ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
КИСЛОТА ВИННАЯ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официальное
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
УДК 547.476.3—41:006.354 Группа Л52
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
КИСЛОТА ВИННАЯ
Технические условия
Reagents.
Tartaric acid. Specifications
ОКП 26 3451 0050 05
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 8 декабря 1977 г. № 2830 дата введения установлена
Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 14.10.92 № 1369
Настоящий стандарт распространяется на винную кислоту, которая представляет собой порошок белого цвета или прозрачные бесцветные кристаллы, растворимые в воде.
Формулы: эмпирическая С4Н606
Н
но-с-соон
структурная НО—С—СООН
Н
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) — 150,09.
Издание официальное |
Перепечатка воспрещена |
ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Обязательное
ИСО 6353-3-87 «Реактивы для химического анализа. Часть 3. Вторая серия»
Р.93.(+) - ВИННАЯ КИСЛОТА НООС(СНОН)2СООН
Относительная молекулярная масса — 150,09
Р.93.1. Те х н и ч е с к о е описание Массовая доля винной кислоты
НООС(СНОН)2СООН, %, не менее........... 99,5
Массовая доля хлоридов (С1), %, не более....... 0,0005
Массовая доля кальция (Са), %, не более....... 0,002
Массовая доля меди (Си), %, не более......... 0,0005
Массовая доля железа (Fe), %, не более........ 0,0005
Массовая доля свинца (РЬ), %, не более........ 0,0005
Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов, %, не более................... . 0,01
Р.93.2. Приготовление испытуемого раствора Растворяют 20 г препарата в воде и разбавляют до 200 см3 (раствор должен быть бесцветным и прозрачным).
Р.93.3. Проведение анализа Р.93.3.1. Определение массовой доли винной кислоты 3 г препарата взвешивают с точностью до 0,0001 г, растворяют в 50 см3 воды и титруют раствором гидроокиси натрия с (NaOH) = 1 моль/дм3 ^ использованием раствора фенолфталеина (0,2 см3).
1,00 см3 раствора гидроокиси натрия, с (NaOH) = 1,000 моль/дм3 соот-ветствует 0,75045 г С4Н606.
Р.93.3.2. Определение массовой доли хлоридов
Берут 20 см3 испытуемого раствора (Р.93.2), подкисляют 1 см3 азотной кислоты и проводят анализ по ОМ 22.
Готовят контрольный раствор, используя 1 см3 хлоридного раствор/ сравнения II (1 см3 = 0,0005 % С1). Раствор сравнения II готовят непосред ственно перед применением разбавлением основного раствора сравнения з мерной колбе в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом:
1,65 г NaCl растворяют в воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают.
Р. 93.3.3. Определение массовой доли кальция, меди и свинца Анализ проводят атомно-абсорбционным методом по ОМ 293 при следующих условиях
Элемент |
Концентрация раствора, % |
Пламя |
Резонансная линия, нм |
Са |
4 |
Воздух-ацети- |
422,7 |
Си |
5 |
лен |
324,7 |
РЬ |
5 |
|
217,0 или 283,3 |
Р.93.3.4. Определение массовой доли железа
Растворяют 0,05 г пероксодисульфата калия в смеси 20 см3 испытуемого раствора (Р.93.2), 30 см3 воды и 5 см3 соляной кислоты и добавляют 2 см3 раствора тиоцианата аммония с массовой долей 5 %.
Через 1 мин красная окраска не должна быть более интенсивной, чем окраска приготовленного таким же образом контрольного раствора с использованием 1 см3 железосодержащего раствора сравнения II (1 см3 = =0,0005 % Fe). Раствор сравнения II готовят непосредственно перед применением разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 8,63 г NH4Fe(S04)2 • 12Н20 растворяют в 10 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 25 %, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см3.
Р.93.3.5. Определение остатка после прокаливания в виде сульфатов
Анализ проводят по ОМ 163 из навески 10 г.
Масса остатка после прокаливания не должна превышать 1 мг.
ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Обязательное
ИСО 6353-1-82 «Реактивы для химического анализа.
Часть 1. Общие методы испытаний»
5.2. Определение массовой доли хлоридов (ОМ 2) Подкисляют указанный объем раствора I см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и прибавляют 1 см3 раствора азотнокислого серебра с массовой долей около 1,7 %. Через 2 мин опалесценцию испытуемого раствора сравнивают с опалесценцией контрольного раствора.
5.29. Атомно-абсорбционная спектрометрия ААС (ОМ 29)
5.29.1. Общие указания
Испытуемый образец или его раствор всасывают в высокотемпературное пламя, создаваемое подходящей смесью горючего газа и газа, поддерживающего горение, обеспечивающее испарение испытуемого образца и диссоциацию его молекул на атомы. Может быть использован прибор с беспламенным нагревом. Источник, представляющий собой электронную лампу с полым катодом или безэлектродную разрядную трубку, активизируемую микроволновым излучением, продуцирует излучение с длиной волны, соответствующей энергии возбуждения атомов испытуемого вещества. Атомы определяемого элемента поглощают определенную долю этого излучения, пропорционально их количеству в основном (невозбужденном) состоянии, и это поглощение регистрируется подходящим атомно-абсорбционным спектрометром.
5.29.2. Методика
Сущность метода, многообразие существующих приборов, обилие параметров, связанных с испытуемым образцом и с прибором, и множественность влияющих факторов не позволяют дать подробных инструкций.
Выбор методики определяется требуемой степенью точности. Следует принимать во внимание возможность возникновения помех от пламенных и беспламенных источников нагрева. Если прибор укомплектован пламенным источником нагрева, определение обычно проводят, используя водные растворы испытуемых веществ, слегка подкисленных азотной или соляной кислотой.
В целях учета эффектов раствора рекомендуется использовать метод добавок. Этот метод состоит в том, что определение осуществляется для серии (размер которой зависит от требуемой точности, но не меньше двух) аликвот испытуемого раствора, к которым добавлены известные количества определяемого элемента.
Длины волн, соответствующие резонансным линиям, и другая специальная информация приводятся в описаниях, относящихся к определяемому конкретному реактиву.
5.16. Определение остатка после п р о кал и в а н и я (ОМ 16)
Помещают указанную навеску в подходящий тигель или посуду, предварительно нагретую в печи, отрегулированной на температуру (650 ± 50) °С, в течение 15 мин, охлажденную и взвешенную с точностью до 0,1 мг. Нагревают, медленно поднимая температуру до тех пор, пока навеска не улетучится полностью или не обуглится, избегая возгорания органических продуктов. Охлаждают, прибавляют 0,25 см3 раствора серной кислоты к остатку и продолжают слабое нагревание до полного исчезновения паров серной кислоты. Затем нагревают посуду и остаток в печи, отрегулированной на температуру (650 ± 50) °С, в течение 15 мин (если не оговорено иначе), охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,1 мг.
Примечание. Может оказаться более удобным испарять и обугливать большие навески несколькими последовательными порциями.
ПРИЛОЖЕНИЯ U 2 (Введены дополнительно, Изм. № 1).
Редактор Л. И. Нахимова Технический редактор Н С. Гришанова Корректор В.Е. Нестерова Компьютерная верстка В. И. Грищенко
Изд. лиц. №021007 от 10.08.95. Сдано в набор 09.06.97. Подписано в печать 11.07.97. Уел. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,80. Тираж 189 экэ. С685. Зак. 495.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник"
Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102
С. 2 ГОСТ 5817-77
Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества
Допускается изготовление винной кислоты по ИСО 6353-3—87 (Р 93) (приложение 1) и проведение анализов по ИСО 6353-1—82 (приложение 2)
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1 1 Винная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке
1 2 По физико-химическим показателям винная кислота должна соответствовать нормам, указанным в таблице
|
Норма |
Наименование показателя |
Чистый для анализа (ч д а ) ОКП 26 3451 0052 03 |
Чистый (ч )
ОКП 26 3451 0051 04 |
1 Массовая доля винной кислоты (С4Н606), %, не менее |
99,9 |
99,5 |
2 Массовая доля не растворимых в воде веществ, %, не более |
0,005 |
0,010 |
3 Массовая доля остатка после прокаливания (в виде сульфатов), %, не более |
0,01 |
0,03 |
4 Массовая доля сульфатов (S04^, %, не более |
0,002 |
0,010 |
5 Массовая доля фосфатов (РОД, %, не более |
0,0005 |
0,0020 |
6 Массовая доля хлоридов (С1), %, не более |
0,0005 |
0,0020 |
7 Массовая доля железа (Fe), %, не более |
0,0003 |
0,0010 |
8 Массовая доля кальция (Са), %, не более |
0,001 |
0,002 |
9 Массовая доля мышьяка (As), %, не более |
0,00002 |
Не нормируется |
10 Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более |
0,0005 |
0,0010 |
|
(Измененная редакция, Изм. № 1). |
ГОСТ 5817-77 С. 3
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛЭ-200г или ВЛКТ-500г-М.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 300 г.
3.2. Определение массовой доли винной кислоты
3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка вместимостью 50 см3 с ценой деления 0,1 см3.
Колба Кн-2-150—24 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетка вместимостью 1 см3.
Цилиндр 1—50—2 по ГОСТ 1770-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор молярной концентрации с (NaOH) = 0,5 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.1-83-
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ •8300—87, высший сорт.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей \ %; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
3.2.2. Проведение анализа
Около 1,0000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 50 см3 воды, прибавляют 2 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски.
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю винной кислоты (А) в процентах вычисляют по формуле
х= V- 0,03752 • 100 т ’
где V— объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,5 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
т — масса навески препарата, г;
0,03752 — масса винной кислоты, соответствующая 1 см3 раство-ра гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,5 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0,5 % при доверительной вероятности Р — 0,95.
3.2.1—3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3. Определение массовой доли не растворимых в воде веществ
3.3.1. Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Тигель фильтрующий типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ по ГОСТ 25336-82.
Стакан Н-1-400 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1—250—2 или мензурка 250 по ГОСТ 1770-74.
3.3.2. Проведение анализа
50,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 250 см3 воды, стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 100—105 вС до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 2,5 мг,
для препарата чистый — 5,0 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 30 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
ГОСТ 5817-77 С. 5
3.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания (в виде сульфатов)
Определение проводят по ГОСТ 27184-86 из навески 10,00 г. Остаток после прокаливания сохраняют для определения массовой доли кальция по п. 3.9.
3.5. Определение массовой доли сульфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 1,00 г
препарата помещают в платиновую чашку (ГОСТ 6563-75), прибавляют 1 см3 раствора углекислого натрия с массовой долей 1 % (ГОСТ 83-79), выпаривают на водяной бане досуха и осторожно нагревают на электрической плитке до обугливания препарата. Остаток прокаливают в муфельной печи при 400—500 °С; при неполном сгорании остатка его смачивают водой, выпаривают раствор на водяной бане досуха и снова прокаливают до получения остатка белого цвета.
Остаток растворяют в 15 см3 воды при нагревании на электрической бане и переносят раствор в коническую колбу вместимостью 50 см3. Если раствор мутный, его фильтруют через тщательно промытый горячей водой обеззоленный фильтр «синяя лента», прибавляют 0,25 см3 раствора пероксида водорода с массовой долей 3 %, х. ч. (ГОСТ 10929—76) и кипятят на электрической плитке 2—3 мин.
Раствор охлаждают и доводят объем водой до 25 см3. Далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-не-фелометрическим методом (способ 1).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 0,02 мг, для препарата чистый — 0,10 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.6. Определение массовой доли фосфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.6-74. При этом 3,00 г
препарата помещают в платиновую чашку (ГОСТ 6563-75), смешивают с 0,5 г азотнокислого магния (ГОСТ 11088-75) и нагревают сначала на песчаной бане, а затем прокаливают в муфельной печи при 400—500 °С до полного сгорания угля.
При неполном сгорании остатка его смачивают водой, выпаривают на водяной бане и снова прокаливают до получения остатка белого цвета. К остатку прибавляют 2 см3 раствора азотной кислоты и выпаривают на водяной бане почти досуха.
С. 6 ГОСТ 5817-77
Остаток растворяют в 15 см3 воды при нагревании на водяной бане, охлаждают и если раствор мутный, его фильтруют через обез ■ золенный фильтр «синяя лента». Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3. Далее определение провопят по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса Препарат считаю^ соответствующим требованиям настоящего стандарта, если мае .а фосфатов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0.015 мг, для препарата чистый — 0,060 мг.
3.7. Определение массовой доли хлоридов Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 2,00 г
препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с метками на 50 или 40 см3) и растворяют в 35 см3 воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %.
Далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,010 мг, для препарата чистый — 0,040 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.8. Определение массовой доли железа Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 1,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 20 см3 воды и далее определение проводят фотометрически роданидным методом с предварительным окислением железа надсерно-кислым аммонием.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 0,003 мг, для препарата чистый — 0,010 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят фотометрически.
3.3.1— 3.8. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.9. Определение массовой доли кальция
ГОСТ 5817-77 С. 7
3.9.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Колба Кн-2-50-18 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетки вместимостью 1, 2 и 5 см3.
Пробирка диаметром 15 мм по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1-25-2 по ГОСТ 1770-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГОСТ 4517-87.
Мурексид (аммонийная соль пурпуровой кислоты), раствор с массовой долей 0,05 %, годен к применению в течение двух суток.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор молярной концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.1-83 без определения коэффициента поправки.
Раствор, содержащий Са; готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 3,01 мг/см3 Са.
3.9.2. Проведение анализй
Остаток после прокаливания, полученный по п. 3.4 (соответствует 10 г препарата), обрабатывают 5 см3 раствора соляной кислоты, смывая стенки чашки, накрывают чашку часовым стеклом и нагревают на водяной бане в течение 30 мин. После растворения остатка стекло снимают с чашки, обмывают его водой и выпаривают раствор на водяной бане досуха.
Сухой остаток растворяют в 10 см3 воды и 0,2 см3 раствора соляной кислоты при нагревании на водяной бане. Раствор переносят в коническую колбу с меткой на 25 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. 2,5 см3 полученного раствора (соответствует 1 г препарата) помещают в пробирку, прибавляют при перемешивании 5,5 см3 воды, 1 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 раствора мурексида.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовато-фиолетовая окраска анализируемого раствора через 1—2 мин по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг Са,
для препарата чистый — 0,02 мг Са,
1 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 раствора мурексида.
Окраска раствора устойчива в течение 10 мин.
ЗЛО. Определение массовой доли мышьяка Определение проводят по ГОСТ 10485-75. При этом 1,00 г препарата помещают в колбу прибора для определения мышьяка, растворяют в 30 см3 воды. Далее определение проводят методом с применением бромно-ртутной бумаги в сернокислой среде.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромно-ртутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромно-ртутной бумаги от раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме 0,0002 мг мышьяка и те же количества реактивов.
3.11. Определение массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 30 см3 воды. Далее определение проводят сероводородным методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата чистый для анализа — 0,025 мг РЬ, для препарата чистый — 0,050 мг РЬ и те же количества реактивов.
-3:9.1—3.11. (Измененная реакция, Изм. № 1).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕИ ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ
3885-73.
Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 6—1.
Группа фасовки: III, IV, V, VI.
Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответст вии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
ГОСТ 5817-77 С. 95. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие винной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления.
5.1. 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. Винная кислота действует раздражающе на слизистые оболочки и кожные покровы. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респиратор, резиновые перчатки, защитные очки), а также соблюдать правила личной гигиены.
6.2. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией; анализ препарата в лабораториях необходимо проводить в вытяжном шкафу.
6.1, 6.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
6.3. На рабочем месте необходимо иметь средства пожаротушения: огнетушитель марки СУ, асбестовое полотно, песок.
1
Переиздание (март 1997 г.) с Изменением № 1, утвержденным
в октябре 1992 г. (МУС 1—93)
© Издательство стандартов, 1977 © ИПК Издательство стандартов, 1997
2
Общие методы анализа (ОМ) — по ИСО 6353-1—82
3
Общие методы анализа (ОМ) — по ИСО 6353-1—82.