ГОСТ 9003-75
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ЦЕЛЛЮЛОЗА ВИСКОЗНАЯ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕАКЦИОННОЙ СПОСОБНОСТИ
К ВИСКОЗООБРАЗОВАНИЮ
Издание официальное
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТЦЕЛЛЮЛОЗА ВИСКОЗНАЯ
Метод определения реакционной способности ГОСТ
к вискозообразованию 9003_75
Rayon pupl Reactivity determination
ОКСТУ 5409
Дата введения 01.01.77
Настоящий стандарт распространяется на сульфитную и сульфатную вискозную целлюлозу и устанавливает метод определения реакционной способности к вискозообразованию.
Метод основан на приготовлении вискозы из целлюлозы с постоянным содержанием в вискозе целлюлозы и гидроокиси натрия для каждого вида целлюлозы и с переменным содержанием сероуглерода и определении ее фильтруемое™.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
1. ОТБОР ПРОБ
1 1 Отбор проб — по ГОСТ 7004.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения испытания должны применяться:
- аппарат для встряхивания ВРВ с числом двойных качаний по горизонтали (220 ± 5) в минуту и амплитудой качаний (112 ± 1) мм, банки должны быть расположены горизонтально, продольными осями в направлении качаний.
Допускается использовать другие аппараты для встряхивания, обеспечивающие указанные выше параметры;
- аппарат для перемешивания вискозы ПРВ с радиусом вращения (200 ± 1) мм от оси вращения вала до продольной оси банки и с частотой вращения (15 ± 0,5) мин”1.
Допускается применять другие аппараты для перемешивания вискозы, обеспечивающие указанные выше параметры; в последнем случае аппараты должны быть помещены в водяной термостат или помещение температурой (20 ± 1) вС;
- прибор для фильтрации вискозы, представляющий собой трубку из нержавеющей стали или винипласта с навинченной с одной стороны головкой, в которой между двумя стальными кольцами с резиновыми прокладками зажата никелевая сетка 0063 (черт. 1);
- банки из нержавеющей стали с навинчивающими крышками вместимостью 750 см3 (черт. 2).
Допускается применять стеклянные банки вместимостью 750 см3;
- сетка никелевая 0063Н по ГОСТ 6613:
- весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 500 г с погрешностью взвешивания не более 0,02 г по ГОСТ 24104;
- цилиндры 1—25 или 3—25, 1—250 или 3—250 по ГОСТ 1770;
- бюретка 1—2—25—0,1 по ГОСТ 29252;
- секундомер с ценой деления секундной шкалы 0,2 с;
Издание официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1975 © Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями
- термометр ТЛ-5 2-Б2 или ТЛ-6 3-Б2 с ценой деления 0,5 °С;
- штатив лабораторный;
- воронка ВД 1—250 или ВД 3—250 по ГОСТ 25336;
- сероуглерод по ГОСТ 19213 плотностью 1,26 г/см3, первой категории качества;
- натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч. д. а.; водный раствор с массовой долей (24,00 ± 0,15) %, массовой концентрацией 303 г/дм3, плотностью 1,263 г/см3; раствор гидроокиси натрия, свободный от карбонатов, готовят по ГОСТ 9597, разд. 2;
- вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Прибор для фильтрации вискозы Банка |
|
1 — трубка, 2 — сетка; 3 — прокладки резиновые, 4 — кольца стальные, 5 — головка, 6 -- накатка сетчатая 0,8 по ГОСТ 21474
I — корпус, 2— крышка; 3 — прокладка |
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Подготовка проб к испытанию — по ГОСТ 19318, разд. 5.
3.2. Для проведения испытания необходимо рассчитать состав вискозы. Вискоза должна содержать следующие массовые доли целлюлозы и гидроокиси натрия (в процентах от массы раствора), указанные в таблице.
Наименование целлюлозы |
Массовая доля целлюлозы, % |
Массовая доля гидроокиси натрия, % |
Сульфитная вискозная |
3,3 |
11 |
Сульфатная предгидролизная кордная |
3,3 |
12 |
Сульфатная предгидролизная кордная холодного |
|
|
облагораживания |
3,3 |
13 |
Сульфатная вискозная низковязкая |
3,3* |
11* |
|
4 3** |
11** |
|
* Действует до 01.04 90.
** Действует с 01 04.90. |
Дозировку сероуглерода для каждого вида целлюлозы следует производить в соответствии с нормой показателя реакционной способности, установленной в стандартах и технических условиях на целлюлозу.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2.1. Навеску воздушно-сухой целлюлозы (т) в граммах вычисляют по формуле
436 Q_
100- W*
Объем водного раствора с массовой долей гидроокиси натрия 24,00 % (Kj), см3, объем сероуглерода (К2), см3, объем дистиллированной воды (К3), см3 для приготовления вискозы вычисляют по формулам:
К = С ;
V2 = 0,0346 Сц С(
^ 436 С ^
Yqq—— + 18,2 Сщ + 0,0436 Сц С(
где Сщ — массовая доля гидроокиси натрия в вискозе, %;
Сц — массовая доля целлюлозы в вискозе, %;
Сс — отношение массы сероуглерода к массе абсолютно-сухой целлюлозы, %; W — влажность целлюлозы, %.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. Навеску воздушно-сухой целлюлозы массой 14,4 г (в пересчете на абсолютно сухую целлюлозу) вносят в банку вместимостью 750 см3, равномерно смачивают расчетным количеством дистиллированной воды, встряхивают и оставляют стоять в течение 1 ч. После этого последовательно приливают расчетное количество гидроокиси натрия, а затем сероуглерода (измерительным цилиндром вместимостью 25 см3 или бюреткой). Банку сразу же закрывают крышкой и несколько раз энергично встряхивают вручную, а затем в течение 10 мин на аппарате для встряхивания для равномерного распределения добавок. Затем банку устанавливают в аппарат для перемешивания и продолжают перемешивать в течение 4 ч с момента приливания сероуглерода при температуре (20 ± 1)°С. За это время образуется вискоза.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4 2 Для определения фильтруемости вискозы прибор для фильтрации устанавливают в штативе вертикально Под трубку помещают измерительный цилиндр вместимостью 250 см3 Вискозу наливают в трубку до верха Секундомером отмечают продолжительность истечения из прибора 25 см3 вискозы от метки 25 до 50 см3 и от метки 125 до 150 см3 Во время фильтрования поддерживают постоянный уровень вискозы в приборе, приливая ее сверху (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.1 В результате испытания определяют замедление фильтрации вискозы при данной дозировке сероуглерода как разность в продолжительности истечения порций фильтрата от метки 125 до 150 см3 и от метки 25 до 50 см3
Вискозу считают фильтрующейся, если замедление фильтрации не превышает 200 с для сульфитной вискозной целлюлозы и 250 с для сульфатных целлюлоз
4.2.2 Для более детального исследования реакционной способности проводят, в случае необходимости, повторные испытания*
- если замедление фильтрации меньше 40 с — с уменьшением дозировки сероуглерода на 10 % от массы целлюлозы;
- если замедление фильтрации для сульфитной вискозной целлюлозы более 200 с, а для сульфатных целлюлоз более 250 с —с увеличением дозировки сероуглерода на 10 % от массы целлюлозы
Таким образом находят минимальную дозировку сероуглерода, при которой образуется фитьт-рующаяся вискоза
4 2 1,4 2 2 (Измененная редакция, Изм. № 2).
4 2 3. При каждой дозировке сероуглерода проводят два параллельных определения замедления фильтрации вискозы и рассчитывают среднее арифметическое, округленное до 20 с Расхождения между параллельными определениями в одной лаборатории не должны превышать 40 с
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5 1 Реакционную способность целлюлозы выражают величиной минимальной дозировки сероуглерода (в процентах от массы целлюлозы), при которой образуется фильтрующаяся вискоза
Допускается проводить определение реакционной способности целлюлозы при дозировке сероуглерода, установленной в нормативно-технической документации При получении фильтрующейся вискозы результат выражают величиной дозировки сероуглерода (в процентах от массы целлюлозы), при которой проводились испытания (Измененная редакция, Изм. № 1).
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6 1 Сероуглерод ядовит, огнеопасен и взрывоопасен В соответствии с ГОСТ 12 1 005 сероуглерод относится ко второму классу опасности, предельно допустимая концентрация паров сероуглерода в воздухе — 1 мг/м3
Работу с применением сероуглерода следует проводить при наличии в помещении не менее двух человек.
Хранить сероуглерод следует в герметично закрытой посуде под слоем воды Выполнять операции следует в вытяжном шкафу, обеспечивающем скорость потока отсасываемого воздуха 1,0—1,2 м/с.
Не включать в помещении нагревательные приборы и не пользоваться открытым огнем Не засасывать сероуглерод в пипетку ртом и не сливать его в канализацию Помещение, в котором проводят работу с сероуглеродом, должно быть оборудовано общеобменной приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021. Рабочая зона должна соответствовать требованиям ГОСТ 12 1.005. Работающих необходимо обеспечить противогазами марки А по ГОСТ 12 4.121 и резиновыми перчатками. В случае проникновения паров сероуглерода в помещение немедленно надеть противогаз
Удаление небольших количеств случайно разлитого сероуглерода, а также мытье посуды по окончании работы следует проводить в резиновых перчатках (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
ГОСТ 9003-75 С. 5
6.2. При отравлении парами сероуглерода пострадавшему необходимо обеспечить свежий воздух и покой и немедленно вызвать врача.
При попадании жидкого сероуглерода на кожу следует немедленно удалить его тампоном из ваты или ткани и промыть пораженное место большим количеством воды.
6.3. Помещение, в котором проводят работу с сероуглеродом, должно быть оборудовано в противопожарном отношении в соответствии с требованиями ГОСТ 12.4.004. При загорании сероуглерода тушить пламя следует распыленной струей воды, песком, асбестовым одеялом и т. п.
6.4. Раствор гидроокиси натрия при попадании на кожу и слизистые оболочки вызывает ожоги. При измерении объема раствора гидроокиси натрия и приливании его в банку следует пользоваться защитными очками по ГОСТ 12.4.013 и резиновыми перчатками. В случае попадания раствора гидроокиси натрия на кожу или в глаза необходимо немедленно промыть пораженное место большим количеством воды.
6.5. По окончании испытания остатки вискозы следует разбавить водой до десятикратного объема и слить в канализацию, предназначенную для щелочных отходов.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством лесной промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ
Д.Л. Мирлас, канд техн наук; М.Т. JIaiyceBa; Г-Н. Мальцева, Е.В. Степанова; Т.П. Белашева, канд. техн. наук; А.В. Данюкова; В.П. Киселева, канд. техн наук; Д.И. Мандельбаум, канд техн. наук; М.В. Ражева; И.М. Харитонова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 15.11.75 № 3457
3. ВЗАМЕН ГОСТ 9003-59
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 12 4 013—97
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июне 1984 г., марте 1989 г. (ИУС 10-84, 7-89)
Редактор В П Огурцов Технический редактор Н С Гришанова Корректор В Е Нестерова Компьютерная верстка С В Рябовой
Изд лиц № 021007 от 10 08 95 Сдано в набор 23 11 98 Подписано в печать 10 12 98 Услпечл 0,93 Уч-издл 0,75
Тираж Ю7 экз С 1578 Зак 870
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер , 14 Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип “Московский печатник”, Москва, Лялин пер , 6
Плр № 080102