Стр. 1
 

20 страниц

396.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на жмыхи и шроты, получаемые при переработке семян масличных культур, и устанавливает одновременное определение массовой доли влаги, сырого жира и сырого протеина методом спектроскопии отражения в ближней инфракрасной области

Оглавление

1. Приборы, аппаратура и материалы

2. Отбор и подготовка образцов и приборов для анализа

3. Проведение измерений

Приложение 1. Правила градуировки приборов

Приложение 2. Математическое преобразование спектра и аналитические длины волн для измерения показателей качества жмыхов шротов с помощью анализатора «Инфрапид 61»

Приложение 3. Диапазоны изменений измеряемых показателей

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 30131-96 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЖМЫХИ И ШРОТЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЛАГИ, ЖИРА И ПРОТЕИНА МЕТОДОМ СПЕКТРОСКОПИИ В БЛИЖНЕЙ ИНФРАКРАСНОЙ ОБЛАСТИ

Издание официальное

БЗ 10-96


.МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ М ■ и с к

Страница 2

ГОСТ 30131 — 96

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Межгосударственным Техническим комитетом по стандартизации ТК 238 «Масла растительные и продукты их переработки* (НПО «Масложирпром»)

ВНЕСЕН Госстандартом России

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9—% от 12 апреля 19% г.)

За принятие проголосовали:

HiMMCUomiiiie locxapcio*

Ниимсиоиаыие илшти.шош оргоиа по етыиартиииии

Азербайджанская Республика Республика Белоруссии Республика Казахстан Киршзская Республика Республика Молдова Республика Таджикистан

Туркменистан

Украина

Л>гассгаидарг

Белстандарг

Госстандарт Республики Казахстан

Киргнзстандарт

Молдовастапларт

Таджикский тосударстпсниый ментр по стандартизации, метрологии и сертификации Ту рк we шла п юси кс пеки и я Госстандарт Украины

3    Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 27 августа 1996 г. М> 540 межгосударственный стандарт ГОСТ 30131—% введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© ИГ1К Издательство стандартов, 1997

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

■I

Страница 3

ГОСТ 30131-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЖМЫХИ И ШРОТЫ

Определение влаги, лира и протеина методом спектроскопии в блнлиен инфракрасной области

Oil-cake and ground oil-cake.

Determination of moivture, oil and protein by infrared reflectance

Дата введения 1997—01 — 01

Настоящий стандарт распространяется на жмыхи и шроты, получаемые при переработке семян масличных культур, и устанавливает одновременное определение массовой доли влаги, сырого жира и сырого протеина методом спектроскопии отражения в ближней инфракрасной области.

Диапазоны изменений измеряемых показателей приведены в приложении 3.

Сущность метода заключается в измерении интенсивности отраженного от исследуемого объекта при определенных длинах волн света в ближней ИК-области спектра и расчете содержания определяемого компонента по уравнению регрессии.

I ПРИБОРЫ. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

Анализаторы, обеспечивающие измерение светового излучения в ближней инфракрасной области, снабженные ЭВМ или без нее: «Инфрапедб!», «Нирссистем» 4250 или 4500. «Инфралайзер» 350 или 450, «QN-1000* и др.

Измельчающие устройства для измельчения зерновых и масличных культур марки ОС-114, ОС-124 (Венгрия) или отечественные лабораторные электрические мельницы типа ЭМ-ЗА, МП Р-2, бытовые электрокофемолки, обеспечивающие 100 %-ный проход частиц через указанные сита.

И мание официальное

I

Страница 4

ГОСТ 30131 — 96

Набор лабораторных сит, содержащий в своем комплекте сита с отверстиями диаметром I и 1,8 мм.

Сосуды с герметическими крышками.

Шпатель.

Градуировочные образцы жмыхов и шротов, специфичные для перерабатываемых культур или для используемого ассортимента продуктов, для градуировки анализаторов с известными массовыми долями определяемых компонентов, найденных стандартными химическими методами: массовая доля влаги — по ГОСТ 13979.1: массовая доля сырого жира и экстрактивных веществ — по ГОСТ 134%. 15; массовая доля сырого протеина — по ГОСТ 13496.4.

Примечание — Полбор и представление образцов жмыхов и шротов .и и градуировки приборов и проверки точности метода должны осуществляться ком не текшими организациями или организациями — разработчиками настоящего стандарта.

2 ОТБОР И ПОДГОТОВКА ОБРАЗЦОВ И ПРИБОРОВ ДЛЯ АНАЛИЗА

2.1    Отбор образцов - по ГОСТ 13979.0.

2.2    Подготовка образцов к анализу

Анализируемые и градуировочные образцы измельчают до полного прохода частиц через сито с отверстиями диаметром 1,8 мм для жмыха и 1.0 мм — для шрота.

Перед измерением измельченные образцы продукта выдерживают при температуре окружающей среды не менее 1 ч. Затем образец тщательно (10—15 раз) перемешивают в сосуде, который держат под углом 45 *.

Для проведения измерений образец переносят в кювету шпателем. Не допускается насыпать образец из сосуда, так как это приводит к разделению фракций и уменьшает точность анализа. Поверхность стекла кюветы должна быть чистой, ее протирают только мягкой тканью.

2.3    Подготовка анализаторов к работе

Приборы включают в сеть в соответствии с инструкцией по эксплуатации не менее чем за 30 мин до начала измерений. При работе на анализаторах с персональным компьютером включают для прогрева только оптический блок.

При проведении градуировки приборы включают в сеть не менее чем за 1 ч до ее начала.

2

Страница 5

ГОСТ 30131 — 96

3 ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

3.1    Градуировка приборов

Измерение анализируемых образцов проводят на отградуированных приборах.

Правила градуировки приборов приведены в приложении 1.

Градуировку анализатора «Инфрапид 61* (см. приложение I, разд. 2) проводят для каждого продукта при наличии градуировочных образцов с известными массовыми долями влаги, сырого жира и сырого протеина. Градуировка прибора по одному компоненту занимает 2—2.5 ч. Периодичность градуировки один раз в 6 мес.

3.2    П р о в е д е и и е измерен и й и с с л е-дуемых продуктов на анализаторе «Инфрапид 61»

Через 30 мин после включения прибора нажимают клавишу «ВИД* и ожидают (после распечатки на бумаге обозначений символов прибора) появление надписи «Готов к работе*. В это же время на дисплее прибора появляется надпись *Д'Г*, обозначающая необходимость введения даты работы. На цифровой клавиатуре набирают цифровое обозначение даты (например 05.07.91) и нажимают клавишу «ВХД». На дисплее должна появиться надпись «ВВОД*.

В режиме «ВВОД» нажатием кнопки «ТЕСТ* вводят в микропроцессор анализатора следующие данные:

номер канала, в который будут заложены уравнения регрессии для измерения компонентов анализируемого продукта (можно выбрать любой из 20 каналов);

вид математического преобразования («математику*) спектра;

аналитические длины волн;

коэффициенты уравнений регрессии, позволяющие проводить вычисления анализируемых компонентов.

Математическое преобразование спектра и аналитические длины волн даны в приложении 2. коэффициенты уравнений рассчитывают при градуировке анализатора (см. приложение 1. разд. 2).

Для примера приводим значение аналитических данных при определении массовой доли влаги, сырого жира и сырого протеина в подсолнечном шроте.

з

Страница 6

ГОСТ 30131 — 96

Длин* колки для определения массовой доли

ыаш

сырого лира

сырого ПрОТСИМ*

1 - 1995

S - I7S0

9 - 2195

2-0

6-0

10-0

3 - 2190

7 - 1835

1 1 - 2320

4-0

8-0

12-0

Ко >ффиш»ем >ы уравнений для определения м»с.соаой лоли

тип

сырого жира

сырого протеина

JT|Q — имеет численное значение

К}0 — HMCL'T ЧИСЛСМНОС

значение

Куъ — име*1 численное значение

ДГ,|, А',, — имеют численные хначения

кп - 0

1

£

1

о

Куу ки — имеют численные значения

*16 ““ имс|от численные значения

Значения аналитических длин волн, математическое преобразование и численные значения коэффициентов уравнения регрессии разных продуктов вводят в разные каналы.

Неверно набранное число можно исправить повторным набором на цифровой клавиатуре. Если ошибка обнаружена после нажатия клавиши *ВХД», то, продолжая нажимать клавишу «ВХД». можно вывести на дисплей число, в котором сделана ошибка и набрать правильное значение заново, после чего нажать клавишу «ВХД».

Нажимая клавиши «ВЗР» и «-ВИД* прибор приводят в положение режима измерения «АНАЛИЗ* и затем начинают загрузку прибора нажатием клавиши «ТЕСТ*. На дисплее появляется сообщение «П-:00.00*. означающее информацию о необходимости присвоения анализируемому образцу порядкового номера. Для этого на цифровой клавиатуре набирают цифру 1 и вводят в прибор, нажимая клавишу «ВХД*. Далее на дисплее появляется сообщение «%*, обозначающее запрашиваемое количество анализируемых компонентов.

Поскольку проводят измерение трех компонентов — массовой доли влаги, сырого жира и сырого протеина, на цифровой клавиатуре набирают цифры 1, 2, 3 и клавишей «ВХД» вводят в микропроцессор прибора. При появлении на дисплее сообщения «С», вводят необходимую информацию о количестве спектральных параметров. Дпя

А

Страница 7

ГОСТ 30131 — 96

каждого анализируемого компонента жмыхов и шротов вводят цифру 12, набирая ее на цифровой клавиатуре и нажимая клавишу «ВХД». Последнее означает, что в уравнении для вычисления компонентов имеются два члена. При появлении на дисплее сообщения «АНАЛИЗ» приступают к анализу.

Нажимают клавишу «ВХД». выдвигают пробоприемник и помешают в него измерительную кювету с образном, подготовленным по п. 2.2. В это время на дисплее появляется сообщение «СТД КЛ», означающее переход прибора на режим внутренней калибровки. Когда прозвучит звуковой сигнал и на дисплее появится сообщение «ПРОБА», пробоприемник с кюветой задвигают. На дисплее появляется сообщение «СПЕКТРА» — прибор приступил к анализу образна. Завершение измерения сообщается звуковым сигналом прибора и появлением сообщения «Дисплей». Анализ закончен. Результаты анализа при необходимости распечатывают, нажав клавишу «П РИ НТ». Если в этом нет необходимости (а также в целях экономии термочувствительной бумаги), результаты выводят на дисплей: нажимая на цифровой клавиатуре 1 — получаем результат измерения массовой доли влаги, 2 — сырого жира и 3 — сырого протеина.

После записи всех результатов измерений нажимают клавишу «СЛЕД*, выдвигают пробоприемник, на дисплее появится сообщение «СТД.КАЛ*. В это время кювету с образцом поворачивают на 120 " вокруг собственной оси, и после появления на дисплее сообщения «ПРОБА* проводят повторное определение; вторично записывают результаты измерений. Повторяют такую же операцию тем же самым образом в третий раз. После трех измерений анализируемого образца в одной кювете проводят параллельные измерения того же образца, помешенного в другую кювету.

При повторных измерениях показателей качества продукта с поворотом кюветы усредняется погрешность измерений, обусловленная неоднородностью помола образца. При двух параллельных измерениях образцов одного и того же продукта определяется погрешность, связанная с неоднородностью самого продукта.

3.2.1 Обработка результатов

За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое результатов шести определений, допускаемые расхождения между которыми при повороте кюветы не должны быть более двух последних разрядов измеряемого значения, то есть, если измеряемое значение заканчивается десятыми долями, то различия могут быть не более 0.2. При больших значениях расхождений образец необходимо снова измельчить и более тщательно перемешать.

s

Страница 8

ГОСТ 30131 — 96

Допускаемые расхождения между параллельными измерениям» при Р = 0,95 одного и того же образца, в процентах, не должны превышать:

0,4 — массовой доли жмыха или шрота;

0,4 (0,3) — массовой доли сырого жира жмыха (шрота);

1.0    — массовой доли сырого протеина жмыха или шрота.

Допускаемые расхождения между результатами определений, полученными в разных условиях ( в разных лабораториях), в процентах, не должны превышать:

0,8 — массовой доли влаги жмыха или шрота;

0,8 (0,6) — массовой доли сырого жира жмыха (шрота);

2.0    — массовой доли сырого протеина жмыха или шрота.

При расхождениях, больше указанных значений, проводят повторное измерение. В таких случаях за результат измерения принимают среднее арифметическое значение всех проведенных изменений. Все результаты выдаются с пересчетом на абсолютно сухое вещество.

3.3 II р о в е д е н и с измерений на фильтровых анализаторах (QN-1000 и др.)

3.3.1    Градуировка прибора (см. приложение 1, разд. 2)

3.3.2    Проверка работы анатзатора

Включают прибор и через 30 мин на цифровой клавиатуре набирают код пользователя. Тестирование прибора проводят в соответствии с паспортом прибора. Для тестирования прибора, градуировки и выполнения анализов набирают код 2222. для градуировки и анализа набирают код 1111, а для выполнения только анализов код не набирают. На дисплее появляется главное меню.

Для проверки работоспособности анализатора переходят в режим «ТЕСТ». В этом режиме могут использоваться несколько проверок: проверка уровня шумов, две проверки реперного отражателя, проверка диска с интерференционными фильтрами и автоматическое проведение 10 измерении оптических параметров керамического эталона. находящегося на пробоприемнике, по результатам которых вычисляют значения среднего значения СКО (среднее квадратическое отклонение). Все проверки проводят в соответствии с паспортом прибора.

Используя клавишу ФЗ полученные результаты распечатывают. Проверку проводят во всех случаях, когда имеются сомнения в правильности работы прибора. Результаты проверок представляют инженеру по обслуживанию для принятия необходимых мер.

3.3.3    Поведение ишерений

Страница 9

ГОСТ 30131 — 96

Для анализа образца выбирают режим «АНАЛИЗ* нажатием программируемой клавиши Ф1. В верхней части дисплея появляется название продукта и компонентов, на которые в памяти микропроцессора заложены градуировочные параметры (делается в процессе градуировки; см. приложение I разд. 2). Выбирают перемещением курсора необходимый продукт и нажимают клавишу Ф1.

Нажимают клавишу «АНАЛИЗ* и пробоприемник с помешенной в него кюветой с образцом автоматически перемешается в прибор для измерения оптических параметров и расчета по градуировочным уравнениям регрессии содержания массовой доли влаги, сырого жира и сырого протеина.

Время анализа образца составит около 30 с, а затем пробоприемник автоматически выдвинется и результаты анализа будут представлены на дисплее. Если принтер был включен, то результаты анализа распечатываются на бумажной ленте.

За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать, в процентах:

0,4 — массовой доли влаги жмыха или шрога;

0,4 (0,3) — массовой доли жира жмыха (шрота);

1.0    — массовой доли протеина жмыха или шрота.

Допускаемые расхождения между результатами определений, полученными в разных условиях (в разных лабораториях), в процентах, не должны превышать:

0,8 — массовой доли влаги жмыха или шрота;

0,8 (0,6) — массовой доли сырого жира жмыха (шрота);

2.0    — массовой доли сырого протеина жмыха или шрота.

3.4 Г1 р о в е д е н и е измерений на анализаторах «Н и р с с и с т е м* 4250 и 4500 и др. с ПЭВМ (с персональной ЭВМ)

3.4.1 П/юверка шниишто/юв

После прогрева оптических блоков системы в течение 1 ч включают компьютер и вводят программу, прилагаемую к прибору и позволяющую работать с соответствующим оптическим блоком.

Для проверки правильности работы системы: анализируют контрольный образец, прилагаемый к прибору: выполняют операпии, по которым работает введенная программа, отвечая на вопросы, появляющиеся на дисплее, или выбирая соответствующие режимы из меню.

При наличии сбоя в работе (на дисплее компьютера пояатяется необходимое сообщение) дают еще прибору прогреться 30 мин и

7

Страница 10

ГОСТ 30131 — 96

снова анализируют контрольный образец. При повторном сбое необходимо вызвать специалиста сервисной службы.

3.4.2 Проведение измерений

При нормальной работе системы на дисплее компьютера должно появиться сообщение о наличии в памяти компьютера градуировок для анализа продуктов и соответствующие этим продуктам коды. Рекомендуется дать следующие названия кодов продукта:

Пример:

sunc — подсолнечный жмых; sunm — подсолнечный шрот; soym — соевый шрот; cotc — хлопковый жмых; cotm — хлопковый шрот; rape — рапсовый жмых; гарт — рапсовый шрот; must с — горчичный жмых; mustp — горчичный порошок.

В рабочую кювету помещают образец исследуемого продукта, подготовленного по 2.2. и вносят в пробоприемник прибора. Снимают спектр образца, выполняя при этом требование программы. После съемки спектра на дисплее должен появиться запрос о коде анализируемого продукта.

После набора на клавиатуре символов кода на дисплее должно появиться сообщение о значениях определяемых компонентов анализируемого продукта.

Проводят два параллельных измерения компонентов продукта для образцов, помешенных в разные кюветы.

За результат измерения принимают среднее арифметическое из двух определений. Допускаемые расхождения между параллельными измерениями в одной лаборатории не должны превышать, в процентах:

0,4 — массовой доли влаги жмыха или шрота;

0,4 (0,3) — массовой доли сырого жира жмыха (шрота);

1.0    — массовой доли сырого протеина жмыха или шрота. Допускаемые расхождения между результатами определений, полученными в разных условиях (в разных лабораториях), не должны превышать при измерении, в процентах:

0,8 — массовой доли влаги жмыха или шрота;

0,8 (0.6) — массовой доли сырого жира жмыха (шрота):

2.0    — массовой доли сырого жмыха или шрота.

к

Страница 11

ГОСТ 30131-96

ПРИЛОЖЕНИЕ I (абяютелъмаг)

ПРАВИЛА ГРАДУИРОВКИ ПРИБОРОВ

1 Гримировка анализатора «Иифрилил 61*

1.1    Подготовка прибора

Для градуировки анализатора «Инфрапил 61*. использую г не менее 30 и не более 50 образцов каждою пролуки, для которою счанларшым химическим методом определены массовые доли влаги, сырого жира и сырою протеина, охватывающие весь диапазон изменений указанных компонентов.

Через 30 мин после включения прибора нажимаю! клавишу « ПИЛ» и ожидают (после распечатки на бумаге обозначений символов прибора) появление надписи

•    Готов к работе» В это же время на дисплее прибора появляется надпись »ДТ», обозначающая необходимость введения даты работы. На цифровой клавиатуре наби раки принятое иифровое обозначение даты (например 05.07.91) и нажимают клавишу

•    ВХД*. На дисплее должна появиться надпись - ВВОД*.

В режиме «ВВОД* нажатием кнопки *ТЕСТ« вводя! в микропроцессор анализатора следующие данные:

номер канала (можно выбрать любой из 20 каналов);

математическое преобразование спектра (математику);

аналитические длины воли, харакгсрные для исследуемою компонента и продукта (для которых проводится градуировка).

Неверно набранное число можно исправить повторным набором на цифровой клавиатуре. Пели ошибка обнаружена после нажатия клавиши «ВХД», ю продолжают нажимать клавишу «ВХД» до тех пор. пока на дисплее не появится число, в котором сделана ошибка* набираю! правильное значение заново, после чего снова нажимают клавишу «ВХД*.

Нажимая клавиши «ВЗР» и «ВИД», приводя! прибор в положение режима изме рения «АНАЛИЗ* и затем начинаю! зафузку прибора нажатием клавиши •ТЕСТ». На дисплее поякшяеи'я сообщение •П-:00.0<)» — обозначающее информацию о необхоли мости присвоения анализируемому образцу порядкового номера. Для этого на иифро вой клавиа!урс набирают цифру и вводя! в прибор, нажимая клавишу • ВХД*. При осуществлении градуировки не грс6уе!ся давать ответ на сообщение •<£*. поэтому зтот вопрос исключают, нажав клавишу «ВХД* (без набора цифр). При появлении на дисплее сообщения *С* набирают «12» и ввоаят в микропроцессор, нажав «ВХД». Прибор готов к проведению градуировки.

1.2    Проведение градуировки

При появлении сообщения «Анализ», иажз!исм клавиши *ВХД» выдвигаю! про боприемник и помешаю! в него кювс!у с образном, подготовленным по 2.2. На дисплее появляется сообщение »СТД КАЛ», означающее переход прибора на режим Bityipcn ней калибровки. Когда прозвучи! звуковой сигнал и на дисплее появится сообщение

•    ПРОБА», правоприемник с кюветой задвшают. На дисплее 1юявляе!ся сообщение •СПЕКТРА» — прибор приступил к анализу образна.

После окончания анализа первою обрата (прозвучит звуковой сигнал! нажимаю!

9

Страница 12

ГОСТ 30131-96

клавишу «СЛЕД*. выдвигают пробоприсмник. прибор переходит к выполнению one рации «СТД.КАЛ*, помешают в пробоприемник кювету со вторым градуировочным образцом и повторяют все сначала.

После окончания анализа каждого образца нажимают клавишу «СЛЕД#, чтобы не сбить счет градуировочных образцов.

Так проводят последовательно анализ всех градуировочных образцов.

Правильность последовательности выполнения анализов традуировочных проб изредка проверяют, нажав клавишу «ПРИНТ#. На бумажной ленте цифропечати появится надпись •№ пробы и значения *С* (спектральные данные прибора при выбранных аналитических длинах волн дли данного образца и данного компонента).

После окончания анализа последнего градуировочного образна пробоприемник с кюветой не вылвитают из прибора, нажимают клавиши «СЛЕД».«ВИД и ВЗР*. переводя прибор в режим «КАЛИБР», и переходят к расчету колффипиен ro&V % уравнения ретрессии:

♦ *.,<■„ * Клс,л ♦ кс,

где С — спектральные данные прибора при аналитических длинах волн;

К — коэффициенты уравнения, определяемые в процессе градуировки приборов.

Для выбора протраммы линейной регрессии набирают на цифровой клавиатуре цифру «1* и вводят и прибор нажатием клавиши «ВХД*. После появлении на дисплее сообщения «КАЛ.!* нажимают клавишу «ЗАГР*. на дисплее появляется полтпержле мне принятия информации сообщением •НАСТРОЙ».

Нажимают клавишу -ВХД*. при этом на дисплее появляется информация о количестве измеренных образцов, например «КАЛ.П-30*, если проанализировано 30 образцов; для подтверждения правильности нажимают клавишу *ВХД*. Далее прибор сообщает о количестве выбранных оптических параметров дли традуировки. т.е. сколько пар длин воли было введено в память ЭВМ прибора. В соответствии с приложением 2 для каждого компонента выбраны две пары длин волн. На дисплее появляется сообщение «КАЛ.С-2*, нужно нажать клавишу «ВХД* и прибор готов к принятию данных химического анализа традуировочных образцов.

Ввод данных начинают с компонента первого образца. Порядок введения данных химического анализа должен соответствовать порядку проанализированных традуир вочиых образцов.

После подтверждения того, что для градуируемого компонента выбраны две пары длин волн, на дисплее появится сообщение «ПРОБА 01*. Для иоатверждеиия введения информации по образцу N.* I нажимают клавишу -ВХД*. На дисплее появится сооб шепие «% - 00.00*. На цифровой клавиатуре набирают значение массовой доли первого компонента (например влаги) в первом образце и вводят его в микропроцессор прибора, нажимая клавишу «ВХД*.

Нажимают клавишу «СЛЕД* и на дисплее появляется сообщение • ПРОБА 2*. Массовую долю первого компонента, второго и последующих образцов вводят п прибор аналогично первому обращу.

После ввода значений первого компонента для последнего (30*го) образца на дисплее появляется сообщение -ПРИНТ*. Нажимая клавишу «СЛЕД*, можно прове рить правильность введения значений первого компонента. Для распечатки введенных данных нажимают клавишу • ПРИНТ*. Если в атом нет необходимости, нажимают клавишу *ВХД* и прибор переходит к вычислению коэффициентов регрессии. При этом на дисплее появляется сообщение «ЛИН.РЕГ.*.

Страница 13

ГОСТ 30131-96

После проведения вычисления мл лисп лее появится сообщение «ПРИ ИТ», и в зто время все результаты (радуировки автоматически выводится на печать:

«ко зф.лин.рег.» — значение коэффициентов п уравнении регрессии А'| и А%); «степень калибр.» — ражость между максимальным и минимальным значениями массовых долей исследуемою компонента, деленная на удвоенное шачение среднего квадратическою отклонения, выраженная в %;

«Ста ид.о шибка»    — значение, косвенно отражающее погрешность градуировки,

«коэф.кор.»    — коэффициент корреляции между данными химического анализа

и результатами, полученными на приборе для градуировочных образков, его значение должно быть не менее 0.8. При меньшем тначении нет корреляции между данными прибора и данными стандартных методов. В этом случае предлагаемое уравнение не может быть использовано;

• КАЛ % ро:ш.»    — l-й столбец — порядковый номер образца;

2-й    столбец — значение массовой доли компонента, определен нос прибором:

3-й    столбец — значение разностей результатов, рассчитанных прибором и полученных стандартным химическим методом.

Если значение разности превышает значение удвоенной «стандартной ошибки», рядом с номером печатается звездочка. В дальнейшем зги значения прибор должен скорректировать. На дисплее должно появиться сообщение «УДАЛ». Чтобы удалть какое-либо значение и скорректировать его. набирают на цифровой клавиатуре номер удаляемою образца и нажимают клавишу «ВХД». Расчет будет проведен заново и значение коэффициента корреляции повысится, а стандартная ошибка — уменьшится. Рекомендуется удалять значения не более трех образцов.

Для расчета коэффициентов уравнений регрессии, которые будут использованы для измерения и вычисления второго и третьего компонентов продукта, повторяют описанную процедуру заново.

Полученные при градуировке но каждому компоненту данною продукта значения коэффициентов уравнений регрессии сводят в таблицу и затем вводят в микропроцессор анализатора.

Для проверки правильности расчетных коэффициентов проводят анализ ряда градуировочных образков (10— 15) или других образцов данною продукта с известными массовыми долями определяемых компонентов. При наличии систематического раз личия между данными стандартных химических методов и результатами, полученными на приборе, проводят корректировку данных, уменьшая или увеличивая на соответот вукииее значение свободный чдеиА'д в уравнении регрессии 41.2).

Пример:

Стандартный метод

Прибор

Содержание сырою жира

1.4

1.3

в шроте. %

1.5

1.3

2.6

2.5

1.8

1.9

1.2

1.1

1.9

1.9

2.2

2.1

1.8

1.7

Разность ♦ 0.1 %. т.е. свободный член в соответству кинем уравнении регрессии увеличивают на 0.1.

II

Страница 14

ГОСТ 30131-96

Градуировку анализатора «Иифрапид 61 • пропалят для каждого продукта.

Все данные для измерения и вычисления массовых долей определяемых показак лей для разных продуктов «палят и разные каналы микропроцессора прибора.

Аналитические длины ноли и преобразование спектром, при меленные и приложе нии 2. могут быть использованы для всех анализаторов «Мифрапид 61*. Все типы уравнений, приведенные м этой таблице, дают возможность получить коэффициент корреляиии равным 0,8—0,95. Коэффициенты уравнений регрессии должны быть рассчитаны для каждою прибора индивидуально.

2    Градуировка фильтровых аиали ia торов (типа «QN-I000* и др.)

Градуировку анализатора проводит завод-изготовитель.

Каждый иольдователь имеет возможность корректировать коэффициенты град у и ровочных уравнений, используя программу «Наклон/сдвиг». Для ировелення этой корректировки необходимо иметь 10—30 обраиюв с известным содержанием влаги, сырою жира и сырого протеина, определенных химическими стандартными методами.

Используя режим «ИДЕНТИФИКАТОР ПРОБЫ*, выбранный хзя корректировки образцов, присваивают определенные идентификаторы дли исключения возможности работы с другими пробами.

Из режима •ГРАДУИРОВКА» главною меню переходят к режиму сканирования и устанавливают •МНОГОТОЧЕЧНЫЙ*, что означает, что во время измерения оптических параметров фотодатчики будут вращаться вокруг пробы.

Устанавливают тип расчета «ФИЛ ЬТРЫ», означающий, что оптические параметры будут измеряться на длинах воли, соответствующих фильтрам, для которых введены ненулевые константы (обычно используются значения, равные 1.000).

Измеряют на приборе 10—30 образцов с известным содержанием влаги, сырого жира и сырого протеина. Используя режим -РЕДАКТИРОВАНИЯ*, вволят значения химических анализов для каждого образца.

Используя про1рдмму «Наклон/сдвиг*, проводят коррекцию коэффициентов гра дуировочного уравнения. Проводят эту операцию несколько раз до тех пор. пока значение С КО не будет име ть минимальное значение.

Подпрограмма «Печать* позволяет распечатать значения результатов анализа м ближней И К-области, данные химических определений и разность между ними, а также С КО. коэффициент корреляиии и значения коэффициентов градуировочного уравнения.

3    Градуировка анализаторов -нирссистги 4250 и 4500* и др. с ПЭВМ

Проведение (радуировки анализа торив с П ЭВМ осуществляется компетентными организациями или организациями — разработчиками данною стандарта.

Наличие ПЭВМ позволяет подученные в этих организациях градуировки прибо ров. г.е. аналитические длины волн, преобразования спектров, уравнения регрессии, связывающие химические и спектральные данные, с вычисленными коэффициентами переносить с одного прибора на другой с помощью гибких дисков. Необходимо только помнить, что традуировки действительны для одной модели прибора.

Для традуировки анализаторов с ПЭВМ рекомендуется испольи>вать не менее 50 образцов каждого продукта. Максимальное число градуировочных образцов практи чески Не органичено.

Если пользователь считает возможным проводить (радуправку самостоятельно, при наличии специалистов соответствующей квалификации, то это выполняют следу юшим образом.

Снимают спектры всех градуировочныхобрашов исследуемого продукта. При этом

12

Страница 15

ГОСТ 30131-96

внимательно следят за тем, чтобы все спектры оставались в памяти компьютера системы. Набор смятых спектров составляет спектральный файл, которому необходимо присной!ь какое-то имя (например обозначить первыми буквами названия аиализм руемого пролук га на латинском языке).

После съемки спектра последнего градуировочного образна промеряют, все ли спектры остались в памяти компьютера, и лают команду о переходе к загрузке данных химического анализа. Вволяг данные химического анализа для всех показателей, стри* СЛедя за тем. чтобы данные химического анализа образна соответствовали сняюму спектру.

Совокупность спектральных и химических данных составляет градуировочный файл, которому обычно присваивают такое же имя, как спектральному. Проверяют (по соответствующей программе) правильность ввода данных химического анализа. При необходимости пносят исправления.

После введения и проверки всех данных дают команду о переходе к протрамме обработки данных — программе градуировки. При этом происходит выбор аналитн ческих длин волн и преобразования спектра, составление уравнения регрессии и вычисление ею коэффициентов. При необходимости выводят все полученные уравне ния на печать.

Полученные уравнения вводит в файл, содержащий 1рад>ировочные уравнения регрессии, используя программное обеспечение системы, и присваивают каждому продукту свои необходимые обозначения.

После лото переходят в программу анализа и на ряде градуировочных или других образцов с известным содержанием определяемых показателей проверяют резульглд градуировки. При обнаружении систематическою различия между данными химичсс кого анализа и данными прибора проводят корректировку свободного члена уравнения регрессии аналогично проведению корректировки при градуировке анализатора *Ин фрапил 61». используя соответствующее профаммнос обеспечение анализатора.

13

Страница 16

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 tod* затея ъше)

МАТЕМАТИЧЕСКОЕ ПРЕОБРАЗОВАНИЕ СПЕКТРА И АНАЛИТИЧЕСКИЕ ДЛИНЫ ВОЛН ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ПОКАЗАТЕЛЕЙ КАЧЕСТВА ЖМЫХОВ И Ш РОТОВ С ПОМОЩЬЮ

АНАЛИЗАТОРА -ИНФРАПИД 61*

Ш-

Л.«им;| win. «v

11р«му*т

кча-

ш-«,.1 •*

В юга

СыроЛ жир

Сырол от си и

1

2

J

4

5

6

7

3

•>

10

и

12

Подсолнечный tupoi

0

1995

0

2190

0

|7&)

0

1835

0

2195

0

2320

0

11о лси;| к сч имй*чы.\

О

1695

0

1780

0

2120

0

2300

0

2175

0

2240

0

Соевый шрот

0

1940

0

2065

0

1715

0

2200

0

2190

0

2320

0

Хлопковый ШрО!

8 < 30 >

1395

0

1*#5

0

1415

0

22(Ю

0

1490

0

1795

0

Хлопковый жмых

$<Э0)

1870

0

2130

0

2250

0

2290

0

1885

0

2175

0

Рапсовый ШрО!

S <30)

1345

0

1780

0

169U

0

2045

0

1430

0

1535

0

Ра леоны й жмых

8<Э0>

1960

0

1790

0

1470

0

1606

0

1675

0

2175

0

Горчичный порошок

8 (30>

1350

0

1615

0

1690

0

2325

0

2105

0

2165

0

Горчичный жмых

$<Э0>

1390

0

2015

0

1370

0

1740

0

1760

0

2185

0

1 0 - коэффициент отражения;

8 (30) - вторая проишолная оптической плотности с шагом 4} нм

Страница 17

ГОСТ 30131-96

ПРИЛОЖЕНИИ 3 (обтателёног)

ДИАПАЗОНЫ ИЗМЕНЕН!!Й ИЗМЕРЯЕМЫХ ПОКАЗАТЕЛЕЙ

Наимемоваммг

Лилмипш ИШСИСКИЙ H4MCpfiCVIU\ ПОД>А1СЛСЙ, Ч

продукта

B.niAWilCTU

Сирой лир

СироИ протеин

Жмых

4,0—9.0

5,0-25,0

30-50.0

Ш рот

5.0-13,0

1.0 -5.0

30-50,0

15

Страница 18

ГОСТ 30131 — 96

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обошачсмкс НТД. ил который .шил «1МЫ

Ноиср piuc.il. пункт»

ГОСТ 13496.4-93 ГОСТ 13496.IS-SS ГОСТ 13979.0-86 ГОСТ 13979.1—6S

1

1

2.1

1

16

Страница 19

ГОСТ 30131 — 96

УДК 636.087.26.001.4:006.354 ОКС 65.120    Н69 ОКСТУ 9709

Ключевые слова: жмыхи, шроты, метод спектроскопии в ближней инфракрасной области, массовая доля влаги, массовая доля сырого жира, массовая доля сырого протеина, отбор образцов, подготовка образцов, подготовка приборов, градуировка приборов, обработка результатов, анализатор, измерение

17

Страница 20

Редактор Т.П. Шашима Технический редактор П.П. Прусакам Корректор А.В. Прокофьева Компьютерная верстка £.//. Мартсмлямо*ой

И и. лиц. Ni 021007 от I0.0S.95. Сдано в набор 02.12.96. Подписано и печать 11.02.97. Уел. иеч. л. 1,16. Уч.-иад. л. 1.05. Тира* 2S0 jk». С/Д 1805. Зак. 93.

И11К И дательстпо стандартоп 107076. Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в И иате.тьстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартом - тип. "Московский печатник”

Москва, Лялин пер.. 6.