Купить ГОСТ 8421-57 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
I. Технические требования
II. Методы определений
III. Упаковка и маркировка
Дата введения | 01.06.1957 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.01.2019 |
Актуализация | 01.01.2021 |
21.03.1957 | Утвержден | Комитет стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров Союза ССР | |
---|---|---|---|
Разработан | Министерство химической промышленности | ||
Издан | СТАНДАРТГИЗ | 1957 г. |
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
СССР
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Издание официальное
МОСКВА
1957
Фотопластинки спектральные типа П32 единицы ГОСТ, б) Применяемые реактивы и растворы Кислота серная по ГОСТ 4204-48, «х. ч.», раствор 1:1. Раствор, содержащий медь (Си), готовят по ГОСТ 4212—48.
Кадмий сернокислый «х. ч.» по ГОСТ 4456-56, не содержащий примеси Си.
На отсутствие меди препарат испытывают в условиях прописи п. Не настоящего стандарта, при этом в спектре не должно быть линии Си 3247 А.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53.
Метол — гидрохиноновый проявитель, который рекомендуется готовить следующим образам:
Раствор I. Взвешивают с точностью до 0,1 г навески следующих препаратов:
Метил-пара-аминофенол-сульфат (метол) по ГОСТ 24-40, 2 г.
Гидрохинон (пара-диоксибензол) по ГОСТ 2549-44, 10 г.
Натрий сернистокислый (натрий сульфит) кристаллический по ГОСТ 429-41, 104 г.
Навески растворяют в дистиллированной воде, доводят объем раствора водой до 1 л, перемешивают и, если нужно, фильтруют.
Раствор II. Взвешивают с точностью до 0,1 г навески следующих препаратов:
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-41, 16 г или Кристаллический по ГОСТ 84-41, 40 г.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-48, 2 г.
Навески растворяют в дистиллированной воде, доводят объем раствора водой до 1 л, перемешивают и, если нужно, фильтруют.
Раствор проявителя готовят, сливая равные объемы растворов I и И.
Быстродействующий фиксаж, который рекомендуется готовить следующим образом. Взвешивают с точностью до 1 г навески следующих препаратов:
Натрий серноватвстоиислый по ГОСТ 4215-48, 500 а. Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-47, 100 г.
Навески растворяют в дистиллированной воде, доводят объем; раствора водой до 2 л, перемешивают, и если нужно, фильтруют.
Раствор, содержащий медь (Си), готовят по ГОСТ 4212-48
(путем разбавления водой получают раствор, содержащий 0,05 мг Си в 1 мл).
в) Описание определения
Подготовка испытуемой пробы
1 г препарата взвешивают с точностью до 0,01 г, помещают в фарфоровую чашку, смачивают 2 мл воды и 3 мл серной кислоты (ГОСТ 4204-48), разбавленной 1 : 1 и выпаривают на песочной бане до удаления паров серной кислоты. Остаток растворяют в 3 мл воды и перемешивают.
Приготовление эталонного раствора
0,7 г сернокислого кадмия, не содержащего меди, взвешивают с точностью до 0,01 г, добавляют 0,05 мг Си (в виде раствора, содержащего медь), доводят объем раствора водой до 3 мл и перемешивают (эталон соответствует 0,005% Си).
Рекомендуемые условия съемки спектрограммы
Анализ производят в активизированной дуге переменного тока, применяя спектрально-чистые угольные электроды.
Напряжение — 200 в.
Сила тока — 6 а.
Рекомендуемые условия анализа: ширина щели — 0,015 мм; дуговой промежуток — 2 мм;
расстояние сферического конденсора от щели — 70 см; расстояние источника света от щели — 85 см; время экспозиции — 30 сек.
Перед каждой съемкой электроды предварительно обжигают в течение 2 мин. 30 сек. и затем снимают спектр для контроля на отсутствие в электродах примеси меди. После обжига электродов и некоторого охлаждения их в кратер нижнего, еще теплого электрода вносят 6 капель испытуемого раствора и после испарения воды снимают спектрограмму. Также поступают с эталонным раствором. Спектры испытуемого и эталонного растворов снимают на одной пластинке по 2—3 раза. Фотопластинки затем проявляют (время проявления — 5 мин.), фиксируют и высушивают на воздухе.
Полученные спектрограммы фотометрируют на микрофото-
о
метре, определяя почернение аналитических линий Си 3247А и соседнего фона в спектрах испытумого и эталонного раство-
iф
ров. Находят среднее арифметическое величин lg—2- для каж-
*9
дого раствора, где: 1ф — отброс гальванометра для фона
у соответствующих линий; 1э —то же для аналитической линии определяемого элемента.
Препарат считают соответствующим стандарту, если эта величина для испытуемого раствора будет не более соответствующей величины для эталонного раствора.
12. Определение содержания натрия (Na), кальция (Са) и магния (Mg)
а) Применяемая аппаратура и материалы
Кварцевый спектрограф ИСП-22 с кварцевым конденсором (F—160 мм).
Генератор ПС-39 или генератор ДГ-1.
Спектропроектор с 20-кратным увеличением.
Микрофотометр МФ-2 или другой системы.
Секундомер.
Спектрально-чистые угольные электроды с каналом (глубина 7 мм, диаметр 3 мм).
Медные электроды (диаметр 6 мм) с плоской разрядной поверхностью.
Фотопластинки панхром нормальные или контрастные светочувствительности малой 32 единицы или изохром светочувствительности 32—45 единиц ГОСТ.
б) Применяемые реактивы и растворы
Кислота серная по ГОСТ 4204-48, «х. ч.», раствор 1:1.
Растворы, содержащие Na, Са, Mg, готовят по ГОСТ 4212-48.
Кадмий сернокислый по ГОСТ 4456-56, «х. ч.», не содержащий Na, Са, Mg, который готовят многократной перекристаллизацией. После высушивания на воздухе препарат испытывают на отсутствие в нем солей натрия, кальция и магния в условиях прописи спектрального определения содержания этих элементов по п. 12в настоящего стандарта (приготовление эталонных растворов). При этом в спектре должны отсутствовать линии:
натрия 5895,9 А и 5889,9 А;
кальция 3933,6 А, 3968,5 А и 4226,7 А;
магния 2795,5 А, 2802,7 А и 2852,1 А.
Метол — шдро'хиноновый проявитель (приготовление см. п. 11 настоящего стандарта).
Быстродействующий фиксаж (приготовление см. п. 11 настоящего стандарта).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53.
в) Описание определения
Подготовка испытуемой пробы
2 г препарата взвешивают с точностью до 0,01 г, .помещают в фарфоровую чашку, прибавляют 2 мл воды, 10 мл раствора серной кислоты и выпаривают осторожно на плитке при умеренном подогреве до прекращения выделения паров серной кислоты. Остаток растворяют в 2 мл воды. Прибавляют 5 мл раствора серной кислоты и снова выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 3 мл воды.
Приготовление эталонных растворов
Для каждого эталонного раствора взвешивают с точностью до 0,01 г 14 г кадмия сернокислого (не содержащего Na, Са, Mg) и добавляют указанные ниже количества Na, Са, Mg (в виде растворов, содержащих 1 мг в 1 мл).
I эталон для препарата квалификации «ч. д. а.»:
0,5 мг Na, что соответствует 0,0025% Na
0,5 » Са » » 0,0025% Са
0,3 » Mg » » 0,0015% Mg
II эталон для препарата квалификации «чистый»:
1 мг Na, что соответствует 0,005% Na
1 » Са » » 0,005% Са
0,6 » Mg » » 0,003% Mg
III эталон для определения примесей в препаратах, не выдерживающих испытания по нормам настоящего стандарта:
2 мг Na, что соответствует 0,01% Na
2 » Са » » 0,01% Са
1,2 » Mg » » 0,006% Mg
Доводят объемы растворов дистиллированной водой до 30 мл и перемешивают.
Рекомендуемые условия съемки спектрограммы
Анализ проводят в активизированной дуге переменного тока со спектрально-чистыми угольными электродами. Напряжение 200—220 .в.
Сила тока 3^4 а.
Рекомендуемые условия анализа: ширина щели — 0,015 мм; дуговой промежуток — 2 мм;
расстояние сферического конденсора от щели — 70 см; расстояние источника света от щели — 85 см; время экспозиции — 45 сек.
Перед каждой съемкой электроды предварительно обжигают в течение 1 мин. 30 сек. и затем снимают спектр для контроля на отсутствие в электродах примесей. После обжига электродов и некоторого охлаждения их в кратер нижнего, еще не остывшего электрода вносят б капель испытуемого раствора и после испарения вод^1 снимают спектрограмму. Также поступают с эталонными растворами. Спектры испытуемого и эталонных растворов снимают на одной пластинке по 2—3 раза. Фотопластинки затем проявляют (время проявления — 5 мин.), фиксируют и высушивают на воздухе.
Полученные спектрограммы фотометрируют на микрофото-
о
метре, определяя почернение аналитических линий Na 5889,9 А
и 5895,9 А; Са 4226,7 A; Mg 2852,1 А и соседних фонов в спектрах испытуемого препарата и эталонных растворов.
Затем вычисляют среднее арифметическое величин:
. 1ф . 1ф , 1ф
lg—; lg ——; lg —.для каждого раствора,
'Na гСа 'Mg
где:
1ф — отбросы гальванометра для соседних с линиями участков спектра;
'Na;'Ca;'Mg — отбросы гальванометра для аналитических линий соответствующих элементов.
Эти величины для испытуемого раствора не должны превышать таковых для соответствущих эталонных растворов.
III. УПАКОВКА И МАРКИРОВКА
13. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-54.
Вид упаковки: Бо-2 и Бо-4.
Группы фасовки: II и III.
Стандартгиз. Подп. к печ. 25/IV 1957 г. 1 п. л. Тир. 6000 Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 1177
Издание официальное
СССР Комитет стандартов»
мер и измерительных приборов
при
Совете Министров Союза ССР
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
Реактивы
КАДМИЙ ЙОДИСТЫЙ
Группа Л51
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Кадмий йодистый представляет собой белые чешуйчатые блестящие кристаллы, легко растворимые в воде.
Формула: CdJ2.
Молекулярный вес (по международным атомным весам 1956 г.) —366,23.
I. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1. Содержание йодистого кадмия (CdJ2) в %%, не менее:
для препарата «чистый для анализа» . . . 99,8
» » «чистый»........ 99,3
2. Наибольшие количества допустимых примесей в процентах:
Наименования примесей |
«Чистый для анализа* |
«Чистый* |
1. Не растворимые в воде вещества |
0,005 |
0,03 |
2. Сульфаты ($04)......... |
0,001 |
0,005 |
3. Свободный иод и йодаты .... |
Должен соответствовать | |
испытанию по п. 7 | ||
4. Железо (Fe).......... |
0,0005 |
0,0005 |
5. Хлориды и бромиды (в пересчете на С1) . ............. |
0,002 |
0,005 |
6. Цинк (Zn)............ |
0,002 |
0,004 |
7.. Медь (Си)........... |
0,005 |
0,005 |
8. Натрий (Na)........... |
0,0025 |
0,005 |
9. Кальций (Са).......... |
0,0025 |
0,0025 |
10. Магний (Mg).......... |
0,0015 |
0,003 |
Внесен Министерством |
Утвержден Комитетом стандартов, мер и измерительных приборов |
Срок введения 1/VI 1957 г. |
химической | ||
промышленности |
21 /IКI 1957 г. |
Перепечатка воспрещена
И. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЙ
3. Приемку и отбор проб производят по ГОСТ 3885-54.
Общий вес средней отобранной пробы должен быть не ме-
нее 250 г.
4. Определение содержания йодистого кадмия (CdJ2)
а) Применяемые реактивы и растворы
Индикаторная смесь хромогена черного ЕТ00 с хлористым натрием (по ГОСТ 4233-48 «ч. д. а.»), которую готовят следующим образом: взвешивают 0,25 г хромогена с точностью до 0,01 г, 25 г хлористого натрия с точностью до 0,1 г и растирают обе навески в ступке.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-47.
Буферная смесь с концентрацией pH = 9,5—10, которую готовят следующим образом: 54 г хлористого аммония (по ГОСТ 3773-47 «ч. д. а.») взвешивают с точностью до 0,01 г, растворяют в 200 мл воды, к полученному раствору прибавляют 350 мл раствора аммиака, после чего доводят объем водой до 1 л.
Динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б), 0,05 м раствор, который готовят следующим образом: 18,62 г трилона Б взвешивают с точностью до 0,01 г, растворяют в воде в мерной колбе емкостью 1 л, объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
Коэффициент молярности раствора трилона Б устанавливают по металлическому цинку марки ЦВ или ЦО (ГОСТ 3640-47) следующим образам.
Приготовление точно 0,05 м раствора цинка
3,2690 г цинка, превращенного в стружку, помещают в фарфоровую чашку и растворяют в смеси 100 мл воды и 15 мл азотной кислоты уд. в. 1,34—1,4, накрыв чашку стеклом. Затем тщательно смывают стекло водой, собирая воду в ту же чашку, и упаривают содержимое чашки до объема 1—2 мл. Остаток из чашки переносят количественно водой в мерную колбу емкостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки. Раствор тщательно перемешивают.
Установка коэффициента молярности раствора трилона Б
25 мл 0,05 м раствора цинка помещают в коническую колбу емкостью 250—300 мл, добавляют 5 мл раствора буферной смеси, —0,1 г индикаторной смеси хромогена черного с хлористым натрием, перемешивают до растворения индикатора и титруют 0,05 м раствором трилона Б до- перехода красню-фио-
летовой окраски раствора в ярко-синюю (без фиолетового оттенка) .
Коэффициент молярности (К) 0,05 м раствора трилона Б вычисляют по формуле:
где V\ — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, в мл.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53.
б) Описание определения
Около 0,5 г йодистого кадмия взвешивают с точностью до 0,0002 г и растворяют в 100 мл воды в конической колбе емкостью 250—300 мл. К раствору добавляют 5 мл раствора буферной смеси, около 0,1 г индикаторной смеси хромогена черного с хлористым натрием, перемешивают до растворения индикатора и титруют раствором трилона Б до перехода краснофиолетовой окраски раствора в ярко-синюю (без фиолетового оттенка).
Содержание йодистого кадмия в процентах (Z) вычисляют по формуле:
Y_ V"• 0,0183115-100 G
где:
V — объем точно 0,05 м раствора трилона Б в мл\ 0,0183115 — количество йодистого кадмия, соответствующее 1 мл точно 0,05 м раствора трилона Б, в г;
G — навеска препарата в г.
5. Определение содержания не раствор и-мыхв воде веществ. 50 г препарата взвешивают с точностью до 0,01 г и растворяют в 200 мл горячей дистиллированной воды (по ГОСТ 6709-53). Раствор выдерживают 1 час на кипящей водяной бане, закрыв стакан часовым стеклом, после чего фильтруют через стеклянный фильтрующий тигель № 4. Остаток на фильтре промывают 100 мл горячей дистиллированной воды (ГОСТ 6709-53) и сушат при температуре 105—110° до постоянного веса. Препарат считают соответствующим стандарту, если вес высушенного остатка будет не более:
для препарата «чистый для анализа» ... 2,5 мг » » «чистый»........15 »
6. Определение содержания сульфатов (S04)
а) Применяемые реактивы и растворы
Кислота уксусная по ГОСТ 61-51, ледяная, «х. ч.».
Барий хлористый по ГОСТ 4108-48, 20%-ный раствор.
Крахмал свежеприготовленный, 1%-ный раствор.
Раствор, содержащий SO/', готовят по ГОСТ 4212-48.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53.
Растворы хлористого бария и крахмала фильтруют через плотный фильтр, предварительно промытый горячей дистиллированной водой.
б) Описание определения
1 г препарата взвешивают с точностью до 0,01 а, помещают в коническую колбу емкостью 50 мл и растворяют в 25 мл воды (в случае необходимости расТвОр фильтруют через промытый горячей водой фильтр). Затем к раствору добавляют 1 мл уксусной кислоты, 3 мл раствора крахмала, 8 мл раствора хлористого бария и перемешивают.
Препарат считают соответствующим стандарту, если наблюдаемая в испытуемом растворе опалесценция через 30 мин. будет не интенсивнее опалесценции одновременно приготовленного эталонного раствора, содержащего в том же объеме:
для препарата «чистый для анализа» . . . 0,01 мг S04,
» » «чистый» . ..........0,05 » S04,
1 мл уксусной кислоты, 3 мл раствора крахмала, 3 мл раствора хлористого бария.
7. Испытание на свободный иод и йодаты
а) Применяемые реактивы и растворы
Крахмал, 0,5%щый раствор.
Кислота серная по ГОСТ 4204-48, раствор, уд. в. 1,11.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53.
б) Описание определения
1 г препарата взвешивают с точностью до 0,01 а и растворяют в 20 мл воды. К раствору прибавляю!' 2 мл раствора крахмаЛа.
Препарат считают соответствующим стандарту, если раствор останется бесцветным (отсутствие свободного иода).
Бесцветный раствор подкисляют 1 мл раствора серной кислоты.
Препарат считают соответствующим стандарту, если раствор останется бесцветным (отсутствие йодатов).
8. Определение содержания железа (Fe)
а) Применяемые реактивы и растворы
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478-51, 10%-ный
раствор.
Раствор, содержащий Fe-y готовят по ГОСТ 4212-48.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-47, 10%-ный раствор.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 4215-48, 0,1 н раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53.
б) Описание определения
1 г препарата взвешивают с точностью до 0,01 г, помещают в коническую колбу емкостью 50 мл и растворяют в 15 мл воды. К раствору добавляют 2 мл раствора сульфосалициловой кислоты, 0,1 мл раствора серноватистокислого натрия, перемешивают, добавляют 5 мл раствора аммиака и снова перемешивают.
Препарат считают соответствующим стандарту, если наблюдаемое в испытуемом растворе окрашивание будет не интенсивнее окрашивания эталонного раствора, приготовленного одновременно следующим образом.
К 15 мл воды, содержащим:
для препарата «чистый для анализа» 0,005 мг Fe,
» » «чистый»...... 0,005 » Fe,
прибавляют 2 мл раствора сульфосалициловой кислоты, 0,1 мл раствора серноватистокислого натрия, перемешивают, добавляют 5 мл раствора аммиака и снова перемешивают.
9. Определение содержания хлоридов и бромидов (в пересчете на С1)
а) Применяемые реактивы и растворы
Кислота серная по ГОСТ 4204-48, разбавленная 1 : 4.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-48, «х. ч.»,
10%-ный раствор.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-48, раствор, уд. в. 1,15.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-41, 0,1 н раствор.
Бумага иодкрахмальная, которую готовят следующим образом: растворяют 0,5 г растворимого крахмала в 100 мл кипящей воды. В полученном растворе крахмала, который должен быть прозрачным, растворяют 1 г йодистого калия «ч. д. а.»,
смачивают этим раствором беззольные фильтры и после высушивания разрезают их на полоски шириною 5—10 мм.
Раствор, содержащий СГ, готовят по ГОСТ 4212-48.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53.
б) Описание определения
0,5 г препарата взвешивают с точностью до 0,01 г и растворяют в 50 мл воды в конической колбе емкостью 150 мл. К раствору добавляют 10 мл раствора серной кислоты, 10 мл раствора азотистокислого натрия и кипятят до полного удаления иода и окислов азота (проба с иодирахмальной бумажкой). Объем охлажденного раствора доводят водой до 100 мл, прибавляют 2 мл раствора азотной кислоты и 1 мл раствора азотнокислого серебра.
Препарат считают соответствующим стандарту, если наблюдаемая через 15 мин. опалесценция испытуемого раствора будет не интенсивнее опалесценции эталонного раствора, приготовленного одновременно с испытуемым и содержащего в том же объеме:
для препарата «чистый для анализа» . 0,01 мг С1,
» » «чистый»...... 0,025» С1,
10 мл раствора серной кислоты, 2 мл раствора азотной кислоты и 1 мл раствора азотнокислого серебра.
Примечание. В результат определения необходимо вводить поправку на содержание СГ в применяемом количестве азотистокислого натрия.
10. Определение содержания цинка (Zn) а) Применяемые реактивы и растворы Аммоний роданистый по ГОСТ 3768-47, «х. ч.», 60%-ный раствор и 10%-ный раствор.
Кислота серная по ГОСТ 4204-48, «х. ч.», разбавленная
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-47, «х. ч.», 20%-ный раствор.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-47, 25%-ный раствор. Кислая смесь для промывки, которая состоит из 200 мл дистиллированной воды, 50 мл 60%-ного раствора роданистого аммония и 1 мл серной кислоты, разбавленной 1:1.
Аммиачная жидкость, которая состоит из 200 мл дистиллированной воды, 15 мл 25%-ного раствора аммиака и 15 мл 20%-ного раствора хлористого аммония.
Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830-51 «ч. д. а.», дополни-
тельно очищенный следующим образом: к 200 мл изоамилово-го спирта прибавляют 27 мл раствора, состоящего из 20 мл воды,, 2 мл раствора аммиака и 5 мл раствора хлористого аммония, и затем спирт промывают путем встряхивания в делительной воронке с последующим удалением промывной жидкости. Промывание повторяют 3—4 раза, а затем, если изоамиловый спирт сильно замутится, его фильтруют через двойной бумажный фильтр под вакуумом.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-46 «х. ч.», 1 и раствор и 0,5 н раствор.
Метиловый оранжевый 0,1%-ный раствор.
Кристаллический фиолетовый 0,06%-ный раствор, который готовят следующим образом: 0,06 г кристаллического фиолетового взвешивают с точностью до 0,001 г и растворяют в 100 мл горячей дистиллированной воды при перемешивании. После охлаждения раствор фильтруют через фильтрующую воронку № 4.
Кислота винная по ГОСТ 5817-55 «ч. д. а.», 25%-ный раствор.
Раствор, содержащий Zrr*, готовят по ГОСТ 4212-48.
Разбавленный раствор, содержащий 0,01 мг Zn в 1 мл должен быть свежеприготовленным.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53.
б) Описание определения
1 г препарата взвешивают с точностью до 0,01 г и растворяют в 10 мл воды,-раствор помещают в делительную воронку емкостью 50 мл. К раствору прибавляют 3 мл 60%-ного раствора роданистого аммония и 0,1 мл разбавленной серной кислоты, перемешивают и добавляют 10 мл изоамилового спирта. Содержимое воронки энергично встряхивают в течение 2 мин. и выдерживают до полного расслоения жидкостей. Нижний слой отбрасывают, а слой изоамилового спирта трижды промывают кислой смесью (каждый раз по 10 мл) путем встряхивания в течение 1 —1,5 мин. После удаления последней порции кислой смеси слой изоамилового спирта осторожно через горло воронки переливают в другую чистую делительную воронку. Первую воронку ополаскивают 10 мл аммиачной жидкости, которую также через горло воронки сливают во вторую воронку. Содержимое второй воронки энергично встряхивают в течение 2 мин. и после расслоения жидкостей сливают нижний (водный) слой в мерную колбочку емкостью 25 мл, объем раствора доводят водой до метки и перемешивают (раствор А).
Для приготовления эталонных растворов 10 мл воды помещают в чистую делительную воронку и подвергают такой же обработке, как и испытуемый раствор, в результате чего получают объем раствора в 25 мл (раствор Б).
Затем в две разные пробирки помещают по 2,5 мл раствора А и раствора Б. Растворы нейтрализуют в присутствии метилового оранжевого 1 н раствором соляной кислоты, приливаемым из микробюретки, и отмечают количество кислоты, израсходованное на нейтрализацию.
Для определения содержания цинка в пробирку помещают 2,5 мл раствора А (соответствуют 0,1 г препарата), прибавляют для 'Нейтрализации предварительно установленное количество 1 н раствора соляной кислоты, затем добавляют 1,25 мл 0,5 н раствора соляной кислоты, 0,5 мл раствора кристаллического фиолетового (пользуясь пипеткой с ценой деления 0,01 мл), 0,25 мл раствора винной кислоты и 0,3 мл 10%-ного раствора роданистого аммония. Содержимое пробирки, после добавления каждого из указанных растворов, тщательно перемешивают.
Препарат считают соответствующим стандарту, если наблюдаемая через 1—2 мин. зеленая, сине-фиолетовая или фиолетовая окраска испытуемого раствора не будет иметь более сильного фиолетового оттенка, чем окраска одновременно приготовленного таким же образом в такой же пробирке эталонного раствора, содержащего: 2,5 мл раствора Б,
для препарата «чистый для анализа» . . . 0,002 мг Zn, » » «чистый» ........... 0,004 » Zn
и предварительно установленное количество 1 н раствора соляной кислоты, необходимое для нейтрализации, а также 1,25 мл 0,5 н раствора соляной кислоты, 0,5 мл раствора кристаллического фиолетового, 0,25 мл раствора винной кислоты и 0,3 мл 10%-ного раствора роданистого аммония.
11. Определение содержания меди (Си)
а) Применяемая аппаратура и материалы
Кварцевый спектрограф ИСП-22 с кварцевым конденсором (Г=160 мм).
Генератор ПС-39 или генератор ДГ-1.
Микрофотометр МФ-2 или другой системы.
Спектропроектор с гОжратным увеличением.
Спектрально-чистые угольные электроды (диаметр 5—6 мм) нижние с каналом (глубина 7 мм, диаметр 3 мм), верхние с плоской разрядной поверхностью.