УДК 622.367:546.41—31.06:006.354+622.367:546.46—31.06:006.354 Группа А59 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА С С
МАТЕРИАЛЫ НЕМЕТАЛЛОРУДНЫЕ
Методы определения массовых долей оксидов кальция и магния
Non-metallic ore materials. Methods for determination of calcium oxide and magnesium oxide mass fractions
ОКСТУ 5709
Срок действия с 01.01.86
до 01.01.96
Настоящий стандарт распространяется на полевошпатовые и кварцполевошпатовые материалы, слюду, диопсид и устанавливает комплексонометрический метод определения массовых долей оксидов кальция и магния и фотометрический метод определения массовой доли оксида магния.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам определения массовых долей оксидов кальция и магния —по ГОСТ 26318.0-84.
2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДОВ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ
Метод основан на взаимодействии кальция с трилоном Б в присутствии индикаторов кислотного хром темносинего или флуорексона при pH 13 и суммы кальция с магнием при pH 10 в присутствии зриохром черного Т или кислотного хром темносинего.
2.1. А п п а р а т у р а, реактивы, растворы
2.1.1. Для проведения анализа применяют:
титратор фотоэлектрический;
мешалку магнитную;
аммиак водный по ГОСТ 3760-79;
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72;
Издание официальное
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР
ГОСТ 26318.6—84 с. 2
гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, водный раствор концентрации 1 г в 100 см3;
калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, раствор концентрации 200 г/дм3, хранят в полиэтиленовой посуде; натрий хлористый по ГОСТ 4233-77; калий хлористый по ГОСТ 4234-77; кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:3; спирт этиловый по ГОСТ 5962-67; сахарозу по ГОСТ 5833-75; уротропин, раствор концентрации 100 г/дм3; трилон Б по ГОСТ 10652-73, 0,01 М раствор, приготовленный разбавлением стандарт-титра;
хлоридно-аммиачный буферный раствор (pH 10), приготовленный растворением 20 г хлористого аммония в 100 см3 аммиака и доведением водой до 1 дм3;
кислотный хром темносиний, приготовленный растворением 0,5 г индикатора в 20 см3 хлоридно-аммиачного буферного раствора и разбавлением до 100 см3 этиловым спиртом или растиранием 0,1 г индикатора с 10 г хлористого натрия;
флуорексон, приготовленный растиранием 0,1 г индикатора с 10 г хлористого натрия;
эриохром черный Т, приготовленный растиранием 0,1 г индикатора с 10 г хлористого натрия.
2.2. Подготовка к анализу
2.2.1. Подготовка анализируемого раствора для титрования кальция и магния
От анализируемых растворов 2 или 3 и растворов холостого опыта 2 или 3 по ГОСТ 26318.1-84 отбирают по 100 см3 в стаканы вместимостью 250—300 см3. Растворы нагревают до кипения, приливают по каплям аммиак до pH 2—3 по универсальной индикаторной бумаге, затем добавляют при перемешивании 20 см3 раствора уротропина и выдерживают 10—15 мин при 70—80°С для отделения гидрооксидов полуторных оксидов и диоксида кремния. Растворы фильтруют в мерные колбы вместимостью 250 см3, фильтры с осадками промывают горячей водой, растворы охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают.
2.1.1. 2.2.1. (Измененная редакция, Изм. № 2).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Титрование кальция
В два стакана вместимостью 150 см3 при титровании на тит-раторе или в две конические колбы вместимостью 250 см3 при визуальном титровании отбирают по 50 см3 растворов, полученных по п. 2.2.1. К растворам прибавляют по 0,1—0,2 г сахарозы для предотвращения соосаждения кальция с магнием, 5—6 капель раствора солянокислого гидроксиламина, по 15 см3 гидроокиси калия и по 10—15 капель индикатора кислотного хром
45
темносинего при титровании на титраторе или по 0,01—0,02 г флуорексона при визуальном титровании. Растворы титруют 0,01 М раствором трилона Б до остановки стрелки при титровании на титраторе или до перехода окраски раствора из флуоресцирующей зеленой в розовую окраску при визуальном титровании с флуорексоном. Титрование с флуорексоном лучше проводить на темном фоне.
2.3.2. Титрование суммы кальция и магния
Аликвотные части 50 см3 растворов, полученных по п. 2.2.1, помещают также в стаканы или колбы, прибавляют по 0,1—0,2 г сахарозы и 5—6 капель раствора солянокислого гидроксиламина, прибавляют по 15 см3 буферного раствора (pH 10), 0,1—0,2 г эриохром черного Т или 10—15 капель кислотного хром темносинего и титруют 0,01 М раствором трилона Б на титраторе да остановки стрелки или визуально до перехода окраски раствора в голубую.
При больших содержаниях оксидов кальция и магния (в диоксиде) допускается титрование 0,05 м раствором трилона Б.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю оксида кальция (X) в процентах вычисляют по формуле
Xssa Т(У-Уг)-100
m *
где Т — титр раствора трилона Б (0,01 м), выраженный в граммах оксида кальция, равный 0,0005608 г/см3;
V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция в анализируемом растворе, см3;
Vi—объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция в растворе холостого опыта, см3;
m — масса навески материала, соответствующая аликвотной вдсти раствора, взятой для титрования кальция, г.
2.4.2. Массовую долю оксида магния (А) в процентах вычисляют по формуле
Х= T(v~vi)‘l0°
m 1
где Т — титр раствора трилона Б (0,01 м), выраженный в граммах оксида магния, равный 0,0004032 г/см3;
V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование суммы оксида кальция и магния в анализируемом растворе, см3;
V\—объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция в анализируемом растворе, см3;
46
ГОСТ 26318.6-84 С. 4
т — масса навески материала, соответствующая аликвотной части раствора, взятой для титрования суммы кальция и магния, г.
2.4.3. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать значений, приведенных в таблице.
Массовая доля оксида кальция или магния, % |
Допускаемое расхождение, % |
Оксид кальция |
Оксид магния |
0,2 |
0,11 |
0,06 |
0,5 |
0.15 |
0*09 |
1,0 |
0,19 |
0,13 |
2,0 |
0,23 |
0.18 |
5,0 |
0,33 |
0,27 |
10 |
— |
0,39 |
20 |
— |
0,56 |
30 |
— |
0,67 |
|
(Измененная редакция, Изм. № 2). |
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ
С ФЕНАЗО
Метод основан на образовании адсорбционного соединения магния с феназо. Определение проводят из анализируемого раствора 3 по ГОСТ 26318.1-84 при массовой доле оксида магния не более 2 %.
3.1. Аппаратур а, реактивы, растворы
3.1.1. Для проведения анализа применяют: фотоэлектроколориметр;
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:3; натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 0,1 м раствор (концентрации 4 г/дм3) и раствор концентрации 200 г/дм3. Растворы хранят в полиэтиленовой посуде;
натрий фтористый по ГОСТ 4463-76; магний сернокислый, стандарт-титр;
спирт поливиниловый по ГОСТ 10779-78, раствор концентрации 5 г/дм3, приготовленный растворением навески в воде при нагревании до кипения; раствор фильтруют каждый раз перед употреблением; триэтаноламин;
маскирующий реагент (МР), приготовленный растворением в 300—400 см3 воды 2,5 г фтористого натрия и 25 см3 триэтаноламина и доведением раствора до 500 см3;
47
феназо, раствор концентрации 0,005 г/дм3, приготовленный следующим образом: сначала 0,05 г феназо растворяют в. 100 см3 0,1 м раствора гидроокиси натрия, перемешивают и разбавляют в 10 раз 0,1 м раствором гидроокиси натрия. Раствор устойчив один год при условии хранения его в полиэтиленовой посуде;
составной реагент, приготовленный смешиванием равных объемов соляной кислоты 1:3, МР и поливинилового спирта.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.2. Подготовка к анализу
3.2.1. Приготовление раствора оксида магния
Основной раствор оксида магния готовят из стандарт-титра сернокислого магния. В 1 см3 этого раствора содержится 2,015 мг оксида магния. Из этого раствора разбавлением в 100 раз водой готовят раствор с содержанием оксида магния 0,02 мг/см3.
3.2.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 50 см3 отбирают аликвотные части раствора оксида магния с содержанием 0,02 мг/см3: 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см3, что соответствует: 0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10 и 0,12 мг оксида магния
К растворам приливают по 5 см3 раствора холостого опыта 3 по ГОСТ 26318.1-84, по 15 см3 составного реагента, по 5 см3 феназо и по 10 см3 раствора едкого натра концентрации 200 г/дм3, доводят до метки водой и перемешивают. Через 10— —15 мин измеряют оптическую плотность растворов, применяя оранжевый светофильтр (595 нм) и кюветы толщиной слоя 20 мм.
По данным оптических плотностей растворов и соответствующим им концентрациям оксида магния строят градуировочный график.
Каждый раз при определении содержания оксида магния следует строить новый график.
(Измененная редакция, Изм. № I, 2).
3.3. Проведение анализа
В мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают 5 см3 анализируемого раствора 3, в другую такую же колбу помещают 5 см3 раствора холостого опыта 3. Затем в колбы вводят все реактивы как при построении градуировочного графика, доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют относительно раствора холостого опыта.
По измеренной оптической плотности по градуировочному графику находят содержание оксида магния, мг.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
48
ГОСТ 26318.6-84 С. 6
3.4. О бр а б от к а результатов
3.4. J. Массовую долю оксида магния (X) в процентах вычисляют по формуле
v mj-V-100 Л~ m VVIOOO ’
где тх — масса оксида магния, найденная по градуировочному графику, мг;
V — общий объем раствора пробы анализируемого материала, см3; т — масса навески, г;
V\—объем аликвотной части раствора, взятый для проведения анализа, см3.
3.4.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать величины, приведенной в таблице.
При возникновении разногласий в оценке качества по величине массовой доли оксида магния определение проводят комплек-сонометрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
49
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Н. М. Золотухина, В. М. Горохова, Е. А. Пыркин, О. Н. Фео-досьева, Э. И. Лопатина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 31.10.84 № 3810
3. ВЗАМЕН ГОСТ 20543.5-75 и ГОСТ 14328.4-77
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Срок действия продлен до 01.01.96 г. Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.90 № 3242
6. Переиздание (май 1991 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в октябре 1988 г., октябре 1990 г. (ИУС 1—87, 4—91)