УДК 622.367:546.32—31.06:006.354-f622.367:546.33—31.06:006.354 Группа А59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МАТЕРИАЛЫ НЕМЕТАЛЛОРУДНЫЕ
Метод определения массовых долей оксидов калия и натрия
Non-metallic ore materials.
Method for determination of potassium oxide and sodium oxide mass fractions
ОКСТУ 5709
Срок действия с 01.01.86 до 01.01.91
Настоящий стандарт распространяется на полевошпатовые и кварцполевошпатовые материалы, слюду, диопсид и устанавливает пламеннофотометрический метод определения массовых долей оксидов калия и натрия.
Метод основан на измерении интенсивности излучения резонансных линий элементов, образующихся в пламени смеси газ — воздух при введении в него анализируемых растворов и растворов сравнения. Интенсивность излучения линии натрия измеряют при 590 нм, калия — при 770 нм.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1.Общие требования к методу определения массовых долей оксидов калия и натрия — по ГОСТ 26318.0-84.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения анализа применяют:
анализатор пламенный, работающий на пропан-бутановой смеси или на ацетилене;
баню водяную;
калий хлористый по ГОСТ 4234-77, дважды перекристалли-зованный и высушенный до постоянной массы при 105—110 °С;
натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, дважды перекристалли-зованный и высушенный до постоянной массы при 105—110° С;
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:3;
Издание официальное
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР
кислоту борную по ГОСТ 9656-75, высушенную при 150— —170 °С в течение 3 ч при периодическом помешивании; аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77; литий углекислый, высушенный при 150—170 °С; литий тетраборнокислый, высушенный при 150—170 °С; борно-литиевую смесь для сплавления, приготовленную тщательным растиранием 9 частей тетраборнокислого лития и 1 части азотнокислого аммония. При отсутствии тетраборнокислого лития применяют смесь приготовленную растиранием 1 части углекислого лития с 2 частями борной кислоты с добавлением 10 г растертого азотнокислого аммония на 100 г смеси. Смесь хранят в полиэтиленовой посуде.
3. ПОДГОТОВКА к АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление основного стандартного раствора
0,1583 г хлористого калия и 0,1886 г хлористого натрия растворяют в воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 полученного раствора соответствует 0,1 мг оксида калия и 0,1 мг оксида натрия.
3.2. Приготовление серии стандартных растворов
В мерные колбы вместимостью 250 см3 отмеривают аликвотные части основного стандартного раствора, указанные в табл. 1.
Таблица 1 |
Аликвотная часть основного стандартного раствора, см3 |
Концентрация получаемого раствора, мг/см3 |
Аликвотная часть основного стандартного раствора, см3 |
Концентрация получаемого раствора, мг/см3 |
125 |
0,050 |
20 |
0,003 |
100 |
0,040 |
15 |
0,006 |
75 |
0,030 |
10 |
0,004 |
50 |
0,020 |
5 |
0,002 |
40 |
0,016 |
Я5 |
0,001 |
25 |
0,010 |
|
|
|
К растворам прибавляют по 0,8—1 г борно-литиевой смеси для сплавления при использоваиии анализируемого раствора I по ГОСТ 26318.1-84 или по 3 г борно-литиевой смеси для сплвле-ния при использовании анализируемого раствора 3 по ГОСТ 26318.1-84, приливают по 25 см3 соляной кислоты, разбав-
ГОСТ 26818.7-84 С. 3
ленной 1:3, нагревают на водяной бане до растворения, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.
В случае приготовления анализируемого раствора 3 без применения борно-литиевой смеси аликвотные части основного стандартного раствора, указанные в табл. 1, помещают в мерные колбы вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. От анализируемого раствора 1 или 3 по ГОСТ 26318.1-84 отливают 15—20 см3 в стаканчик вместимостью 25 см3 и проводят фотометрирование в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору. Затем измеряют интенсивность излучения трехчетырех стандартных растворов с большей и меньшей концентрацией, но близкой к концентрации анализируемого раствора. Все измерения повторяют не менее двух раз.
По полученным данным строят градуировочный график, выражающий зависимость интенсивности излучения от концентрации определяемого элемента в мг/см3 в анализируемом растворе.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю оксидов калия или натрия (X) в процентах вычисляют по формуле
Y m1-V-100
л rnlooo ’
где т.\— масса определяемого элемента, найденная по градуировочному графику, мг/см3;
V — общий объем анализируемого раствора 1 или 3, см3; т — масса навески, г.
5.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать величины, приведенной в табл. 2.
Таблица 2
Массовая доля оксида, % |
Допускаемое расхождение, % |
Оксид калия |
Оксид натрия |
0.5 |
0,10 |
0,11 |
1,0 |
0,14 |
0,12 |
2,0 |
0,19 |
0,13 |
5,0 |
0 29 |
0,15 |
10 |
039 |
— |
20 |
0,56 |
— |
|
(Измененная редакция, Изм. № 1).
53 |
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Н. М. Золотухина, В. М. Горохова, Е. А. Пыркин, О. Н. Фео-досьева, Э. И. Лопатина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 31.10.84 № 3811
3. ВЗАМЕН ГОСТ 20543.4-75 и ГОСТ 14328.3-77
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
2.1
2.1
2.1
2.1
2.1
1.1
4.1
Обозначение НТД, на который дана ссылкр
ГОСТ 3118-77 ГОСТ 4233-77 ГОСТ 4234-77 ГОСТ 9656-75 ГОСТ 22867-77 ГОСТ 26318.0-84 ГОСТ 26318.1-84
5. Срок действия продлен до 01.01.96 г. Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.9Q № 3242
«. Переиздание (май 1991 г.) с Изменением № 1, утвержденным в октябре 1990 г. (ИУС 4—91)
54