торфгеодогия". Методы анализа сапропелей унифицированы с действующими в системе агрохимслуибы методами агрохимического анализа почв и удобрений и учитывают их специфические свойства*

Методические указания подготовлены сотрудниками ЦЦНАО: канд. с.-х*наук Самохваловым С,Г*, канд* с.-х.лаук Василевс-ксй H.B., канд* с.-х*наук Сухаревой В.Н*, канд. хим.наук кремовым и сотрудниками ШХ) "Торфгеологяя": канд. геся#--минер.наук Ильиной £.Д.» канд* с.-х.наук Рунковым С.В., КаСдоь.й И.Г,

Реакционная коллегия:

Л. L. Держа вин (гд.редактор), И.К.Рябченко (зам.гл.редактора), Н.Д.Бунто, U.U.Глупцов, Р.И.Шлов, Ш.Ц.Литьак, li. А.-лоринокий. А.Ф.Хлыстоьа, И.С.Шумилин, O.L. Шумова.

(с) Центральный институт агрохимического обслуживания сельского хозяйства ЫСХ СССР (ЦЩАО), 1962 г.

ttL - масса тигля (боксы) о навеской сапропеля после высушивания, г;

100 - коэффициент пересчета ь проценты»

Содержание воды для сырых образцов рассчитывают с точностью до 0,U и округляют до целых чисел» Содержание гигроскопической воды для воздушно-сухих образцов рассчитывают с точностью до 0.QEJ и округляют до О,#.

Допустимые расхождения результатов при определении содержания воды в сапропелях приведены в таблице 2»

Таблица 2
Состояние пробы сапропеля	Допустимые отклонения от среднего при повторных определениях в одной лаборатории,отн.£ 1 _ _
Воздушно-сухое	ю
Естественно-влажное	I

5» ОЦРЁДЩШИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОРГАНИЧЕСКОГО ВЩЕСТБА И ЗОЛЫ

Метод осношы на определении потери массы сапропеля после его прокаливания при температуре 500 ± 25°С.

Метод не пригоден для сапропелей с большим содержанием записного железа» марганца и серы» которые при прокаливании увеличивают массу зольного остатка за счет процессов окисления.

5.1» Аппаратура и материалы

Весы технические квадрантные ВДТК-500 или ВТК-500.

Печь муфельная с терморегулятором.

Тигли фарфоровые вместимостью 15-25 мл.

5.2. Проведение анализа

Пробу абсолютно сухого сапропеля массой 1-5 г (для анализа может быть использована проба после определения содержа-

12

нал гигроскопической юлы) помещают в предварительно взвешенный тигель» взвешивают о погрешностью не более 0,05г, помещают в холодный муфель, постепенно повышают температуру д 500 % 25°С и прокаливают в течение 2 ч. После охлаждения на воздухе тигель о золой взвешивают о погрешностью 0,05 г*

5.3. Обработка результатов

Содержание органического вещества сапропеля (X) в процентах рассчитывают по формуле:

X . (а - в) • 100 т    *

где а - масса тигля о навеской сапропеля до прокаливания, г; в - масса тигля о навеской сапропеля после прокаливания, г;

т - масса навески абсолютно сухого сапропеля, г;

100 - коэффициент пересчета в проценты.

Содержание золы сапропеля (У) в процентах рассчитывают со формуле:

X - 100 - X,

где X - содержание органического вещества, %.

Допустимые расхождения результатов при определении содержания органического вещества приведены в таблице 3.

ТаОлжда 3
Содержание органического вещества, %	Допустимые отклонения от сред-него при повторных определениях в одной лаборатории,отн.*
Более 15	5

6. швдшт*; pH солевой сусшнзии

Метод основан на извлечении I н. KCI поглощенных ионов, обусловливающие кислотность сапропеля, и измерении электро—

13

движущей силы гальванической цени, составленной из моктрэда, потенциал которого зависит от активности ионоь ьодорода в анализируемой суспензии, и электрода сравнении.

6.1.    Аппаратура, материалы и реактивы

pH-метр лабораторный марки pH 340 или другой аналогичный прибор*

Весы технические квадрантные Ы1ТК-500 (ЪТК-500).

Кассеты Ю-позиционные под технологические емкости.

Банки стеклянные бытовые по I00T 5717-70 вместимость*)

200 мл.

Дозатор вместимостью 75 м.л для прилйььньн раствора I н. KCI, погрешность дозирования не более 5,Х.

Мешалка электромеханическая МЛ-20.

Бутыль вместимостью 6- 15 д для хранения раствора хлористого калия.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч. или ч.д.а., 1 н» раствор.

Стандарт-титры и таблетки дли приготовления образцовых буферных растворов дли pH-метрии по ГОСТ 8.135-74 и ГОСТ Р<27--71.

Бода дистиллированная по ШОТ 6709-72.

6.2.    Подготовка к анализу

6.2.1. Приготовление I к. раствора хлористого калия:

75 г если взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в дистиллированной воде и довоаят обгем раствора до I д. Полученный раствор должен кметь pH 5,6-6,0.

Хранить в полиэтиленовых бутылях не более ддух недель.

6.2.2. Буферные растворы для настройки рП-метра Готовят по ГОСТ 8.135-74 или ГОСТ 17227-71.

Перед проведением каждой серии испытаний проводя: настройку pH-метра по буферным растворам с pH 4,01; 6,86 и 9,1Ь согласно инструкции по эксплуатации прибора.

14

6.2.3.    11одг >тивкя стеклянного алектрода.

Стеклянный электрод ноимй ми после длатальаохт) хранения ь сухом состоянии ьидеркиьиют в ОД н. растворе соляной кис* лото в течение 2-3 сут. Если пойле этого электрод даёт не-ира ильные показания по бДерним растворам, то его заменяют другим.

6.3. Получение соле во Д ьнтнжкк и о сапропеля

6.3.1.    Ь&теотьешю-ьлажную просу сапропеля объемом примерно 30 мл помощв»/т е Оптоьую сайку вместимость*) 200 мд, установленную в Ю-пазмционную кессету. Приливают дозатором 76 мл I н. К01, перемеривают ь течение I мин на алектромеха-наческоа мошелке и через 16-30 мян приступает к измерению pH, ъасъъ перемешав суспензию перед измерением.

6.3.2.    Ь случав поступления сапропеля на анализ в воздушно-сухом состоянии просу сапропеля массой 3 г, взвешенную с погрешностью ОД г, иомащад/г ь Смгоьую банку» установленную в ХО-иозиционную кассету, и ниыьиют дозатором /5 мд I н. KCI, перемешивают в течение I ьыа на электромеханической мешалке и оставляют на ночь* Затем измеряют pH, предварительно перемоишв суспензию.

6.4.    Измерение pit

Погружают в суспензию сацроиелм стеклннньЙ электрод и электрод сравнения.

Показания pH-метра снимают не менее 2-3 раз подряд» КаддыЙ риз Перед снятием показания,ЬаОидТыьая суспензию.

Коли расхождение мо*ду дь^мя иоследоьательнпми показаниями pll-метра не ироьпшает ОД pli, берут среднее значение Нескольких показаний*

Если после.дуицие показания pii-метра уменьшаются Оилве, ЧаМ на 0,1 j4( (у подкис лею luucn епарополиП), з:шисигают пар вое показание прибора. Далее эту nj>oC*y ост^а^лчют па 24 ч, а затом снова измеряют pli, как указано ниши, Заилсиныт послом at.о показание нриОо|чл. За результат онродолония принимают интервал изменения pH и течение 24 ч. Например;*'*/ pH 5,С-4,6.

1Ь

Кода последующие показания pH-метра увеличиваются болев нем на 0,1 pH (у карбонатных свароиолей)* то наблюдения за показаниями прибора проводят в течение 5-10 мин до постоянного значения pH* Берут последнее показание. После исиытания карбонатной пробы сапропеля электроды обязательно обмывают ОД н. раствором соляной кислотой, а затем дистиллированной водой, и только тогда приступают к измерению pH следующей пробы»

7. ОШ’КШШЙЕ 11БЯТРАЛ1г^ЩЕа С ПОСОБИ GC1M САПРОШИЯ

Метод основан на разрушении карбонатов, окисей и гидроокисей кальция и магния, содержащихся в сапрспеллх, титрованным раствором соляной кислоты и последующей титровании избытка кислоты щелочью* По количеству связанной основаниями соляной кислоты рассчитывают нейтрализующую способность сапропеля, выражая ее в процентах СО^ ила СаСО^,

Данный метод определения нейтрализующей способности распространяется на сапропеля с. содержанием СаО более 5С При меныаем содержании СаО определяют содержание С0£ газо-волюметрическим методом по ГОСТ 13455-76.

7.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не солее 0,001 г*

Бюретки стеклянные вместимостью 50-100 мл по ГОСТ 2 3292-

-74В.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 306-76.

Часовые стекла, или стеклянные полые пробки, или стеклянные воронки.

Стаканчики для взвешивания (бшоы) по ГОСТ 7148-70.

Капельница лабораторная стеклянная по ГОСТ 9676-73 и ГОСТ 23932-79£.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х-ч. или ч,д.а.,

0,5 я* раствор.

Натрии гидроокись по 1Ъ0Т 4328-77* х.ч. или ч.д.а.*

0*5 и, раствор.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 10300-72.

Фенолфталеин (индикатор) но ГОСТ 5850-72* tt-ный раствор.

CepeOj»o азотнокислое по ГОСТ 1277-75* ч.д.а.* ЗЗ^-ный раствор.

Вода дистиллированная по 1Х)СТ 6709-72 и, не содержащая углекислоты по ГОСТ 4517-75.

7*2. Проведение анализа

Наьеску воздушно-сухого сапропеля массой 0*5 г* взвешенную н стаканчиках с погрешность* ее Солее 0*001 г* помещает ь коническую колСу вместимость* 250 мл* смачивает 20 мд дистиллированной воды и приливают иэ Оюретки 25 мл 0*5 н.рвот-ьорв содиной кислоты. Если испытуемая проба плохо смачивается водой,перед прибавлением соляной кислоты следует прилить I Mi спирта.

Колбу закрывают стеклянной воронкой (часовая стеклом идя полой стеклянной пробкой) и ее содержимое нагревают* не допуская кипении* в течение 15 мин. После этого колбу сь.шают с плитки* охлаждают и тщательно обмывают воронку и стенки колбы дистиллированной водой* доводя объем жидкости в колбе до 100-125 мл. В&тем добавляют 4-5 капель IJfc-ного спиртового раствора фенолфталеина и содержимое колбы титруют 0*5 н.раствором едкого натра до появления розового окрашивания* не исчезающего в течение 0*5-1 мин.

В случае образовании темноокраиенного осадка для более точного установления точки перехода окраски титрование следует производить медленно. Желательно применять автоматическое титрование до pH 8*2.

7*3. Обработка результатов

7.3.1. Величину нейтрализующей способности (X) в процентах СО2 рассчитывают по формуле:

Г?

(У_т ♦ у_к -У₂ • У.) ‘ 0.022 ■ 100 » 100

пг •    (100 -W)

гдвУ^ - нормальность раствора кислоты, ш.'-акв/мд;

У_к - объем раствора кислоты, взятый на разложение карбонатов, мл;

j/g - нормальность раствора щелочи, взятой для титрования, мг-ьк*/мл;

У_щ - объем раствора щелочи, пошедаий на титрование, мд;

0,^2 - количество COg, соответствующее I мл точно I н. кислоты;

пг - маоса навески сапропеля, г;

100 - коэффициент пересчета результатов анализа на абоо-100-W дютно сулое вещество сапропеля;

W - содержание гигроскопической воды, %.

Нейтрализующую способность сапропеля (У) в процентах СаС0₃ вычисляют *по формуле:

(У_т • У„ • У,„) • 0,05 • 100 • 100 у . -1— -Д-а--В- _i

пг • (ioo - у/)

где 0,05 - количество СаСО_э, соответствующее I мд точно 1,0 и. кислоты, г*

7*3.2. Допустимые расхождения результатов определения нейтрализующей способности сапропеля в одной лаборатории приведены в таблице 4.

Таблица 4

Величина нейтрализующей способности, % ^ересчете на СаС03 Допустимые отклонения от среднего при повторных определениях,отн. ^ СаС03 О ьР До 50 До 25 20 Свыве 50 Свыше 25 5

J4

о. OlU-4uMldb.b COibii^liiUi ObaifclX)

АЗОТА

Ыч/тод основан ни разложении азотсодержащих органических ьедссть сапропеля серной кислотой в присутствии катализаторов до аммонийного азота, с после цухнцей отгонкой аммиака и связывании его титрованной кислотой*

b.I. Аппаратурп, материалы и реактивы

Ьесы аналитические с погрешность*) ьз веки вини я не более О_#и01 Г.

Цлектроплиткь оытошя по 1оСТ 303-76 или другие аналогичные нагреватели с температурой нагрева не оолее 4(л)°С.

КолОы Кьельдагя ьместиыостью 100-250 ил с полыми проОка-ыи по ГОСТ 10394-72 и ГОСТ 23932-79Е.

Прибор для определения аммонийного азота: прибор Квельда л а (ывкродериват по ГОСТ 2400.2-72) или приОор Сере^ьева по П 25-11-1423-78.

Коротка с ценой деления 0,02 мл по ГОСТ Г/70-74 и ГОСТ 20292-74.

Ьутыль ЫаоСТИМОСТВЮ 10 л.

Кислота серная по 1оОТ 4204-77, ч.д.а. или х.ч. и 0,1 ы. раствор (ipUKCalUUl) •

Калий сернокислый по ЮСТ 4145-74, ч.д.ь* или х.ч.

Медь (И) сернокислая, 5-водная по ГОСТ 41о5-76, ч.д.а. или х.ч.

Селен металлический ио ЮСТ 54 55-74.

Ьоди диетидлированнья по ЮСТ 6709-72.

Натрия гидроокись по ЮСТ 4328-77, ч.д.ь. пин калия гидре окись ч.д.а., 0,1 н. раствор, приготовленный на дистиллированной воде,не содержитей углекислоты, и 40^-нвй раствор.

Кислота борная по ГОСТ 9656-75, х.ч. или ч.д.а.

Кислота лимонная ТУ 6-09-584-75, ч._# 1*-ный раствор.

Спирт этиловый ректификованный техническо й по ЮСТ 1бЗОО~

-72.

Метиленовый голубой (индикатор) по Vi 6-09-29-76, ч.д.а., 0,2#-ыый спиртовой раствор.

19

Метиловый красный (индикатор) по ХОСТ 5853-51, 0,4£-ныЙ спиртовой раствор.

8.2. Подготовка к анализу

8.2*1* Приготовление смешанного катализатора. 10 г сернокислой меди растирают о 2 г селена, добавляют 100 г сернокислого калия и все тщательно перетирают в фарфоровой ступке, смесь высушивают при температуре 150°С в течение 3 ч и хранят в закрытой банке,

8*2.2. Приготовление смешанного индикатора. Смешивают равные объемы 0,4#-ного спиртового раствора метилового красного и 0,2#-ного спиртового раствора метиленового голубого»

8.2.3. Приготовление 40/i-uoro раствора щелочи UVaOH или КОН). I кг щелочи растворяю, при перемешивании в 1,5 л дистиллированной воды в фарфоровой кружке* После охлаждения раствора до комнатной температуры в него добавляют при перемешивании 1,4 г.Си^О^ • 5^0, предварительно растворив ее в небольшом количестве (20 мл) раствора щелочи и охладив на льду (в морозилке холодильника).

8*2*4* Приготовление Ct-ного раствора лимонной кислоты для рубашки реактора прибора Сереыьева. 2 г лимонной кислоты растворяют ь небольшом количестве дистиллированной воды и доводят объем раствора до 200 мл* На колбе-реакторе надо сделать метку и каждый день по мере выкипания доливать дистиллированную воду до метки*

8*2.5* Приготовление 0,05 н. смешанного сернокислоа.юго реактива с индикатором (при отгоне аммиака на аппарате Се-речьева). В бутыль вместимостью 10 л отмеряют 8 л дистиллированной воды, добавляют 0,035 г индикатора метиленового голубого и перемешивают. В фарфоровый стакан наливают 42 мл дистиллированной воды и добавляют при перемешивании 14 мл концентрированной Н^О^, затем добавляют 0,125 г метилового красного и тщательно перемешивают до полного растворения реактива. Содержимое стакана вливают в бутыль с водой, перемешивают, добавляют 50 г борной кислоты и после перемешивания добавляют 1944 мл воды. Смесь тщательно взбалтывают, закрыв

20

бутыль пробкой. Чормнлььосгь приготовленного раствора (Л^)

устанавливают по титрояянноцу раствору щелоча а рассчитывают

по фор^ле:    .

• Jf

где - объем раствора щелочи, израсходованный на титрование _f мл;

J/ - нормальность раствора щелочи, щ-зк^мл.

Нри анализе проб сапропеля, содержащих азоте менее 0,52, используют смешанный сернокислотный реактив с нормальностью по кислота 0,01 или 0,02 н. Количества компонентов указаны ь та Сл и це 5.

Таблица 5

Нормальность сернокислот- В фарфоровый стакан помещают В бутыль добавляют борной ного реактива воды, мл iu Центрированной кислоты, г 0.01 н. В.5 2.8 10 0.02 н. Р 5.8 20

Проверка точности работы прибора производится по точно 0,05 или 0,01 в. раствору сернокислого аммония: 10 мл раствора О^Н₄>2$0₄ заливах* в реактор, добавляют 5 мл 102-ного раствора CmS0₄, промывают водой, добавляют 40^-ыый раствор #Va0H до изменения окраски раот гора и отгоняют. tie 10 мл раствора (Л^1₄)^0₄ должно быть израсходовано 10 мд раствора смешанного сернокислотного реактива.

8,3. Проведение анализа

8.3.1. Минерализация сапропеля серной кислотой.

Ь колбу Кьельдаля пометах* пробу воздушно-сухого сапропеля массой 0,5 г, взвешенную с погрешностью не солее 0,001г.

Предварительно оттарированной ложечкой * меркой вносят ь колбу Кь ельца ля 0,8 г смешанного катализатора и добавляют

21

ВВПНКИЕ

Сапропелевые отложения - это образования современных пресноводных водоемов, отличающиеся большим разнообразием состава и свойств. Прогнозные запасы сапропелевых отложений в европейской части РСФСР исчисляются 253 мдрд.м¹ и сосредоточены, в основном, в лесной зоне, где преобладав бедные дерново-подзолистые почвы, нуждающиеся в органических удобрениях. Резервом получения эффективных органо-минеральных удобрений может стать сапропель.

Характер использования сапроаелн зависит от его свойств Известковые сапропеля - сырье для известкования почв. Органические, органо-минеральные, органо-известковистые сапропеля используются в качестве удобрений. Несенные в количестве 60-150 т на га, они существенно повышают урожай сельскохозяйственных культур.

Постановлением ЦК КПСС и Совета Министров СССР от 12 марта 1981 г. Jfr 267 "0 мерах по укреплению материально-технической базы агрохимической службы и повышению эффективности химизации сельского хозяйства в 1981-1985 гг.¹¹ Ышш-стерству сельского хозяйства СССР дано задание организовать, начиная о 1982 г., промышленную добычу сапропелей и широкое использование их в сельском хозяйстве в качестве органо-известкового удобрения.

Для рационального использования сапропелевых отложений в сельском хозяйстве необходимо знать их агрохимические свойства. До настоящего вдемеаи при проведении агрохимического анализа сапропеля использовали методы, разработанные для торфа, кежду тем, сапропеля имеют свои специфические особенности, отличные от почв, торфов и органических удобрений.

7 мл концентрированной серной кислоты* Содержимое калОы осторожно перемешивают» колбу закрывают истой стеклянной пробкой и ставят в наклонном положении (под углом около 60°) на зльк-тронагреватель, установленный в вытяжном шка^* После прекращения вспенивания нагрев усиливают и сжигание проводят при слабом кипении кислоты до зеленого цвета раствора (без желтого оттенка) или до полного его обесцвечивания* После итого кипение продолжают в течение I ч, затем колбу снимают и охлаждают до комнатной температуры*

8.3.2* Определение аммонийного азота на аипарате Кьель-тля

8*3*2* I. Проведение анализа

В отгонную колбу переносят содержимое колбы Кьельцаля, обмывая ее и пробку дистиллированной водой в объема 250-300 мд. Б колбу-приемник наливают 10 мд 0»1 н. раствора серной кислоты» прибавляют 2-3 капли смешанного индикатора и разбавляют водой до 2С-80 цих* Конец отводной трубки холодильника с шариковым расширением погружают примерно на I см в раствор серной кислоты*

В колбу для отгонки наливают через воронку 50 мд 40>С-ного раствора щелочи*

Содержимое колбы дал отгонки аммиака нагревают до кипения и перегоняют I0G-I50 мд жидкости в приемник* Во время отгонки следят за тем» чтобы жидкость из приемника не поднималась в трубку с шариковым расширением и в холодильник*

В конце отххшки, не прекращая обогрева колбы» опускают приемник таким образом» чтобы трубка с шариковым расширением не кысадась раствора серной кислоты* При этом продолжают собирать в приемник конденсат» промывая тем самым прибор для отгонки*

Общий объем дистиллята в приемнике не должен превышать 200 мд.

Избыток серной кислоты в приемнике оттитровывают 0,1 н* раствором щелочи до перехода красно-фиолетовой окраски в зеленую*

гг

1. мшди АНАЛИЗА САШРОНЫйЬЯ

Дан сельонохознйст1<?нмой оценки сацроиелвй определяют следующие показатели: содержание органического вещества, воды, ьоди, pH солевой вытяжки, соцьрешше общего азота, фосфора, серы, коль чин и железо, содержание двуокиси углерода кароонатоь (нейтрализующую способность)*

ири о зол emr. к и соло дуемого стерпела применяют:

метоп мокрого оэоленка - определение оби »го азота щ фос-

Фора;

метод сухого оа&денил - оиределение органического веще-

ст»**;

метод cudKiihVh - определение общей серы.

При анализе вытяжек из сапропеля и минерышзата применя

-    определение фосфат-ионов;

-    ol рецеление сульфат-иоаов;

-    измерение pii суспензии;

-    определение сульфат-ионов в во

ды;

титрометрический - кислотно-основное титрование (ацндоь.етрическое) при определении азота;

ксдшлексометрнческое титрование - при определении кальцин и налезь;

окислительно-восстановительное (иодометричесжов) - опре-дедоние ионов железе.

Пыбор метода анализа зависит от техническое оснащенности лаборатории и целей проведения анализа.

2. aojuuioiiu саинжьш к шдлзу

ПроОм озерных месторождений сапропеля отбирают в соответствии с "Методическими указаниями по разведке озерных месторождений сапропеля" (U*, Г//6 г.) и в соотьс тот ши с

4

ГОСТ 1764*1-72 кассой не пенсе O_t5 кг в двойные полиэтиленовые мешки, прикрепляют к ник жетон или этикетку (номер пробы) и герметически завязывают шпагатом.

Пробу сапропеля считают непригодной для анализа, если от-отсутствует жетон (этикетка) или касса ее меньше требуемо?* по ГОСТ 17644-72•

Для определения содержания органического вещества, воды и кислотности используют пробы без дополнительного высушивания и все расчеты проводят на натуральный продукт.

Определение остальных агрохимических показателей сапропеля проводят в воздушно-сухих пробах, а результаты анализа рассчитывают на абсолютно сухое вещество. Для этого в пробах воздушно-сухого сапропеля определяют гигроскопическую воду.

2.1.    Аппаратура и материалы

Шкаф сушильный типа ШС-40 или другой аналогичный прибор.

Противень эмалированный или пластмассовый, кювета.

Фарфоровые чаши вместимостью 500-1000 мд.

Ступки фарфоровые.

Сито проволочное с сеткой X? 028 по ГОСТ 3584-73 с приемной коробкой и плотно прилегающей крышкой.

Совок или ложка, шпатель.

Щетка, кисть волосяная.

Размольная установка, обесцвечивающая измельчение проб до частиц размером но более 0,28 мм.

2.2.    Отбор и высушивание сапропеля

2.2Л. Отбор сапропеля жидкой консистенции.

Фарфоровой ложкой перемешивают образец сапропеля в полиэтиленовом мешке и этой же ложкой из разных мест берут пробы для определения содержания влаги, органического вещества и кислотности в количестве, согласно соответствующим методам определения исследуемых показателей. Лад высушивания

5

сапропеля до воздушно-сухого состояния его наливают в количестве не менее 100 г ь фарфоровую чашку или другую емкость*

2.2.2. Отбор сапропеля консистенции студенистого геля.

Образец сапропеля из мешочка выкладывают на противень, тщательно перемешивают и разравнивают. Пробу для анализа на содержание влаги, органического вещества и кислотности отбирают ложкой не менее чем иа 5 мест*

Для высушивания сапропеля до воэдушно-^ухс^ состояния его помешает на противень или кювету слоем 1-2 см*

2*2.3* Высушивание сапропеля и отбор аналитической дроби.

Пробы сапропеля, отобранные согласно п.п* 2*2*1* и 2*2*2., домешают в сушильный шкаф или в специальную сушильную камеру и высушивают до воздушно-сухого состояния при температуре 50°С* По мере подсыхания сапропель разрыхляют, не допуская пересыхания*

Органическое вещество сапропеля обладает большой цементирующей способностью, поэтому пробе сапропеля, высушенная в крупных комочках и пересушенная, в дальнейшем с трудом поддается размолу* Высушенные пробы размалывают на размольной установке или растирают в фарфоровой ступке до прохождения частиц через емто о оеткой К? 028 (ГОСТ 358

Просеянную пробу помещают в картонные жди пластмассовые коробки, стеклянную тару или полиэтиленовые пакеты*

Пробы сапропеля хранят на стеллажах в специально оборудованном складском помещении.

Аналитическую пробу отбирают ложкой иди шпателем яз лабораторной воздушно-сухой пробы сапропедя^предваритедьио распределенной на ровной поверхности слоем не более I см.Отбор проводят не менее чем мэ 5 мест.

6

З.КАЧВЗТШ1НАИ ХАРАКТЕРИСТИКА САПРОПЕЛЯ

3.1.    Определение разновидности сапропеля.

Разновидность сапропеля определяют по цвету остатка после прокаливания пробы при температуре 500^25°С и по характеру его ьсюшандя от прибавления соляной кислоты.

3.3.    Аппаратура» материалы и реактивы.

Печь муфельная о терморегулятором.

Капельница лабораторная стеклянная по ГОСТ 9876-7ЗБ я ГОСТ 23932-79Е.

Пшатель.

Тигли фарфоровые низкие вместимостью 10-25 мд.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 10%-ный раствор.

3.3.    Проведение анализа.

3.3.1.    Озеленив.

Пробу воздушно-сухого сапропеля массой 1-2 г (5 г натурального процукта) помещают в холодную муфельную дёчь и оэо-дяют в течение 2 ч при температуре бОО^^С. Охлаждают в муфеле до комнатной температуры. Для определения разновидности сапропеля можно использовать также зольный остаток после определения органического вещества.

3.3.2.    Определение карбонатных сапропелей.

К небольшому количеству золы прибавляют из капельницы 2-3 капли 10%-ного раствора соляной кислоты. Отмечают характер вскипания кислоты» зависящий от содержания карбонатов: бурное» слабое» не вскипает.

Отмечают цвет золы карбонатных сапропелей - от белого до серовато-белого» в присутствии железа - оранжевый.

3.3.3.    Определение ожелезненных сапропелей.

Зола ожелезненных сапропелей имеет цвет от густо-оранжевого до почти черно-фиолетового. Чем интенсивнее буро-оранжевая окраска, тем больше содержится железа. Черно-фиолетовая окраска характерна для сапропелей с высоким содержанием оеры, железа и марганца (сульфидный)» такой сапропель не пригоден

7

для сельскохоаяЛетванного использования.

3.3.4. Определение кремнеземистых сапропелей.

Зола кремнеземистых сапропелей имеет белый» сероватобелый цвет о розовым до оранжевого (от примеси железа) оттенком разной интенсивности. От прибавления соляной кислоты не вскипает.

3.3.3. Качественная оценка сапропеля.

Пользуясь таблицей I и результатами проведе! юго анализа проводят качественную оценку минерального состава сапропеля ■ устанавливают возможность использования его в сельском хозяйстве. Креме того» пользуясь таблицей I» устанавливают необходимость проведения тех али*иних анализов для количественного определения содержания минеральных компонентов - кальция» железа» фосфора и других 8леыентов»характериэую1дих сапропель»как удобрение.

4. опрэдкшш сдопшшя воды

Метод основан на определении изменения массы испытуемого сапропеля после высушивания его ори температуре Ю5°С до постоянной массы.

4.1.    Аппаратура и материалы

Шкаф сушильный типа li£-40 или другой аналогичный прибор.

Бесы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0»001 г.

Бесы технические квадрантные ЫТК-500» НГК-500.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 7148-70 вместимостью 15-25 ид.

Тигли фарфоровые низкие вместимостью ДО-25 ид.

Эксикатор по ГОСТ 5371-73 и ГОСТ 23932-79Е, заполненный осушителем.

Шпатель или фарфоровая ложка.

4.2.    Проведение анализа

4.2.1. Определение содержания воды в естественно-влажных пробах сапроиаля (влажность более 30#).

Предварительно взвешенный тигель, заполняют естественно-влажным сапропелем на 2/3 его объема» взвешивают я высушивают

8

j

Йвчаетвамвл «»ш мшаредьяого оостава саорооеал а карахтер «го к,1шммш

ж сельской хозяйстве

1 Окраска щ/а| воды слв-	Характер во пшют	Характер* ствол	КаОбхОХИММЯ ВК&ЛЫЗЫ ХВШЧеОКОГО	Ьпжиошюстж аопользомши > оальакок хомветн*
1 poo едя _1 ......	ОТ СОЛЯНОЙ ■■СЛОТЫ	сапропеля	ооо там

Серовато- белая, оерад	Бурло*	Карбонатны!, со держа на* СаСО, > 50*	Определена* ведтраллзухиед. ссосебвостг. pH сода вод вытлюи	Ждя «заагтковакад каслых ос я» а как напаривши оо дао рыка для саль еггоюзявет веяны» аж нотных
V	Слабое	0ргж1.о-карбоантыыЙ, содержат* СвСО, < 50*	Определенна соде рае над дву ока с а угле сюда кярбонато» оо ГОСТ 134 55-7 о; содержав** обиего азоте, фосфора; pH ссле-воД вытяжка	Оргнмо-мнер&оаое удосреяаа
Оранввво- сероавтан	Слабое	Карбонетаы2, оквлеанашшй	Определена# содержала я ж токи с* угда-рода карбонатов по H>JT IJ455-76 нлл ваДтролкэупиеД споссОвоета; с одержана а общего велеза, оеры, фосфора, азота; рЬ солаюД мгглжкв	Сргаыо-нинеральное удобрена#, оостымал алеть ав-к^но-сзсрсиелевых коыпостов а сносе 1. Дра солсржала* серы более 0 целесообрааво лноевть сапропель под культуры, от» неявные ва серны* у добре пая (картофель, оювдые культуры оокьйства крестоцветных ). Пре со держа на* железе боле* 6% ГеоСЦ в* врвгоеек для удсЭренжя в часто* мд» {ГУ 4о-13-322-77)
Твмво- орввво- ш	Ва вещала-•т	ОвелеаяавшЙ	Определенна ес держи нжя обвего велеза, фосфора, азота, серы; органа яге ко го Квества; pH солеьс! вытяжка	Оргынечесное к орг о-ыаеральао* удобрена*, составная часть наьозно—слорооеле вы» к*,»® остов в сн*-сеД. Дра содерапкян кеде за более ЯК Г*2°з •* орлголек да я°ет^7гсто* "и
Черво-фа ил «то-мд	•	СульфвдмыД	-	Ее при годе» для аейодьаовоаал в селю юн холя|о*-ве
Серо авто- бел ад с розовы* оттаакоы развод и- тхнсявао- отж	*	КрекнаеаынотыЙ	Определенна содержим»л органического ьеаестьа, pH солею! житяеяв. оодваж-вого алхшшед пре pi. < 6,0 (по Соно-лову-ТУ 4 о-£>-322-77)	Дра содеркаяла органачаскего невестка более ЗЭ* в рй> 5,0 аспсльэуетса t качеств* органического к орг«ыо-мгигрального удоОренкя, Dp* содержа**# органического вс вест ва немее 32* а рЧ<5,0 дсоальзоюыл* саирооалд а качеств удобре-н*а зкинсыяческа аецыесообреавс

ХО

в су аильном шль/у при температуре Ю5°С (обычно не менее 7 ч). Затем тигель с сапроиелом охлаждают на воздухе в течение IQ-15 мин и взвешивают.

Контрольное высушивание проводят в течение I ч при температуре Ю5°С до постоянной массы.

Массу навески считают постоянной, если разность в массе при двух последовательных взвешиваниях не превышает ± 0,1 г.

Ьое взвешивания производят с погрешностью не более 0,1 г.

4.2*2. Определение гигроскопической воды в воздушно-сухих пробах сапропеля (влажность менее 3Qji)

Пробу.хюэдушно-сухого сапропеля массой 2-3 г помещают ь предварительно доведенную до постоянной массы стеклянную Оюксу с крышкой, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г и высушивают с открытой крышкой в сушильном шкафу в течение 5-6 ч при температуре Ю5°С. Затем боксу о сапропелем закрывают крышкой, охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе и взвешивают.

Контрольное высушивание проводят ори температуре Ю5°С в течение 30 мин до постоянной массы.

Uacca навески считается постоянной, если разность в массе при двух последовательных взвешиваниях не превышает 0,002 г, или когда последнее взвешивание дает увеличение массы.

4.3. Обработка результатов

Содержание воды (W) в процентах рассчитывают по форму*

ле:

кпп-пи) • 100

w *-- .

н

где W - масса тигля (бюксы) с навеской сапропеля до высушивания, г;

н - масса навески сапропеля, г;

II

1