Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

87 страниц

Купить бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Инструкция предназначена для использования в гигиенических институтах и лабораториях санитарно-эпидемиологических станций, а также производственных лабораториях, осуществляющих технический контроль за качеством изготовляемой предприятием посуды, тары и других изделий, требующих гигиенической оценки

 Скачать PDF

Оглавление

Введение

Порядок направления и правила приема образцов посуды, тары и упаковочных материалов для лабораторного исследования

Подготовка образцов к лабораторному исследованию

Методы, применяемые при исследовании образцов посуды, тары и других материалов

Методы определения в "вытяжках" веществ, могущих перейти из испытуемых образцов

Определение общего количества органических веществ по окисляемости их в водной вытяжке

     Йодатный метод

Определение бромирующихся веществ

Определение отдельных органических веществ, входящих в рецептуру исследуемых материалов

     Реакция на галоиды по Бельштейну

Определение гексаметилендиамина

Определение диметилового эфира терефталевой кислоты (диметилтерефталата)

Определение дифенилгуанидина

Определение Е-капролактама (качественная реакция)

Количественное определение Е-капролактама и низкомолекулярных азотсодержащих соединений

Определение меламина

Определение метилового спирта с фуксинсернистой кислотой

Определение метилового спирта с хромотроповой кислотой

Определение мочевины

Определение неозона Д (фенил-бета-нафтиламин)

Реакция на неозон Д (фенил-бета-нафтиламин) по Архангелову

Определение салициловой кислоты

Определение стирола

Определение тиурама (тетраметилтиурамидсульфида)

Определение уротропина (гексаметилентетрамина)

Определение фенола (качественная реакция)

Определение формальдегида. Реакция с фуксинсернистой кислотой (шиффа)

Определение фталевой кислоты и фталевого ангидрида

Определение этиленгликоля

Определение неорганических веществ, входящих в рецептуру исследуемого материала

Определение кальция

Определение кобальта

Определение кремнекислоты

Определение марганца

Определение мышьяка

Определение солей тяжелых металлов

Определение титана (качественная реакция)

Определение фтора

Определение хрома

Приложение. Форма протоколов анализа образцов посуды, тары и других материалов

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26
Стр. 27
стр. 27
Стр. 28
стр. 28
Стр. 29
стр. 29
Стр. 30
стр. 30

ИНСТРУКЦИЯ

ПО САНИТАРНО-ХИМИЧЕСКОМУ ИССЛЕДОВАНИЮ новых видов ПИЩЕВОЙ ПОСУДЫ, ТАРЫ И ДРУГИХ ИЗДЕЛИЙ, ИЗГОТОВЛЕННЫХ С ПРИМЕНЕНИЕМ СИНТЕТИЧЕСКИХ ЛАКОВ, ЭМАЛЕЙ, КЛЕЯ, РЕЗИНЫ, ШПАКЛЕВКИ И ПЛАСТМАССЫ

МЕДИЦИНА — 19(Н

ИНСТРУКЦИЯ

1964

ПО САНИТАРНО-ХИМИЧЕСКОМУ ИССЛЕДОВАНИЮ новых видов ПИЩЕВОЙ ПОСУДЫ, ТАРЫ И ДРУГИХ ИЗДЕЛИЙ, ИЗГОТОВЛЕННЫХ С ПРИМЕНЕНИЕМ СИНТЕТИЧЕСКИХ ЛАКОВ, ЭМАЛЕЙ, КЛЕЯ, РЕЗИНЫ, ШПАКЛЕВКИ И ПЛАСТМАССЫ

ИЗДАТЕЛЬСТВО «МЕДИЦИНА»

Таблица 1

Среды (растворы) и условия исследования пищевой посуды, тары и других предметов, изготовленных _ с    применением    лаков, эмалей, клея и других синтетических материалов _

С

с

*

Название испытуемых образцов (посуды, тары и других предметов)

Назначение

Какой средой заливается

На срок

При температуре

1

Бочкотара (деР°пян-

Под рыбопродукты

22% раствор поваренной соли

5 суток

20®

ная. фанерная, бумаж-

сатеные (тузлучные)

ная, литая, пропитанная,

проклеенная, покрытая

материалами) и клепки

2

То же

Под рыбопродукты

22% раствор поваренной сатн,

5

»

20®

соленые маринованные

содержащий 2% ухсусиой кис-

лоты

24£ раствор уксусной кислоты

5

»

20’

3

То же

Под томат-пюре, то-

2% раствор уксусной кислоты

5

»

20*

мат-пасту

15% раствор поваренной соли

5

»

20*

15% раствор поваренной соли,

содержащий 2% уксусной кис-

5

»

20°

лоты

4

То же

Иод квашеную ка-

5% раствор поваренной соли

5

>

20®

пусту, огурцы и другие

2% раствор маточной кислоты

5

>

20®

сатенья

5% раствор поваренной соли.

содержат. 2% маточной кислоты

2

>

20®

5

Мешкотара из поли-

Под рыбопродукты

2% раствор уксусной кислоты

5

»

20®

хлорвиннлпласга

тузлучные, маринован-

22% раствор поваренной сатк

5

>

20

ные

22% раствор поваренной солн.

содержащий 2% уксусной кис-

5

»

20®

лоты

6

Металлические емко-

Под виноградные вина,

1% водный раствор внинока-

5

>

37® (в термо-

сгн (чаны, отстойники.

пиво и кислые прохла-

мениой кислоты

стате)


7


8


9


10


бидоны ипр.), покрытые лахом, эмалью и пр.

Консервные жестянки, покрытые лаками и эма лями


дитсльныс напитки

Для применения в мя со-молочной промышленности: под стушенное молоко, мясо и тому подобные продукты


Консервные жестянки, покрытые лаком, эмалью и пр.


Для Применения в консервной промышленности: под рыбу в маринаде, овощные продукты


40% спиртовой раствор, содержащий 1% винной кислоты

3% раствор молочной кислоты

0,3% раствор маточной кислоты

3% раствор поваренной соли

0,3% раствор маточкой кис-лрты

2% раствор уксусной кислоты

3% раствор поваренной соли

1% раствор винной кислоты


5    *

5    *

5    »

5    »

30 минут


5 суток

5    »

30 минут


Трубы и детали из пластмассы (вннилпласт)


Те же материалы.


37® (термостате)

37° (в термостате)

37® (в термостате)

37° (в термостате)

В автоклаве при давлении 1 агм. 37° (в термостате)

»

В автоклаве при давлении 1 атм.


Для применения в консервной и молочной промышленности: для обработки или транспортировки молоха, молочных и других продуктов


Для испытания берут по: 2—3 отрезка трубок длиной по 19—15 см, 2—3 пластинки размером 8Х10 см, 2—3 стержня длиною \0xlS см. диаметром около 3 см заливают 500 мл 2% уксусной кислоты, нагретой до 60°, и выдерживают. Такие же катичсства материала заливают 3% раствором маточной кислоты, нагретым до 60е, и выдерживают


3 суток 3    »


20“


20®


Для применения в винодельческой промышленности: для транспортнров-


Материалы, как указано в п. 9, заливают:

40% спиртовым раствором, со держащим 1% винной кислоты


3 суток


37° (в термостате)


d

Название испытуемых

При темпе-

С

образцов (посуды, тары

Назначение

Какой средой заливается

На срок

2

и других предметов)

ратурс

ки винного спирта, водки,

96° винным спиртом

3 суток

20°

вина, ликеров, наливок

22% раствором винного спирта. содержащего 20% сахара и 1% винной кислоты

3 *

20*

11

Пробки из синтсти-

Для укупорки буты-

По 5 пробок заливают 500 мл:

ческих пластматериалов для шампаисхого

.ток с шампанским

20% раствор винного спирта, содержащего 20% сахара и 1%

5 *

20*

винной кислоты

1% раствор винной кислоты

5 >

20’

12

Пробки, склеенные из

Дтя ухупоркк буты-

Берут столько пробок, чтобы

крошки пробкового де-

лак с виноградными и

общая площадь их равнялась

рева

плодоягодными винами.

200—250 см* и залипают 500 мл:

а также для прохладительных напитков

12% винного спирта, содержащего 1% винной кислоты

5 >

20’

!% водиым раствором винной

5 >

20°

13

кислоты

Курительные мундштуки и другие изделия

Берут по 4 мундштука или свистка н заливают 500 мл:

3 Г

из пластмассы

физиологи чеосогорствора (8 г поваренной соли в 1 л дистиллированной воды) слабо подкисленного маточной кислотой (1 капля

1 сутки

40% молочной кислоты на 250 мл физиологического раствора)

1 э

3 Г

Другую часть образцов заливают физиологическим растворе*, слабо подщелоченным едким нат-

ром (5—6 капель 0.1% раствора едкого натра на 250 мл физиологического раствора)

Алюминиевая фольга, по

Дтя наружной оберт

Протирание окрашенной или

крытая лаком или краской

Хлебные алюминиевые формы, покрытые синтетическими плзстматериа-лаын

ки конфет

лакированной поверхности (легкое протирание в течение >/3 минуты):

сухой ваткой;

ваткой, смоченной дистиллированной водой; смоченной 2% уксусной кислотой; смоченной пинным спиртом 96° (за исключением лаков, растворимых в спирту): смоченной растительным маслом. Вата не должна пачкаться

Заливают 1% раствором молочной кислоты, предварительно нагретой до кипения, закрывают стеклом н поддерживают температуру около 90°

в течение часа

Целлофан лакирован

Дтя упаковхн пище

3% маточная кислота

48

ный

вых продуктов с влаж

0,3% молочная кислота 1% ухсусиая кислота

48

ностью выше 15%

48

Целлофан протеини-

Дтя катбасиой обо

0,3% маточная кислота

зированный

лочки

0.3% молочная кислота, содержащая 4% попаренной соли Растворы предварительно нагревают до кипения, погружают в них по 3 квадрата (ЮХЮ см) и поддерживают температуру окаю 9<Г

в течение 2 часов

Комнатная

»

ских соединений превращается в углекислоту, азот — в сульфат аммония, сера — в серную кислоту, а фосфор — в фосфорную кислоту.

Количество йодата калия, израсходованное на окисление, показывает общее содержание в растворе восстановителей (органических и неорганических), реагирующих с йодатом калия.

Поскольку содержание неорганических веществ в исследуемом растворе (если таковые значатся в рецептуре исследуемого материала) может быть точно определено специальными методами, то, вычитая из общей окисляемости расход окислителя, соответствующего содержанию неорганических восстановителей, можно по разности с достаточной точностью судить о содержании органических веществ в исследуемом растворе.

Реактивы

1.    Йодат калия (KJO3).

2.    йодид калия (KJ).

3.    Кислота серная, уд. в. 1,84, прокипяченная.

4.    Тиосульфат натрия 0,01 н.

5.    Вода, дважды перегнанная с добавлением поташа и перманганата калия.

Ход определения

На аналитических весах отвешивают в бюксе (с точностью до 0,1 мг) 10—15 мг KJ03. Содержимое бкжсы переносят в круглодонную колбу прибора для определения окисляемости (рис. 1) с помощью 10 мл дистиллированной воды, через воронку с длинным концом. Затем приливают 30 мл серной кислоты (уд. в. 1,84) и осторожным покачиванием колбы хорошо перемешивают ее содержимое. После этого в колбу вносят пипеткой 10 мл исследуемой вытяжки1, добавляют несколько бусинок, все осторожно перемешивают, тут же соединяют колбу с обратным холодильником и осторожно нагревают содержимое колбы на песчаной бане или на сетке до кипения и слабо кипятят 30 минут (практически до прекращения выделения паров йода, пока содержимое кол-

бы станет прозрачным и бесцветным). Далее дают колбе охладиться, после чего отъединяют от холодильника и осторожно по стенке колбы вливают в нее 75 мл бистил-лированной воды и кипятят без холодильника еще 30 минут для удаления могущего остаться в растворе йода (до исчезновения желтой окраски). Затем колбу охлаждают, содержимое ее количественно переносят в мерную колбу на 200 мл, доводят объем раствора бистилли-рованной водой до метки и хорошо перемешивают.

Рис. 1. Прибор для определения окисляс-мости йодатным методом

В коническую колбу с притертой пробкой вносят 1 г йодида калия (KJ), добавляют 50 мл бистиллиро-ванной воды, 100 мл анализируемого раствора из мерной колбы. Закрыв колбу притертой пробкой, перемешивают ее содержимое и оставляют на 10—15 минут в темном месте.

Далее добавляют 200 мл бистил-лированной воды и титруют 0,01 н. раствором тиосульфата натрия до бледно-желтого цвета. Прибавляют 1 мл 0,5% раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания.

Необходимо проведение контрольного опыта в тех же условиях. Вместо 10 мл исследуемой вытяжки в колбу вливают 10 мл бистиллированной воды.

Расчет

Окисляемость выражают в миллиграммах кислорода, необходимого для полного окисления всех восстановителей и вычисляют по следующей формуле:

- -г) X /ГХ 1000X0,06667

л = '---,

10 ’

где х — окисляемость, выраженная в миллиграммах кислорода на 1 л исследуемого раствора;

а — объем тиосульфата натрия в миллилитрах, израсходованный на титрование 100 мл раствора, полученного при проведении контрольного опыта и пересчитанный на весь раствор (200 мл);

б—вес йодата калия, введенного в колбу прибора при проведении контрольного опыта, в миллиграммах;

в — вес йодата калия, введенного в колбу прибора при проведении опыта с исследуемой вытяжкой, в миллиграммах;

г — объем раствора тиосульфата натрия в миллилитрах, израсходованный на титрование 100 мл раствора, полученного при проведении опыта с исследуемой вытяжкой, пересчитанный на весь раствор (200 мл);

К — поправочный коэффициент для приведения концентрации раствора тиосульфата натрия к точно 0,01 н.;

0,06667 —количество миллиграммов кислорода, эквивалентное 1 мл точно 0,01 н. раствора тиосульфата натрия;

10 — объем вытяжки, взятой для определения органических веществ, в миллилитрах.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ БРОМИРУЮЩИХСЯ ВЕЩЕСТВ

С помощью определения бромирующихся веществ можно получить представление о переходе в вытяжку фенола, непредельных соединений и других веществ, присоединяющих бром.

Реактивы

1.    Бромид-броматная смесь: 1,67 г бромата калия (КВгОз) и 6 г бромида калия (КВг) растворяют в 1 л дистиллированной воды.

2.    йодид калия (KJ).

3.    Тиосульфат натрия (Na2S203), 0,05 н. раствор.

4.    Крахмал, 0,5% раствор.

5.    Серная кислота, разведенная 1:3.

Ход определения

50 мл вытяжки переносят в коническую колбу емкостью 250—300 мл, снабженную притертой пробкой, и

прибавляют 25 мл бромид-броматной смеси. Далее прибавляют 10 мл разбавленной 1:3 серной кислоты, закрывают колбу пробкой, осторожно перемешивают содержимое колбы и оставляют стоять 30 минут. Затем добавляют 1 г йодида калия, снова закрывают колбу пробкой,’ перемешивают и через 5 минут титруют выделившийся йод 0,05 н. раствором тиосульфата натрия до слабо желтого цвета жидкости. После этого добавляют 1—2 мл 0,5% раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания раствора.

В другой такой же колбе проводят контрольное определение, для чего вместо исследуемой вытяжки берут 50 мл модельного раствора и добавляют все реактивы в тех же количествах, в каких они были взяты при исследовании вытяжки, и титруют выделившийся йод 0,05 н. раствором тиосульфата натрия.

Результаты определения выражают в количестве прореагировавшего брома (х) в миллиграммах на 1 л.

(а—в)Х/<Х 1000X3,996

х--,

г

где а — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный при проведении контрольного опыта, в миллилитрах;

в—объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный в опыте с вытяжкой из исследуемого материала;

К — поправочный коэффициент для приведения концентрации раствора тиосульфата натрия к точно 0,05 н.;

г — объем вытяжки, взятой для определения, в миллилитрах;

3,996 — количество миллиграммов брома, эквивалентное 1 мл 0,05 н. раствора тиосульфата натрия.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОТДЕЛЬНЫХ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ, ВХОДЯЩИХ В РЕЦЕПТУРУ ИССЛЕДУЕМЫХ МАТЕРИАЛОВ

РЕАКЦИЯ НА ГАЛОИДЫ ПО БЕЛЬШТЕЙНУ

Реакция основана на способности раскаленной меди давать с галоидами летучие галоидные соединения меди, которые окрашивают пламя в зеленый цвет.

Реакцию дают: хлор, хлористый водород, бром, йод и галоидсодержащие органические вещества.

Реакция является высокочувствительной, однако некоторые не содержащие галоидов кислоты и азотсодержащие вещества (например, мочевина и некоторые производные пиридина) также могут давать летучие соединения меди (а следовательно, и положительную реакцию на галоиды).

Ход определения

Небольшую петлю на конце медной проволоки прокаливают на бунзеновской горелке до исчезновения зеленого окрашивания пламени, обусловленного наличием летучих солей меди; поверхность медной проволоки при этом покрывается окисью меди. После охлаждения петлю погружают в исследуемый раствор и вновь нагревают ее на пламени бунзеновской горелки. При наличии в растворе галоидов образуется галогенид меди, который улетучивается и окрашивает пламя в зеленый цвет. Необходимо проверить контрольный раствор на отсутствие в нем галоидсодержащих веществ.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГЕКСАМЕТИЛЕНДИАМИНА

Метод основан на реакции взаимодействия гекса-метилендиамина с 2,4-динитрохлорбензолом, при которой образуется 1,6-бис (2,4-динитрофенил)-аминогексан желтого цвета.

Метод позволяет обнаружить 0,0025 мг гексамети-лендиамина в колориметрируемом объеме. На определение влияет аммиак при концентрации 0,05 мг/л и выше.

Реактивы

1.    Динитрохлорбензол, 5% спиртовой раствор.

2.    Натрий углекислый, 8% раствор.

3.    Соляная кислота, 5% раствор.

4.    Хлороформ (для наркоза).

5.    Стандартный раствор гексаметилендиамина 1 мл =

1 мг готовят на дистиллированной воде. Рабочий стандартный раствор, содержащий 0,01 мг гексаметилендиамина в 1 мл, готовят из основного раствора соответствующим разведением дистиллированной воды. Стандартные растворы сохраняются в течение 2 недель.

Ход определения

В колориметрическую пробирку помещают 1 мл испытуемой вытяжки и приливают 1 мл 8% раствора углекислого натрия и 0,2 мл 5% раствора динитрохлорбензола и ставят на 5 минут в кипящую водяную баню. После охлаждения содержимого пробирки до комнатной температуры добавляют 0,5 мл 5% раствора соляной кислоты, 1 мл хлороформа и энергично встряхивают.

В присутствии гексаметилендиамина слой хлороформа окрашивается в зеленовато-желтый цвет. Интенсивность окраски зависит от концентрации гексаметилендиамина в растворе.

Для количественного определения гексаметилендиамина готовят стандартную шкалу обработкой стандартного раствора гексаметилендиамина таким же образом, как и испытуемой пробы.

При этом при добавлении стандартных растворов объем в каждой пробирке доводят дистиллированной водой до 1 мл.

Количество гексаметилендиамина вычисляют в миллиграммах на 1 л вытяжки.

Таблица 2

Стандартная шкала для определения гексаметилендиамина

№ пробирки

0

1

2

3

4

Стандартный раствор, мл

0

0,25

0,50

0,75

1,0

Дистилированная вода, мл Содержание гексаметиленди-

1,0

0,75

0,50

0,25

0

амина, мг

0

0,0025

0,005

0,0075

0,01

Примечание. Ввиду большой токсичности динитрохлорбензола и его сильного раздражающего действия на кожу и слизистые оболочки работу следует проводить с особыми предосторожностями, в резиновых перчатках и под тягой.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИМЕТИЛОВОГО ЭФИРА ТЕРЕФТАЛЕВОИ КИСЛОТЫ (ДИМЕТИЛТЕРЕФТАЛАТА)

Принцип метода. Метод основан на омылении диметилтерефталата раствором щелочи и на последующем определении образующегося в результате его гидролиза

метилового спирта по реакции с хромотроповой кислотой.

Метод позволяет обнаружить 0,01 мг или 10 у диметилтерефталата в колориметрируемом объеме. Метод неспецифичен, определению мешают: формальдегид, метиловый спирт и сложные эфиры, содержащие метальную группу.

Реактивы

1. Едкий натр, 5% водный раствор.

Ход определения

50 мл испытуемой вытяжки помещают в колбу для омыления и прибавляют половинный объем 5% раствора щелочи. Присоединяют колбу к шариковому холодильнику и погружают ее в водяную баню (температура 80— 90°) для гидролиза эфира.

Одновременно ставят контрольный опыт с реактивами.

Содержимое колбы после омыления переносят в колбу перегонного аппарата, смывая остатки с колбы небольшим количеством дистиллированной воды (5 мл) и отгоняют 40 мл дистиллята; приемник должен быть погружен в воду со льдом. В дистилляте определяют метиловый спирт по реакции с хромотроповой кислотой (см. стр. 28).

При наличии метилового спирта в вытяжках содержание диметилтерефталата определяют по разности между общим количеством метилового спирта, образовавшегося в результате гидролиза в щелочной среде, и количеством метилового спирта до гидролиза.

Содержание диметилтерефталата (х) в мг/л рассчитывают по следующей формуле:

___0,01хах1000хЗ,0

X--,

г

где а — объем рабочего стандартного раствора метилового спирта, взятого для приготовления стандартной шкалы, в миллилитрах;

г — объем вытяжки, взятой для исследования;

3,0 — коэффициент пересчета метилового спирта на диметилтерефталат.

Реакция основана на свойстве солянокислого дифе-нилгуанидина давать с хлорным золотом характерные кристаллы в виде листочков золотисто-желтого цвета (C13H13N3. НС1. AuCU).

Реактивы

1.    Золото хлорное, 2% раствор.

2.    Кислота соляная, 10% раствор.

3.    Натр едкий, 10% раствор.

Ход определения

50 мл вытяжки помещают в делительную воронку, добавляют избыток щелочи (до ясно щелочной реакции на лакмус) и извлекают Зраза эфиром, порциями по 10 мл. Эфирные вытяжки фильтруют через сухой фильтр в фарфоровую чашку и испаряют под тягой при комнатной температуре. К остатку в чашке добавляют 2—3 капли 10% раствора соляной кислоты. Каплю раствора переносят на предметное стекло и добавляют одну каплю 2% раствора хлорного золота (AuCU). При наличии дифенилгуанидина появляется муть, которая при рассматривании под микроскопом (при малом увеличении) представляет собой характерные кристаллы (C13H13N3. НС1. АиС13) в виде листочков золотистого цвета. Кристаллы трудно растворимы в воде, но весьма легко растворимы в эфире.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ Е-КАПРОЛАКТАМА (качественная реакция)

Реакция основана на взаимодействии Е-капролакта-ма с тетрайодвисмутитом калия с образованием кристаллического осадка в виде красных и темно-красных кристаллов гексагональной системы. Чувствительность реакции для водных растворов 0,01 мг в определяемом объеме.

Реактивы

1. Раствор йодвисмутита калия: 5,825 г окиси висмута растворяют в 10 мл концентрированной соляной кисло-

Подготовлено

отделом гигиены питания Московского научно-исследовательского института гигиены имени Ф. Ф. Эрисмана (исполнитель—кандидат биологических наук М. И. Крылова)

Настоящая инструкция предназначена для использования в гигиенических институтах и лабораториях санитарно-эпидемиологических станций, а также производственных лабораториях, осуществляющих технический контроль за качеством изготовляемой предприятием посуды, тары и других изделий, требующих гигиенической оценки.

С изданием настоящей инструкции «Инструкция по санитарно-химическому испытанию новых видов пищевой посуды, тары и других изделий, изготовленных с применением синтетических лаков, эмалей, клея, рези, ны, шпаклевки и пластмассы» 1957 г. № 250-Л-57 от 20 августа утратила силу.

ты (уд. в. 1,19) и выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане до сухого состояния. Полученный хлористый висмут растворяют в 50 мл дистиллированной воды. 50 г йодистого калия (чистого, для анализа) растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, подкисляют 0,5 мл концентрированной соляной кислоты, оба раствора сливают вместе и доводят объем до 100 мл дистиллированной водой. Раствор должен храниться в склянке из темного стекла.

2. Азотная кислота, 5% раствор.

Ход анализа

25—50 мл испытуемой вытяжки упаривают в фарфоровой чашке на водяной бане до небольшого объема (около 1 мл). В сконцентрированном растворе проводят качественную реакцию на Е-капролактам. На предметное стекло наносят 1—2 капли раствора и осторожно испаряют на теплой водяной бане.

К сухому остатку на предметном стекле прибавляют небольшую каплю 5% раствора азотной кислоты и каплю реактива йодвисмутита калия, не смешивая их, давая им натечь, или соединяют капли оплавленной стеклянной нитью. В присутствии Е-капролактама отмечается появление одиночных и сдвоенных кристаллов в виде шестиугольных призм, группирующихся также в пучки и цепочки красного и темно-красного цвета.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ Е-КАПРОЛАКТАМА И НИЗКОМОЛЕКУЛЯРНЫХ АЗОТСОДЕРЖАЩИХ СОЕДИНЕНИИ

Метод основан на гидролизе Е-капролактама и низкомолекулярных азотсодержащих соединений в присутствии серной кислоты, до Е-аминокапроновой кислоты с последующей минерализацией по методу Кьельдаля и определением аммонийного азота колориметрическим методом с реактивом Несслера.

Чувствительность метода 0,001 мг азота в колори-метрируемом объеме.

Реактивы

1.    Серная кислота, концентрированная.

2.    Медь сернокислая, 10% раствор.

УТВЕРЖДАЮ Зам. Главного государственного санитарного инспектора СССР К. СМИРНОВ 29 мая 1962 г.

ВВЕДЕНИЕ

Мощная пищевая промышленность СССР ежегодно использует громадное количество посуды и тары для хранения и транспортировки пищевых продуктов.

Для изготовления этой посуды и тары расходуются большие и из года в год все возрастающие количества весьма ценных материалов (луженой жести, цветных металлов, древесины ценных пород и пр.).

В целях экономии этих материалов и удешевления стоимости пищевых продуктов промышленность изыскивает заменители дефицитных материалов. Так, для покрытия консервной жести вместо олова начали применять синтетические лаки и эмали. Вместо ценных пород древесины для бочкотары применяется клепка из низкосортной древесины (с сучками и пр.), дефекты которой исправляются при помощи специальных замазок и шпаклевок. Для затаривания соленой рыбы применяются емкости (мешки) из пластических масс и т. д.

В состав этих материалов (лаков, эмалей, пластмасс, клея, замазок и др.) часто входят вещества, вредные для здоровья. При недостаточной прочности и стойкости их к воздействию соприкасающихся с ними пищевых продуктов или к условиям транспорта эти лаки, эмали, замазки и пр. могут разрушаться, переходить с посуды или тары на хранящиеся в них продукты, загрязнять последние и делать их непригодными для питания.

Заводы и предприятия, изготовляющие пищевую посуду и тару, подвергают их соответствующему лабораторному испытанию. Однако такая посуда, тара и др. требует гигиенической оценки, поэтому внедрение нового вида пищевой посуды или тары для использования по назначению может быть допущено только с разрешения органов Государственного санитарного надзора.

При решении этого вопроса органы Государственного санитарного надзора могут направить образцы или модели новой пищевой посуды, тары или упаковочных материалов в соответствующие институты или лаборатории санитарно-эпидемиологических станций.

Основные гигиенические требования, которые предъявляются к посуде, таре и упаковочным материалам, состоят в следующем.

Материалы, из которых изготовлены посуда, тара и упаковочные материалы, не должны изменять органолептических свойств пищевых продуктов (цвета, запаха, вкуса); не должны отдавать в пищевой продукт составных частей, вредных для здоровья человека.

Посуда, тара, упаковочные материалы и другие материалы, применяемые в пищевой промышленности, должны изготовляться только из материалов, разрешенных Государственной санитарной инспекцией.

На всех изделиях, предназначенных для использования их в пищевой промышленности, должно быть указано, из какого полимерного материала они изготовлены и марка завода.

Образцы или модели посуды (тары) и других материалов для лабораторного санитарно-химического исследования направляются заинтересованными организациями через органы Государственного санитарного надзора.

При этом должны быть представлены следующие данные:

1)    рецептура лаков, эмалей и других материалов, которые применялись при изготовлении образцов посуды. Наряду с торговыми названиями веществ, входящих в рецептуру, должно быть дано их полное химическое название;

2)    какие продукты предполагается затаривать в эту тару;

3)    результаты испытаний, выполненных производственными лабораториями по настоящей инструкции.

В тех случаях, когда в состав рецептуры входят малоизвестные ингредиенты и методы открытия их неизвестны, ведомственные институты (лаборатории) должны разработать методы их определения и вместе с рецептурой синтетического материала представить в санитарную организацию. Наряду с этим в институт или лабо-

раторию санитарно-эпидемиологической станции должны быть доставлены малоизвестные ингредиенты в чистом виде для того, чтобы можно было проверить методы их определения.

При испытании посуды, тары, упаковочных и других материалов прежде всего определяют их запах.

В случае наличия стойкого запаха образец без дальнейших исследований считают непригодным для применения в пищевой промышленности и в быту. При отсутствии запаха образец подвергается дальнейшему исследованию.

При испытании посуда, тара и упаковочные материалы, предназначенные для жидких или полужидких продуктов, подвергаются обработке в определенных условиях специальными растворами (поваренной соли, пищевых кислот и пр.). Полученные «вытяжки» исследуют химическими и органолептическими методами, а исследуемые образцы посуды или тары осматривают. Отмечаются видимые изменения образцов (изменение цвета, появление пузырей, трещин и т. п.).

При испытании тары и упаковочных материалов, предназначенных для сухих продуктов (печенье, сухофрукты, чай и пр.), применяется сорбционный метод.

Критерием для положительной гигиенической оценки изучаемых образцов является отсутствие перехода из них в среды веществ: 1) вредных для здоровья; 2) изменяющих органолептические свойства сред (вкус, цвет, затах, прозрачность растворов, осадки в растворах и пр.); 3) отсутствие видимых изменений изучаемых образцов тары (посуды).

Образцы, признанные удовлетворительными, как правило, подвергают дальнейшему испытанию в условиях опытной эксплуатации. Срок и порядок опытной эксплуатации тары и посуды устанавливаются органами Государственного санитарного надзора совместно с заинтересованными организациями.

По истечении установленного срока опытной эксплуатации посуды или тары заинтересованные организации составляют акт о результатах эксплуатации с участием представителей местных органов Государственного санитарного надзора.

Результаты испытания представляются в вышестоящие органы Государственного санитарного надзора (рес-

публиканские, союзные), которые при получении положительных в гигиеническом отношении результатов опытной эксплуатации выдают постоянное разрешение на изготовление нового вида посуды или тары и на право эксплуатации ее в условиях, в которых производилась опытная эксплуатация.

ПОРЯДОК НАПРАВЛЕНИЯ И ПРАВИЛА ПРИЕМА ОБРАЗЦОВ ПОСУДЫ, ТАРЫ И УПАКОВОЧНЫХ МАТЕРИАЛОВ ДЛЯ ЛАБОРАТОРНОГО ИССЛЕДОВАНИЯ

Образцы или модели нового вида пищевой посуды, тары или упаковочных материалов могут быть приняты институтом или лабораторией санитарно-эпидемиологической станции для испытаний их только по поручению органов Государственного санитарного надзора.

Посуда и тара, основной материал которой пропитывается или склеивается специальным клеем или другим веществом, а также если поверхность их сплошь покрывается защитным слоем (лаком, эмалью и пр.), для лабораторного испытания представляется в виде образцов в натуральную величину (если они не громоздки), в противном случае представляются модели их емкостью не более 2 л. В тех случаях, когда покрывается или обрабатывается лаками, шпаклевками и пр. не вся поверхность тары, а только отдельные участки ее, как, например, клепки с сучками, трещинами и пр., для лабораторного испытания могут быть представлены деревянные дощечки размерами в длину 10 см, в ширину 8 см, обработанные данной замазкой или шпаклевкой.

Количество образцов, представляемых для испытания, зависит от характера и объема испытания. Если требуется, предположим, изучить действие только раствора поваренной соли на покрытие, в этом случае представляются 2 экземпляра — один для испытания, другой в качестве контроля. Если же нужно изучить еще действие кислот, требуется 3 образца и т. д. Количество образца упаковочного материала должно быть около 0,25 м2 (50x50 см).

Одновременно с образцами представляют:

а) рецептуру лаков, эмалей, клея и тому подобных материалов, использованных при изготовлении представ-

ленных для испытания образцов (моделей). Если в рецептуру входят материалы с сокращенными торговыми названиями, необходимо дать их полное химическое название;

б)    краткое описание технологической обработки представленных образцов лаками, эмалями и прочими материалами;

в)    результаты испытания образцов (моделей) посуды или тары производственными лабораториями по настоящей инструкции;

г)    сведения о том, с какими пищевыми продуктами будет контактировать посуда, тара.

ПОДГОТОВКА ОБРАЗЦОВ К ЛАБОРАТОРНОМУ ИССЛЕДОВАНИЮ

Образцы, .поступающие для лабораторного санитарно-химического исследования, осматривают и отмечают:

а)    цвет поверхности (снаружи и внутри);

б)    наличие или отсутствие шероховатостей и неровностей на поверхности;

в)    поверхность чистая, сухая, влажная, липкая, мажущаяся и т. д.;

г)    запах сильный, слабый, неприятный, напоминает запах (чего?).

После наружного осмотра образцы посуды и тары моют с помощью мягкой тряпки (марли) теплой мыльной водой, затем хорошо споласкивают сначала водопроводной, а затем дистиллированной водой.

С образцов упаковочных материалов (в виде квадратов 10 X 10 см в количестве 5 квадратов) загрязнения, могущие быть на поверхности в виде пыли, удаляют путем погружения каждого квадрата последовательно в два стакана с дистиллированной водой и тут же помещают в 500 мл соответствующего раствора (пищевой кислоты, поваренной соли и др.).

МЕТОДЫ, ПРИМЕНЯЕМЫЕ ПРИ ИССЛЕДОВАНИИ ОБРАЗЦОВ ПОСУДЫ, ТАРЫ И ДРУГИХ МАТЕРИАЛОВ

Основные санитарно-гигиенические требования, предъявляемые к пищевой посуде и таре, состоят в том, чтобы материалы, из которых они изготовлены, не изме-

няли органолептических свойств пищевых продуктов (цвета, запаха, вкуса); не отдавали в пищевой продукт веществ, вредных для здоровья человека. Чтобы определить, отвечает ли данный вид посуды или тары этому требованию, создаются (искусственно) такие условия испытания, которые до известной степени имитируют свойства затаренных в них пищевых продуктов.

Для испытания посуды, тары и упаковочных материалов, предназначенных для затаривания сухих продуктов (печенье, сухофрукты и др.), применяется метод сорбции. В качестве сорбента может быть хлеб, печенье, мука и пр„ которые помещаются в испытуемую посуду (тару), закрываемую крышкой, и выдерживаются определенное время при комнатной температуре (а в некоторых случаях в термостате при температуре 40—50°). Параллельно этот же сорбент выдерживается в тех же температурных условиях, но в стеклянной банке.

По истечении определенного срока испытания (от 2 до 10 суток) определяются органолептические свойства (цвет, запах, вкус) сорбента, бывшего в испытуемом образце и в стеклянной банке (контроль). При наличии постороннего неприятного запаха, цвета или вкуса в сорбенте (продукте), хранившемся в испытуемой таре, этот образец тары бракуется.

При испытании посуды, тары и упаковочных материалов, предназначенных для затаривания жидких или полужидких пищевых продуктов, применяются специальные растворы солей или пищевых кислот. Определенные количества этих растворов наливают в испытуемые образцы посуды или тары (в каждый образец наливается только один раствор) и выдерживают в них определенное время и при определенных температурных условиях.

Общее количество «вытяжки» должно быть не меньше 500 мл, т. е. вполне достаточным для определения в ней всех тех вредных веществ, которые могут входить в состав материала (лака, клея, замазки и пр.), использованного при изготовлении посуды и тары. В «вытяжках», кроме вредных веществ, входящих в рецептуру лака и других материалов, как правило, определяют соли тяжелых металлов (свинец, медь, цинк) и мышьяк, как возможное загрязнение сырья.

В табл. 1 приведены среды (растворы) и условия для испытания тары и посуды, предназначенной для затари-

вания жидких и полужидких пищевых продуктов, а также продуктов, залитых рассолом и маринадом.

Кроме того, в этой таблице помещены растворы и условия испытания некоторых изделий домашнего обихода и быта, курительных мундштуков и других изделий из пластмассы.

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ В «ВЫТЯЖКАХ» ВЕЩЕСТВ, МОГУЩИХ ПЕРЕЙТИ ИЗ ИСПЫТУЕМЫХ ОБРАЗЦОВ

Для определения вредных веществ, могущих перейти из тары, посуды и других предметов домашнего обихода, требуется не менее 500 мл «вытяжки». Из них расходуется:

1)    для определения солей тяжелых металлов 100— 200 мл;

2)    для определения мышьяка 50 мл;

3)    остальной раствор — для определения других веществ, которые могут быть в «вытяжке» из образца.

Изложенные ниже методы служат для определения других веществ, которые входили в рецептуру некоторых материалов, применявшихся для изготовления посуды, тары, пробок и предметов домашнего обихода.

Результаты лабораторного испытания оформляются в виде протоколов и направляются в органы Государственного санитарного надзора, по поручению которых производилось испытание (форму протоколов см. в приложении).

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕГО КОЛИЧЕСТВА ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ ПО ОКИСЛЯЕМОСТИ ИХ В ВОДНОЙ ВЫТЯЖКЕЙОДАТНЫЙ МЕТОД

йодат калия в сернокислом растворе при определенной концентрации серной кислоты количественно окисляет органические вещества. При этом углерод органиче-

1

Содержание серной кислоты в общем растворе должно составлять 65—80% по весу.

2

Метод является факультативным. Данные необходимы для накопления материалов, которые могут быть использованы при разработке нормативов. Водную вытяжку из образцов получают обработкой их дистиллированной водой при тех же условиях, при которых производят обработку образца растворами органических кислот, поваренной соли и др. (см. табл. U.