госкгагассЕР. по швчвсш средства борьбы с вреде елям

БОЛЕЭНЯЯ РЛСТВНИ1 й СОРНЯКАМИ ПРВ ШШСЕЙЫС08Е СССР

Ы2Т0ДЗЧЕСШ Ш8АНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ШКРОКОЛИЧВСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРНАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

часть т-я

Мооюва - 1984

Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исслег^вательских учреж-дений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других Министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продукт' х питания, кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических укаАий устанавливается то утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ ХСР.

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И.

1 лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом упраздним Минздрава СССР.

РЕДАКЦИОННАЯ КОЛЛЕГИЯ :

Л.Г. Александрова, Д.В. Гиренко, А.А.Калинина (секретарь), М.А. Клисенко (председатель), Г.И. Короткова, Г.А. Хбхоль-кова ( зам. председателя), В.Е. Кривенчук.

97

" TlMPdlMi"

Заместитель Главного Государственного санитарного врача СССР

А.И.Зайченко “ 24^я августа    1383    г

» 2867-83

Методические указания по хроматографическому измерению концентраций зоокуыарина в воздухе рабочей зоны (Дополнение к Методическим указаниям на хроматографическое определения зоокуыарина в воздухе Й 2313-81 от 18 марта 1з81г)

Ъ-fcL- ацетонилбензил/-^-гидроксикунарин Зоокумарин (.варфар&к) - белое кристаллическое аещес^г© a 1^161*0. Хорошо раатворин в ацетоне, диокс&не; почти не растворим в 95# этиловом опирте, эфире. Не раоягворяетоя в воде, бензоле. Малолетуч. В воздухе может находиться в виде аэрозоля.

I. ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

1о Определение еоновано на хроматографировании эеокуыарина в тонком олое оих. кагеля о последующим обнаружением зоны локализации препарата путём использования реакции взаимодействия а диазоодрвванной оульфаниловой киолотой.

2.Отбор проб проводитоя о концентрированием (фильтр "синяя лента®’)

3.Предел измерения в анализируемом объёме пробы - 5 ыкг ^.Предел измерения в зоадухе-0,05 мг/м⁸ (при отборе ТОО л воздуха)

^Диапазон измеряемых концентраций-0,05-0,4 мг/м⁹ б.Определению не мешают другие гетероциклическиJ соединения

7. Граница суммарной погрешности измерения-^ 13#

8. Предельно допустимая концентрация зоокумарина в воздухе рабочей зоне - 0,1 мг/м³

П.РЕАКТИаЫ,РлС£ШЫ, МАТЕРИАЛЫ Зоокумарин, 922

Эфир диэтиловый, х.ч., ГОСТ 6262-79

Ацетон, х.ч., ГОСТ 2603-79

Спирт этиловый, 96%₀ ТУ 6-09-17-10-77

Бензол, х.ч., ГОСТ 5955-75

Сульфаниловая кислота, ч.д.а., ГОСТ 5621-78

Кали едкое, х.ч., ГОСТ 4203-65

Натрий азотистокислый, ч.д.а., ГОСТ 4197-75

Кюалота соляная, х.ч., ГОСТ 3118-77

Натрий углекислый, х.ч., ГОСТ 83-79

Фильтры бумажные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77

Подвижная фаза : бензол-ацетон (2:1)

Проявлявший реактив : раствор 0,1г диазотированной оульфанило-вой кислоты в 20 мл 102-ного раствора углекислого натрия. Реактив готовят непосредственно перед анализом.

Диазотированную сульфанпловую кислоту получают следующим образом. 25г сульфанил 'вой киолоты растворяют в 125 мл 102-ного раствора едкого кали.После охлаждения раствора добавляют I0G мд Ю£-ного раствора азотистокислого натрия. Затеи полученный раствор по каплям прибавляют к охлаждённой льдом соляной кислоте (40 мл соляной кислоты уд.в.*1,19 в 20 мч воды) так, чтобы температура раствора не поднималась выше 8^вС. Пахученнув диазотиро-* ванную сульфаниловую кислоту отфильтровывают, промывают ледяной водой, этилоэым спиртом, эфиром и сушат на воздухе. Реактив хранят в тёмной склянке.

Стандартный раствор зоокумарина в ацетоне концентрации 200 нкг/мд. Готовят растворением соответствующей навески препарата (с учётом действующего начала) в ацетоне в мерной колбе.Стандартный раствор устойчив в течение месяца.

Ш.ПРИБОРЫ И ПОСУДА

Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77 Фил ьтрод ерж ятели

Чашки фарфоровые диаметром 4-5 см

Микрогтипеткя, ГОСТ 1770-74, ёмкостью 0,1; 0,2 мл с оттянутыми концами

Хроматографические пластинки "Силуфол" (ЧССР), 150x150 мм Камера для хроматографирования, ГОСТ 10565-75 Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 10391-74

17. УСЛОВИЯ UTbGPA flPOb ВОЗДУХА

Ьоадух со скоростью 1Q л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента*, для определения 1/2 Т1ДК. необходимо отобрать 100 л воздуха. Срок хранения отобранных проб в сухом и тёмном месте неограничен.

У. УСЛОВИЯ АНАЛИЗА

Фильтр переносят в стаканчик, триады промывают небольшими порциями ацетона /6-10 мл/, тильтры отжимают стеклянной палочкой. Раотвор сливают в фарфоровую чашку и упаривают на водяной бане при температуре 50°С до объёма 0,1-0.2 мл, который количественно наносят на хроматографическую пластинку. На эту же пластинку наносят 0,025 ; 0,05; 0,1; 0,2 мл стандартного раствора зоокумарина, что соответствует 5; 10; 20; 40 мкг препарата. Затем плаотинку помещают в хроматографичеокую камеру, в которую за 20 минут до хроматографирования была налита подвижная фаза бензол-ацетон /2:1/, Пооле подъёма фронта подвижной фазы на высоту 10 ом пластинку вынимают *з камеры, оотавляют на воздухе до полного испарения оледов растворителя к затем обрабатывают проявляющим реактивом. При наличия в пробе зоокумарина на пластинке проявляются жёлто-оранжевые пятна о величиной

А .

X. -----

^У20* ^ст

А - количество препарата, найденное D пробе, мкг;

S _Пр- площадь пятна пробы , мм*;

J _от- площадь пятна стандарта, ммг;

^20 *    воздуха, отобранный для анализа и приведенным к

стандартным условиям,л.

УI.ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ Соблюдать все требования по технике безопаонсоти при работе в химических лабораториях.

УН. Равработяжки.

Зиракишвили З.В., Татишвили Л.Н.

Грузинский НИИ гигиены труда и профзаболеваний им. Н.Й.Ках-виладзе.

347.

СОДЕРЖАНИЕ*

X. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ В ВОЗШЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ:

отр.

Агелояа и ситрина.................. 3

Актеллика и пришпида............'. . . .    8

Алвпа........................13

Бен8оилпгюпэтпла и этилового эфипа N-3,4- дяхлор-

фенилаланина........ 17

Беномила и ЕМК.......... 22

Беятаэона......................30

Биопесметрина.....................35

Болстапа.......................40

Боояокота......................48

Бутилкаптакса .......... 52

Бутокагбоксима....................59

Гидрела . '.......................63

ГМК-Na....................... 66

Даконкля...................... 70

Диавиноня, эптама, гамма-изомера ГХЦГ.фенмедедифама,

лекапила.фосфашда и пиразояа..........77

Дигид ~ела...................... 69

Диквата........................93

Зоокука-чпа.....................37

Карбофурана.....................100

Кречетояа......................ХО**

Мепида и 3-хлор-4-метил8тгилина....... X0Q

Метазина и компонентов гярбишщной смеси "карагард" . ИЗ

Митака....................... 118

Офунака............. 124

Пликтрана..................... ^т28

Ратпяданэ..................... Х32

Раунда на..................... Х38

Ровряля ...................... 143

Розалина..................... Х43

Синтетических пиретроидов (амбуп.депис.рипкорд,

сут/;пп'Д':н). *. ......... 154

С томна....................... XGI

248.

стр.

Сумилекса......... 166

Томллона.................... 173

Триморфамида.................. 180

Фекама-трибуфона................ 136

Фталаиа.................... 192

Лропарата 242 и металлилхлорида (MX) ... .    200

Хоотаквкка ................... 206

Эдила..................... 210

П. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРВДЛШЮ нвслмшиюв в ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ,КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Хлороргапическяе пестициды

Методические указания по определению остаточных

количеств гексахлорана (линдэка) в оушеном

картофеле полярографическим методом....... 213

Фосфоропганические пеотипиды

Методические указания по определению дифосв (абата) в продуктах животного происхождения методом тонкослойной хроматографии ....... 218

Методические указания по определению мотафоса, фосфамида и хлорофоса в сушеных овощах и плодах (картофель, морковь, петрушка, яблоки, груши, слива) методами тонкослойной и газо-жидкостной хроматографии .................. 223

Временные методические указания по определению метилпитрофоса.фенитрооксона и п-нитрокреэола в лесной растительности и почьо тонкослойной

хроматографией .................. 241

Методические указами." по определению трихлорметвфоса-3 и его метаболитов в биоматериале методом газожидкостной хроматографии ............ 252