Устанавливает амперометрический метод определения количества поврежденного крахмала для всех видов или сортов муки из мягкой пшеницы (Triticum aestivum L.), размолотой в лаборатории или на производстве.
Идентичен ISO 17715:2013
1 Область применения
2 Термины и определения
3 Сущность метода
4 Реактивы
5 Оборудование
6 Отбор проб
7 Проведение испытания
7.1 Взвешивание и разведение реактивов.
7.2 Взвешивание пробы
7.3 Проведение испытания
7.4 Очистка прибора
7.5 Количество определений
8 Выражение результатов
9 Прецизионность
9.1 Межлабораторные испытания
9.2 Пределы повторяемости, r
9.3 Пределы воспроизводимости, R
9.4 Критическая разность, dc
9.5 Неопределенность, u
10 Протокол испытаний
Приложение А (справочное) данные межлабораторных испытаний пшеничной муки
Библиография
16 страниц
Дата введения | 01.07.2016 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.02.2017 |
Актуализация | 01.01.2021 |
22.07.2015 | Утвержден | Межгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации | 78-П |
---|---|---|---|
03.08.2015 | Утвержден | Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии | 1069-ст |
Разработан | ОАО ВНИИС | ||
Издан | Стандартинформ | 2016 г. |
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
(МГС)
INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION
ГОСТ
ISO 17715-2015
(ISC)
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
(ISO 17715:2013, ЮТ)
Издание официальное
Москва
Стандартинформ
2016
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения,обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации» (ОАО «ВНИИС») на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 5
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 22 июля 2015 г. № 78-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004—97 |
Код страны по МК(ИСО 3166) 004—97 |
Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения |
AM |
Минэкономики Республики Армения |
Беларусь |
BY |
Госстандарт Республики Беларусь |
Киргизия |
KG |
Кыргызстандарт |
Россия |
RU |
Росстандарт |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 3 августа 2015 г. № 1069-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 17715-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2016 г.
5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 17715:2013 Flour from wheat (Triticum aestivum L.) —Amperometric method for starch damage measurement [Мука пшеничная (Triticum aestivum L.). Амперометрический метод измерения количества поврежденного крахмала]
Международный стандарт разработан подкомитетом SC 4 «Зерновые и бобовые культуры» технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 «Пищевые продукты» Международной организации по стандартизации (ISO).
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования международного стандарта в связи с особенностями построения межгосударственной системы стандартизации.
Перевод с английского языка (еп).
Официальный экземпляр международного стандарта на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт имеется в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.
Степень соответствия — идентичная (ЮТ)
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
© Стандартинформ, 2016
В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
Окончание таблицы А.4 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
s — стандартное отклонение, % (j-UCD — среднеарифметическое значение в единицах Шопен-Дюбуа, % 1 — стандартное отклонение воспроизводимости sR = -0,0041 nUCD + 1,5222 R2 = 0,3964 2 — стандартное отклонение повторяемости sR = ~0,007цисо + 0,4739 R2 = 0,2144 |
Рисунок А.2 — Соотношение между стандартным отклонением и среднеарифметическим значением способности
поглощать йод
Стандартные отклонения повторяемости и воспроизводимости обратно пропорциональны среднеарифметическим значениям.
Таблица А.5 — Полученные пределы повторяемости, г, на пшеничной муке
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
7 |
Окончание таблицы А. 5 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Таблица А.6 — Полученные пределы воспроизводимости, R, на пшеничной муке | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Таблица А.7 — Полученные результаты критической разности, dc, в двух различных лабораториях | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Библиография
[1] ISO 712, Cereals and cereal products — Determination of moisture content — Reference method (Зерновые и продукты из них. Определение содержания влаги. Контрольный метод)
[2] ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks (Посуда лабораторная стеклянная. Мерные колбы с одной меткой)
[3] ISO 5725-2, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method (Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерения)
[4] ISO 5725-3, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 3: Intermediate measures of the precision of a standard measurement method (Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерения)
[5] ISO 5725-6, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 6: Use in practice of accuracy values (Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике)
[6] ISO/TS 16634-2, Food products — Determination of the total nitrogen content by combustion according to the Dumas principle and calculation of the crude protein content — Part 2: Cereals, pulses and milled cereal products (Продукты пищевые. Определение общего содержания азота путем сжигания согласно принципу Дюма и расчет содержания сырого белка. Часть 2. Зерновые, бобовые и молотые зерновые продукты)
[7] ISO 20483, Cereals and pulses — Determination of the nitrogen content and calculation of the crude protein content — Kjeldahl method
[8] ISO 24333, Cereals and cereal products — Sampling (Зерновые и зерновые продукты. Отбор проб)
[9] ISO 27971, Cereals and cereal products — Common wheat (Triticum aestivum L.) — Determination of alveograph properties of dough at constant hydration from commercial or test flours and test milling methodology (Зерно и продукты его переработки. Пшеница обыкновенная (Triticum aestivum L.). Определение альвеографических характеристик теста, приготовленного из товарных или опытных сортов муки с водой и лабораторный способ помола)
[10] Directive BIPEA BY.102.D.9302, Laboratory experimental milling for common wheat
11
УДК 664.761:641.562:006.354 МКС 67.060 ЮТ
Ключевые слова: мука из мягкой пшеницы, поврежденный крахмал, амперометрический метод
| ||
Уел. печ. л. 1,86. Уч.-изд. л. 1,40. Тираж 45 экз. Зак. 331 |
Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru info@gostinfo.ru
Содержание
1 Область применения..................................................................1
2 Термины и определения...............................................................1
3 Сущность метода.....................................................................1
4 Реактивы............................................................................1
5 Оборудование.......................................................................2
6 Отбор проб..........................................................................2
7 Проведение испытания................................................................2
7.1 Взвешивание и разведение реактивов................................................2
7.2 Взвешивание пробы...............................................................2
7.3 Проведение испытания............................................................2
7.4 Очистка прибора..................................................................3
7.5 Количество определений...........................................................3
8 Выражение результатов...............................................................3
9 Прецизионность......................................................................3
9.1 Межлабораторные испытания.......................................................3
9.2 Пределы повторяемости, г..........................................................3
9.3 Пределы воспроизводимости, R.....................................................3
9.4 Критическая разность, dc...........................................................4
9.5 Неопределенность, и..............................................................4
10 Протокол испытаний.................................................................4
Приложение А (справочное) Данные межлабораторных испытаний пшеничной муки...............5
Библиография........................................................................11
Введение
Содержание поврежденного крахмала это важная характеристика качества муки, которая влияет на способность водопоглощения теста и поэтому используется в пищевой и сельскохозяйственной промышленности.
Существует большое количество методов определения поврежденного крахмала, результаты которых несопоставимы из-за различий в проведении испытаний и используемых единиц измерений.
Лабораторное оборудование, предназначенное для определения поврежденного крахмала амперометрическим методом, предлагает выбор единиц измерения в соответствии с конкретными случаями.
IV
Flour from common wheat. Amperometric method for starch damage measurement
Дата введения — 2016—07—01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает амперометрический метод определения количества поврежденного крахмала для всех видов или сортов муки из мягкой пшеницы (Triticum aestivum L.), размолотой в лаборатории или на производстве.
Примечания
1 Допускается осуществлять помол пшеницы в лаборатории в соответствии с методами, изложенными в [9] или в методическом документе [10].
2 Результаты определения поврежденного крахмала в размолотом зерне требуют осторожной интерпретации, несмотря на соответствие условиям воспроизводимости, приведенным в разделе 9 настоящего стандарта.
2 Термины и определения
В настоящем стандарте используют следующий термин с соответствующим определением:
2.1 поврежденный крахмал (damaged starch): Гранулы крахмала, содержащиеся в муке, подвергнутые механическому повреждению в процессе помола, содержание которых приводит к увеличению способности водопоглощения и восприимчивости муки к амилолитическим ферментам.
Примечание — Слишком высокое содержание поврежденного крахмала оказывает негативное влияние
на качество муки.
3 Сущность метода
Амперометрический метод основан на измерении установленного соотношения между значениями способности поглощения йода и содержанием поврежденного крахмала.
Определение содержания поврежденного крахмала в пробах муки проводят с помощью измерения динамики поглощения йода в водной среде, используя амперометрический электрод.
4 Реактивы
Используют только реактивы признанной аналитической чистоты.
4.1 Вода, бидистиллированная или деминерализованная или эквивалентной чистоты.
4.2 Борная кислота или лимонная кислота, в порошкообразном виде.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Использование борной кислоты включает опасные процедуры. Настоящий стандарт не ставит перед собой задачу обратиться ко всем проблемам безопасности, связанным с его применением. За установление надлежащих правил обеспечения безопасности, поддержания здоровья и принятия решения о возможности использования положений настоящего стандарта перед его использованием ответственность несет пользователь.
4.3 Йодид калия, в порошкообразном виде.
Издание официальное
4.4 Тиосульфат натрия, водный раствор, концентрацией 0,1 моль/дм3, приготовленный из готовой к использованию ампулы, содержащей 0,1 моль тиосульфата натрия, разведенный водой (4.1) в колбе вместимостью 1000 см3. Порошкообразный тиосульфат натрия также используют, когда концентрация конечного раствора составляет 0,1 моль/дм3. Раствор хранят в темном месте и используют в течение 3 месяцев.
5 Оборудование
Используют обычное лабораторное оборудование, в частности, следующее.
5.1 Анализатор количества поврежденного крахмала в муке Chopin SDmatic1), оборудованный реакционным сосудом и фиксатором пробы.
Примечание — Настоящий стандарт не распространяется на другие методики определения поврежденного крахмала.
5.2 Лабораторные весы с точностью взвешивания 10-2 г.
5.3 Лабораторные весы с точностью взвешивания 10-4 г.
5.4 Поршневой распределитель, через который поступает 120 см3 дистиллированной воды с точностью 0,5 см3.
5.5 Мерная колба, вместимостью 1000 см3, [2] класса А.
6 Отбор проб
Отбор проб не является частью метода, установленного в настоящем стандарте. Рекомендованный метод отбора проб приведен в [8].
В лабораторию доставляют представительную пробу, которая не была повреждена или изменена в процессе транспортирования или хранения.
7 Проведение испытания
Взвешивают (3,0 ± 0,5) г борной кислоты (4.2) или (1,5 ± 0,5) г лимонной кислоты (4.2), (3,0 ± 0,5) г иодида калия (4.3) и вносят в чистый сухой реакционный сосуд (5.1). Добавляют одну каплю (около 0,04 см) раствора тиосульфата натрия (4.4) и 120 см3 дистиллированной воды (4.1).
Взвешивают на весах (5.3), с точностью 10'3 г, (1,000 ± 0,100) г анализируемой пробы муки и помещают в очищенный фиксатор пробы (5.1).
Реакционный сосуд помещают в отверстие прибора.
Опускают крышку прибора и вставляют в отсек прибора фиксатор пробы, содержащий муку (7.2).
На приборе устанавливают значение массы анализируемой пробы (7.2).
Допускается устанавливать значения содержания влаги и белка в пробе, если необходимо получить результаты, скорректированные с учетом этих параметров. Если необходимость получения результатов с учетом значений содержания влаги и белка не выявлена, значения показателей для этих двух параметров устанавливают по умолчанию (массовые доли 14 % и 12 %, соответственно).
Необходимо убедиться, что вся мука перешла в реакционный сосуд, для этого используют кончик щетки или легкий обдув в целях проталкивания оставшейся муки в сосуд, затем включают встряхиватель.
Начинают испытания на приборе, которые проводят 6—7 мин.
Снимают показания прибора, дождавшись звукового сигнала, свидетельствующего об окончании испытания.
^ Chopin SDmatic — это торговое наименование продукции, поставляемой Chopin Technologies. Данная информация приведена для удобства пользования настоящим стандартом. Допускается использовать аналогичную продукцию, если она обеспечивает получение аналогичных результатов.
Открывают крышку прибора и снимают реакционный сосуд. Ополаскивают, затем аккуратно протирают насухо измерительный электрод, нагревающий элемент и встряхиватель.
Удаляют весь остаток из сосуда (не смывая в раковину). Осторожно моют и протирают реакционный сосуд, который должен быть освобожден от реактивов, пробы или влаги, в целях повторного его использования в дальнейшем испытании.
Проводят два определения на одной пробе муки.
8 Выражение результатов
Результаты выражают как (процент поглощения йода) преобразованный в UCD (единицы Шопен-Дюбуа). Формулы, представленные производителем, могут быть использованы для эквивалентных расчетов в других единицах измерения.
За результат принимают среднеарифметическое значение двух определений, в случае если они соответствуют условиям повторяемости, изложенным в 9.2 или таблице А.5. Если условия повторяемости не выполняются, проводят два новых определения.
Примечание — В соответствии с приведенной методикой возможно рассчитать содержание поврежденного крахмала, в зависимости от значений влаги или белка в пробе. В данном случае, содержание влаги и белка в муке может быть рассчитано в соответствии с [1] для влаги и [7] или [6] для белка.
9 Прецизионность
Результаты двух межпабораторных испытаний устанавливают пределы повторяемости и воспроизводимости метода. Статистические результаты анализа приведены в приложении А.
Значения каждого испытания относятся к значениям концентраций и муке из мягкой пшеницы
(Triticum aestivum L.J.
Предел повторяемости — значение, ниже которого с вероятностью 95 % будет располагаться значение абсолютной разности между двумя единичными результатами испытаний, полученное в условиях повторяемости.
Для UCD: |
Значение пределов повторяемости, г, рассчитывают по формулам (1) и (2). Некоторые значения пределов повторяемости приведены в таблице А.5.
(2)
(1)
г= (-0,007цисо + 0,4739)2,8,
где цисо — значение в единицах измерения Шопен-Дюбуа.
Предел воспроизводимости — значение, ниже которого, с вероятностью 95 %, располагается значение абсолютной разности между двумя результатами испытания, полученное в условиях воспроизводимости.
Для А, %:
(3)
Значение пределов воспроизводимости, R, рассчитывают по формулам (3) и (4). Некоторые значения пределов воспроизводимости приведены в таблице А.6.
Я? = (-0,03цл % + 3,0745)-2,8.
3
Для UCD:
R = (-0,041 цисо + 1,5222)2,8.
(4)
Критическая разность — это отклонение между двумя значениями, полученными в результате двух испытаний в условиях повторяемости.
Критическая разность для сравнения двух значений, полученных в результате двух испытаний в одной лаборатории, в условиях повторяемости, dCr вычисляется по формуле
“с, = 2,8^ + Л = 1 ’9Ч’ (5)
где sr—стандартное отклонение повторяемости;
nv п2 — количество результатов испытания для каждого среднеарифметического значения, в данном случае л1 и л2 равно 2.
Критическая разность для сравнения двух значений, полученных в результате двух испытаний в двух разных лабораториях, в условиях повторяемости, dCr вычисляется по формуле
«ся - 2.8^4+ — =2W4 -0.5S?.
где sr—стандартное отклонение повторяемости;
sR—стандартное отклонение воспроизводимости; п1’ п2 — количество результатов испытания для каждого среднеарифметического значения, в данном случае л1 и л2 равно 2.
Некоторые значения критической разности, полученные в двух лабораториях, приведены в таблице А.7.
Неопределенность, и — это параметр, характеризующий дисперсию значений, которую имеет результат. Значение неопределенности устанавливают, исходя из статистического распределения результатов, полученного на основе межлабораторных испытаний, и выражают в виде стандартного отклонения, полученного в ходе эксперимента.
Для каждого параметра неопределенность примерно равна удвоенному значению стандартного отклонения воспроизводимости, указанному в настоящем стандарте.
Для А1%:
и = (-0,03цл % + 3,0745)-2. |
(7) |
и= (-0,041 pUCD + 1,5222)2. |
(8) |
10 Протокол испытаний
a) всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;
b) используемый метод отбора проб, если он известен;
c) используемый метод испытаний со ссылкой на настоящий стандарт;
d) все подробности анализа, не установленные в настоящем стандарте или считающиеся необязательными, наряду с подробностями любых происшествий, которые могли бы повлиять на результат(ы);
e) полученный(е) результат(ы) испытания;
f) в случае проверки повторяемости, окончательный полученный зарегистрированный результат.
Данные межпабораторных испытаний пшеничной муки
По методу, изложенному в настоящем стандарте, межлабораторные испытания проводились дважды. Первые испытания были организованны Chopin Technologies в апреле 2004 г, в них принимало участие 15 международных лабораторий. Вторые испытания проводились State Administration of Grain and Chopin (Beijing) Trading Со. в феврале 2012 г в Китае, в них принимало участие 12 китайских лабораторий.
Все участники испытаний использовали Chopin SDmatic.
Испытания проводились в соответствии с рекомендациями, приведенными в [3], [4] и [5] на восьми образцах муки для первых межпабораторных испытаний и на шести для вторых, выбранных в соответствии с широким диапазоном значений поврежденного крахмала. Результаты статистического анализа приведены в таблицах А.1—А.7 и на рисунках А.1 и А.2.
Таблица А.1 — Статистические результаты для Av %, на пшеничной муке, 2004 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Таблица А.2 — Статистические результаты для A1t %, на пшеничной муке, 2012 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
5 |
'-uui i i i i i i i i i i i 86,00 87,00 88,00 89,00 90,00 91,00 92,00 93,00 94,00 95,00 96,00 97,00 l-Mj. % |
s — стандартное отклонение, %
— среднеарифметическое значение способности поглощать йод, %
1 — стандартное отклонение воспроизводимости
sR = -0,03цА + 3,074 5 R2 = 0,351
2 — стандартное отклонение повторяемости
So = -0,007 ц. + 0,787 1 R2 = 0,2156
R %
Рисунок А.1 —Соотношение между стандартным отклонением и среднеарифметическим значением способности
поглощать йод
Стандартные отклонения повторяемости и воспроизводимости обратно пропорциональны среднеарифметическим значениям.
Таблица А.З — Статистические результаты для UCD на пшеничной муке, 2004 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Таблица А.4 — Статистические результаты для UCD на пшеничной муке, 2012 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|