ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ШКУРКИ МЕХОВЫЕ И ОВЧИНА ШУБНАЯ ВЫДЕЛАННЫЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОКИСИ ХРОМА ГОСТ 9212-77
Издание официальное
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ШКУРКИ МЕХОВЫЕ И ОВЧИНА ШУБНАЯ ВЫДЕЛАННЫЕ
Методы определения содержания окиси хрома
Fur skins and fur coal Methods of determination of oxide chrome content
Дата «имения 01.07.78
Настоящий стандарт распространяется на выделанные меховые шкурки и шубную овчину и устанавливает методы определения окиси хрома в кожевой ткани сплавлением в золе с окислитель-чой смесью, окислением хлорной кислотой и фотоколориметрическим методом.
1. МЕТОД ОТБОРА ОБРАЗЦОВ
1.1. Отбор образцов — по ГОСТ 9209.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
2.1. Для проведения анализа должны применяться:
электропечь муфельная лабораторная типа МП-2УМ или другая с нагревом до 1000 1 2С; плитки электрические по ГОСТ 14919;
весы лабораторные по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мг или другие с аналогичной метрологической характеристикой; колориметр фотоэлектрический лабораторный; тигли фарфоровые низкие по ГОСТ 9147; ступка фарфоровая по ГОСТ 9147; воронки стеклянные по ГОСТ 25336;
колбы плоскодонные круглые вмссымостью 250 и 500 см5 по ГОСТ 25336;
колбы конические вместимостью 100 и 500 см3 по ГОСТ 25336;
стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 500 см3 по ГОСТ 25336;
бюретка вместимостью 25 см3 по ГОСТ 29251;
пипетка вместимостью 25 см3 по ГОСТ 29227;
цилиндры вместимостью 25 см3 по ГОСТ 1770;
колбы мерные вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
натрий углекислый безводный по ГОСТ 83;
калий углекислый по ГОСТ 4221;
окись магния по ГОСТ 4526;
кислота серная по ГОСТ 4204;
калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор массовой долей йодистого калия 10 %; натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068, раствор концентрации c(Na2L2O3)=0,l моль/дм3 (0,1 н. раствор);
крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор массовой долей крахмала 0,5 %; калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, раствор концентрации с (К2Сг2О7)=0,1 моль/дм3 (0,1 н. раствор);
кислота щавелевая, раствор массовой долей щавелевой кислоты 4.5 %; кислота азотная по ГОСТ 4461. концентрированная; кислота хлорная, раствор массовой долей хлорной кислоты 40 %\ перекись водорода по ГОСТ 177; калий хлорнокислый;
бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026 или фильгры медленнофильтруюшие с синей лентой;
бумага йодокрахмальная по ГОСТ 4517; палочки стеклянные; стекла часовые;
гольевой порошок нехромированный или кожевая ткань недубленая.
(Измененная редакция. Изм. N° 2, 3).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Подготовка пробы кожевой ткани к анализу — по ГОСТ 9209.
3.2. Анализ производится по двум параллельным определениям.
3.3. Для окисления хрома в золе готовят окислительную смесь следующего состава: одна часть безводного углекислого натрия, одна часть углекислого калия и две части окиси магния. Реактивы смешивают и осторожно растирают в ступке до полной однородности массы.
3.4. Для сжигания навески без озоления готовят смесь кислот следующего состава: 100 см* хлорной кислоты с массовой долей 40 % и 35 см1 концентрированной серной кислоты.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Метод сплавления
4.1.1. Навеску измельченной кожевой ткани массой 2.0—2.5 г взвешивают с погрешностью не более 0,0001 г, помешают в тигель и изоляют по ГОСТ 17631. Полученную золу тщательно перемешивают в тигле стеклянной палочкой с окислительной смесью, взятой в количестве, равной массе навески кожевой ткани. Допускается использовать золу, полученную при определении содержания золы по ГОСТ 17631.
Тигель ставят в слабо нагретую муфельную печь и температуру печи постепенно повышают до 800 *С Содержимое тигля сплавляют 4—8 ч до приобретения желтого цвета.
По окончании сплавления тигель со сплавом охзаждают, помешают в химический стакан, обрабатывают 100—150 мл горячей дистиллированной волы и нагревают до полного растворения сплава.
Раствор фильтруют в плоскодонную колбу вместимостью 500 см3. Стакан, тигель и фильтр хорошо промывают горячей дистиллированной водой и промывные воды присоединяют к фильтрату Раствор охлаждают до комнатной температуры.
4.1.2. Если на фильтре будут обнаружены темные частицы, указывающие на неполное окисление хрома, то фильтр подсушивают, помешают в тигель, сжигают, добавляют окислительную смесь, сплавляют и растворяют сплав, как указано в п. 4.1.1.
Окислительной смеси в этом случае берут 1.0—1,2 г. Полученный раствор фильтруют, присоединяют к первому фильтрату и охлаждают до комнатной температуры.
Для окисления хромата в бихромат прибавляют концентрированную серную кислоту до тех пор, пока цвет раствора из желтого перейдет в оранжевый, после чего прибавляют еше 20 см3 серной кислоты, разбавленной в отношении 1:4.
4.1.3. К полученному раствору прибавляют 20 см3 раствора йодистого калия массовой долей 10 %. Колбу с содержимым закрывают часовым стеклом и выдерживают в темноте 5—7 мин, затем взбалтывают и титруют раствором тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/дм3 до тех пор, пока окраска раствора не станет слабо-желтой. Затем прибавляют 5 см3 раствора крахмала с массовой долей 0.5 % и продолжают титровать до исчезновения синей окраски раствора.
4.1.4. Для проверки применяемых реактивов на чистоту ставят контрольный опыт. Смешивают такие же количества серной кислоты и йодистого калия, которые расходуются на проведение анализа, и прибавляют 5 см3 раствора крахмала массовой долей 0,5 %.
ГОСТ 9212-77 С. 3
Окрашивание раствора в синий цвет показывает, что реактивы недостаточно чисты. В этом случае определяют количество раствором тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/дм3 необходимое для реакции с выделившимся в контрольном опыте йодом.
4.1.3, 4.1.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4.2. Метод окисления хлорной кислотой
4.2.1. Навеску измельченной кожевой ткани массой около 1 г взвешивают с погрешностью не более 0,0001 г, помешают в колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 8 см3 азотной кислоты и 20 см3 смеси кислот, приготовленной, как указано в п. 3.4, или 6 г хлорнокислого калия, 8 см3 азотной кислоты и 12 см3 концентрированной серной кислоты. Допускается использовать навеску кожевой ткани после определения в ней влаги.
Содержимое колбы перемешивают и нагревают на электрической плитке в вытяжном шкафу. Вначале поддерживают слабое кипение, затем нагревание усиливают и продолжают его до полного исчезновения бурых паров окислов азота и перехода зеленого цвета раствора в оранжевый.
С момента появления оранжевой окраски раствора, указывающей на окисление трех валентного хрома в шестивалентный, поддерживают кипение еще 2—3 мин. Полученный раствор после окисления должен иметь оранжевую окраску.
Раствор охлаждают и переносят в коническую колбу вместимостью 500 см3. Колбу, в которой проводилось сжигание, промывают 100 см3 дистиллированной воды и промывные воды присоединяют к раствору.
(Измененная редакция, Изм. N? 3).
4.2.2. (Исключен, Изм. № 3).
4.2.3. В горлышко колбы вставляют воронку и отгоняют хлор кипячением в течение 3 мин до исчезновения синей окраски при пробе на йодкрахмальную бумагу.
Раствор охлаждают, прибавляют 10 см3 серной кислоты, разбавленной в отношении 1:4, или соляной кислоты, разбавленной в отношении 1:1, и определяют содержание хрома, как указано в п. 4.1.3.
4.3. Фотоколори метрический метол
4.3.1. Для приготовления стандартных растворов в круглые плоскодонные колбы вместимостью 250 см3 отмеривают последовательно из бюретки 2,0; 5.0; 10.0; 15,0; 20,0; 25,0, 30,0 и 35,0 см3 точно раствора двухромовокислого калия концентрации 0.1 моль/дм3.
В каждую колбу прибавляют по 25 см5 раствора щавелевой кислоты массовой долей 4,5 % и по 1/ю части раствора недубленой кожевой ткани или нехромированного гольевого порошка. Раствор готовят из 20 г недубленой кожевой ткани или нехромированного гольевого порошка, к которым прибавляют 300 см3 перекиси водорода или 160 см3 азотной кислоты и 400 см3 смеси кислот, приготовленной, как указано в п. 3.4, осторожно нагревают при взбалтывании до растворения. Раствор, приготовленный с перекисью водорода, фильтруют.
Содержимое колб кипятят в течение 4—5 мин, переносят в мерные колбы вместимостью 250 см3, колбы дважды промывают и промывные воды присоединяют к соответствующим растворам в мерных колбах. Растворы охлаждают, доводят дистиллированной водой до метки и хорошо перемешивают. Растворы должны быть прозрачными.
(Измененная редакция. Изм. № 2).
4.3.2. Измеряют оптическую плотность серии стандартных растворов. Настройку прибора и измерение оптической плотности производят с контрольным раствором, при этом используют нейтральный светофильтр № 0 и кювету с толщиной рабочего слоя 30 мм.
4.3.3. Контрольный раствор готовят одновременно и аналогично стандартным растворам, но без добавления раствора двухромовокислого калия или берут 2,9 г недубленой кожевой ткани или нехромированного гольевого порошка, прибавляют 40 см3 перекиси водорода или 8 см3 азотной кислоты и 20 см3 смеси кислот, приготовлеиной, как указано в п. 3.4. Раствор нагревают до растворения.
Прибавляют 65 см3 раствора щавелевой кислоты массовой долей 4.5 % и кипятят в течение 4—5 мин. Затем раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доводят дистиллированной водой до метки.
4.3.4. По данным измерения оптической плотности стандартных растворов строят градуировочную кривую, откладывая по оси ординат показания прибора, по оси абсцисс — концентрацию окиси хрома в граммах на кубический дециметр.
4.3.3, 4.3.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4.3.5. Навеску измельченной кожевой ткани массой около 1 г взвешивают с погрешностью не более 0,0001 г, помешают в круглую плоскодонную колбу вместимостью 250 см*. Прибавляют 15—20 см3 перекиси водорода или 8 см3 азотной кислоты и 20 см3 смеси кислот, приготоатенной. как указано в п. 3.4, осторожно при взбалтывании нагревают до полного растворения.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
4.3.6. К раствору прибаатяют 25 см3 раствора щавелевой кислоты массовой долей 4,5 % и кипятят в течение 4—5 мин.
Содержимое колбы охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Колбу дважды промывают дистиллированной водой и промывные воды присоединяют к раствору в мерной колбе.
Раствор доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают, фильтруют через складчатый фильтр в сухую колбу и измеряют оптическую плотность.
По градуировочной кривой находят концентрацию окиси хрома в граммах на кубический дециметр.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. При определении хрома методом сплавления или окисления хлорной кислотой массовую долю хрома в пересчете на окись хрома X, %, вычисляют по формуле
X ш v *-0.00253- 100
т
где V— объем раствора тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, за вычетом израсходованного при контрольном опыте по п. 4.1.4, см3;
К— поправка к раствору тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/дм3;
0.00253 — масса окиси хрома, соответствующая 1 см3 раствора тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/дм3; т — масса навески кожевой ткани, г.
5.2. При определении хрома фотоколориметрическим методом массовую долю хрома в пересчете на окись хрома А',, %, вычисляют по формуле
X = о 100 100
1 т- 1000 ’
где а — концентрация окиси хрома на градуировочной кривой, г/дм3; т — масса навески кожевой ткани, г.
5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
5.3. Результат каждого определения подсчитывается с точностью до второго десятичного знака. Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,10 % — при содержании окиси хрома до 2,00 % и 0,20 % — при содержании окиси хрома более 2.00 %.
5.4. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений и округляют до первого десятичного знака.
5.5. Пересчет результатов испытания на абсолютно сухое вещество — по ГОСТ 938.1.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН Министерством легкой промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ:
А.Н. Беседин, К.С. Загородиикова, Г.С. Григорьева, Л.П. Плюснина, Р.Ж. Мустафина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23 ноября 1977 г. № 2738
Изменение № 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол № 8 от 12.10.95)
Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС N? 1805 За принятие проголосовали:
Наименование национального органа по стандартизации
Госстандарт Белоруссии Госстандарт Республики Казахстан М олдовастандарт Госстандарт России Таджик гос стандарт
Главная государственная инспекция Туркменистана Госстандарт Украины
Республика Белоруссия Республика Казахстан Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Украина
3. Периодичность проверки — 5 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 9212-59
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
6. Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2—93)
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в августе 1982 г., декабре 1987 г., июне 1996 г. (ИУС 12-82, 2-88, 10-96)
Редактор Т П Шашина Технический редактор В Н Прусакова Корректор С И Фирсова Компьютерная верстка В И Грищенко
Ии лии N?021007 от 10 08 95 Сдано в набор 17 03 98 Подписано в печать 10 04 98 Уел печ л 0.93 _ Уч-ни л 0,60 Тираж 132 экэ C4I3 Зак 286
ИПК Издательство стандартов. 107076. Москва. Колодезный пер . 14 Набрано в Ииательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип "Московский печатник"
Москва. Лялин пер . 6 Плр № 080102
1
Издание официальное Перепечатка аоспрещека
2
© Издательство стандартов. 1977 © ИПК Издательство стандартов. 1998 Переиздание с Изменениями