ГОСТ 28879-90 (ИСО 939-80)
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРЯНОСТИ И ПРИПРАВЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЛАГИ МЕТОДОМ ОТГОНКИ
Издание официальное
Москва
Стандартинформ
2011
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРЯНОСТИ И ПРИПРАВЫ
Определение влаги методом отгонки
Spices and condiments. Determination of moisture by distillation method
МКС 67.220.10 ОКСТУ 9109
Дата введения 01.07.91
ВВЕДЕНИЕ
Настоящий стандарт применим для большинства пряностей и приправ. Вследствие разнообразия таких продуктов может возникнуть необходимость модифицировать метод или выбрать более подходящий.
Такие модификации или другие методы указывают в стандартах на пряности и приправы.
Требования настоящего стандарта являются рекомендуемыми.
1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает метод определения влаги отгонкой в пряностях и приправах.
2. ССЫЛКИ
ГОСТ 28875-90 Пряности. Приемка и методы анализа.
ГОСТ 28876-90 (ИСО 948—80) Пряности и приправы. Отбор проб.
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Содержание влаги — количество иолы, в процентах (по массе), перегнанное и собранное в со-ответствии с методом, установленным в настоящем стандарте.
4. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Определение количества воды, увлеченной азеотропной отгонкой при помощи органического растворителя, не смешивающегося с водой, и собранной в градуированной пробирке.
5. РЕАКТИВ
5.1. Толуол
Насыщают толуол водой, встряхивая его с небольшим количеством воды, и перегоняют. Используют отогнанный толуол хля определения влаги.
П р и м с ч а и и с. Дли определения влаги используют рахличные растворители.
Если в стандарте на пряности и приправы не указан другой растворитель, то хля определения должен быль использован в качестве растворителя толуол.
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов. 1990 © СТАНДАРТИНФОРМ. 2011
ГОСТ 28879-90 С. 2
6. АППАРАТУРА
6.1. Прибор для отгонки (см. чертеж и приложение) состоит из частей, указанных в ни. 6.1.1-6.1.3.
6.1.1. Колба короткогорлая вместимостью 500 см3.
6.1.2. Обратный холодильник.
6.1.3 Приемник с градуированной пробиркой, расположенной между колбой и холодильником.
6.2. Аналитические весы.
7. ОТБОР ПРОБ
Отбор проб — по ГОСТ 28876.
8. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
8.1. Подготовка прибора
Промывают прибор моющей смесью бихромата калия и серной кислоты, чтобы свести к минимуму сцепление водяных капель со стенками холодильника и приемника. Тщательно ополаскивают водой и полностью высушивают перед определением.
8.2. Подготовка пробы для анализа
Подготовка пробы для анализа — по ГОСТ 28875.
8.3. Аналитическая проба
Взвешивают с точностью до 0,01 г около 40 г пробы для анализа (и. 8.2), чтобы количество собранной воды не превышало 4.5 см3.
8.4. Ход анализа
Количественно переносят аналитическую пробу (и. 8.3) в колбу для отгонки (и. 6.1.1) с толуолом (п. 5.1), добавляют достаточное количество толуола (около 75 см3 целиком), чтобы образец покрыть полностью, и встряхивают колбу для перемешивания содержимого. Устанавливают прибор и наполняют приемник (н. 6.1.3) толуолом по каплям через холодильник (и. 6.1.2). пока не начнется переливание в колбу для отгонки. Если необходимо, закрывают верхнюю часть холодильника пробкой из рыхлой ваты или вставляют небольшую хлоркальциевую трубку, чтобы предотвратить конденсацию атмосферной влаги в самом холодильнике. Чтобы регулировать дефлегмацию, обертывают колбу и трубку, ведущую к сборнику, асбестовой тканью. Нагревают колбу так. чтобы скорость отгонки была около 100 капель в мин. Когда большая часть воды отгонится. увеличивают скорость отгонки до 200 капель в мин и отгоняют, пока не прекратится капание воды. Время от времени холодильник промывают во время отгонки 5 см3 толуола, чтобы смыть влагу, осевшую на стенках. Для отделения воды от толуола в приемнике и холодильнике может быть помешена медная спираль, которую периодически надо двигать вверх и вниз, таким образом вызывая осаждение воды на дно приемника. Проводят отгонку, пока уровень воды в приемнике не останется постоянным в течение 30 мин, и затем отключают источник тепла.
Промывают холодильник толуолом, как требуется, используя медную спираль, чтобы освободиться от капель влаги.
Погружают приемник в воду при комнатной температуре на 15 мин или пока слой толуола не станет прозрачным; затем отмечают объем воды.
9. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю влаги в процентах вычисляют по формуле
100 У р т
где V — объем отогнанной воды, см3; т — масса аналитической пробы, г; р — плотность воды. г/см3.
Принято, что плотность воды равна 1 г/см3.
131
С. 3 ГОСТ 28879-90
10. ПРОТОКОЛ АНАЛИЗА
В протокапе анализа должен быть указан использованный метод и полученный результат. В протоколе указывают условия анализа, нс установленные настоящим стандартом, и другие условия, влияющие на результат.
Протокат должен содержать все данные, необходимые для полной идентификации пробы.
Прибор для отгонки
132
ГОСТ 28879-90 С. 4
ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное
ПРИБОР ДЛЯ ОТГОНКИ
Аппарат состоит из на1рсвасмой стеклянной кап бы. обратного холодильника и приемника, который соединен с колбой. Соединения между приемником и холодильником и колбой — это взаимозаменяемые шлифованные соединения. Приемник служит для отбора и измерения сконденсированной воды и возвращения растворителя в колбу.
Прибор показан на чертеже и содержит следующие составные части:
1) Колбу вместимостью 500 см3. изготовленную из термостойкого стекла, хорошо обожженного и. по возможности, без полос и прочих дефектов.
2) Обратный холодильник, охлаждаемый водой, стеклянный, длиной 400 мм и диаметром внутренней трубки от 9.5 до 12.5 мм. Коней хаюдильника, вставленный в приемник, может быть отшлифован под углом 30* от вертикальной оси холодильника. При помещении в приемник конец холодильника должен находиться на 6—7 мм выше поверхности жидкости в приемнике, после того как условия отгонки установлены.
3) Приемник вместимостью 5 см3 изготовлен из термостойкого стекла, хорошо обожженного и. но возможности. без полос и прочих дефектов, снабжен шлифованными стеклянными соединениями (форма, размеры и допуски даны на рисунке), состоит в основном из верхней камеры вместе с пробиркой и притертой отводной трубкой, ведущей в колбу, и градуированной пробирки вместимостью 5 см3, когда она наполнена до высшей метки.
Шкала охватывает диапазон от 0 до 5 ем’ и градуирована с интервалами 0.1 см3. Градуировочные отметки. соответствующие каждому кубическому сантиметру, обозначены числами по всей пробирке и нанесены таким образом, что ошибка при определении любого указанного объема нс превышает 0.05 см3.
Источник тепла — масляная баня, электронагреватель, снабженный скользящим реостатом или другими средствами теплового контроля.
Температура масла в бане нс должна быть намного выше точки кипения толуола.
4) Медная проволока, достаточно длинная, чтобы пройти через хатодильник. один конец — в виде спирали. Диаметр спирали такой, чтобы она была достаточно плотно пригнана в градуированной часто приемника. но не могла самопроизвольно двигаться вверх и вниз.
133
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным комитетом СССР по управлению качеством продукции и стандартам. Всесоюзным научно-производственным объединением пищеконцентратной промышленности и специальной пищевой технологии
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.12.90 № 3714
3. Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения между народного стандарта ИСО 939—80 «Пряности и приправы. Определение содержания влаги методом отгонки» и полностью ему соответствует
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД. на который дана ссылка
Обозначение международного стандарта
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Февраль 2011 г.