Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на глинозем, выпускаемый по ГОСТ 30558, ГОСТ 30559, и устанавливает метод определения альфа-модификации оксида алюминия в глиноземе всех марок

Издание (апрель 2007 г.)

Ограничение срока действия снято: Протокол № 3-93 МГС от 12.03.93 (ИУС № 5-93)

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура и реактивы

3 Подготовка к анализу

4 Проведение анализа

5 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 25733-83

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГЛИНОЗЕМ

МЕТОД КРИСТАЛЛООПТИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ «-МОДИФИКАЦИИ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ

Издание официальное

Страница 2

УДК 669.712:546.621-31.06:006.354    Группа    Л39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГЛИНОЗЕМ

Метод кристаллооптического определения (х-модификации оксида алюминия

ГОСТ

25733-83

Alumina. Method lor the crystallooptic determination of aluminium oxide «-modification

МКС 71.100.10 73.060.40 ОКП 17 1130

Дата введения 01.01.Я4

Настоящий стандарт распространяется на глинозем, выпускаемый по ГОСТ 30558. ГОСТ 30559. и устанавливает метод определения а-модификапин оксида атюминия (а-Л1:05)в глиноземе всех марок.

Сущность кристаллооптнческого экспресс-анализа заключается в установлении показателя преломления АГО, и точечном методе определения содержания гх-А1,0- в иммерсионном препарате.

(Измененная редакция, Изм. № I, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Отбор пробы для анализа — по ГОСТ 27798.

1.2.    При резкой неоднородности фракционного состава глинозема, когда фракция до 20 мкм составляет не менее 20 % от обшей массы, отквартованную навеску просеивают через сито с сеткой JVfe 0063 по ГОСТ 6613. Оставшиеся на сите частипы осторожно, не допуская перензмельчепия, растирают трех-пятикратными круговыми движениями пестика в агатовой ступке и просеивают до полного прохождения всего материала через сито.

1.1, 1.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

2.1. Для проведения анализа применяют.

сократитель коробчатый (чертеж), представляющий собой прямоугольную коробку из жести с бортами и ручками, на дне которой имеется 50 круглых отверстий диаметром 3 мм каждое. Размеры сократителя могут быть произвольными. Рекомендуемые размеры сократителя 350x150 мм.

I — короб: 2— яма с отмрешимн; 3 — отпоре г и и круглой формы: 4 — ручки: 5 — плоская полставка

11ерепсча1ка воспрещена

Издание официальное

О Издательство стандартов. 1983 £> Сгандартинформ, 2007

Страница 3

С. 2 ГОСТ 25733-83

ступку яшмовую или агатовую с пестиком; кисточку мягкую (волосяную); сито с сеткой № 0063 по ГОСТ 6613; стекла предметные по ГОСТ 9284;

стекла покровные размером lSxlS по ГОСТ 6672 (стандартные стекла разрезаются на четыре квадрата размером 9x9 мм); шпатель;

полотенце из тонкой ткани;

микроскоп поляризационный марок ПОЛАМ-111, 112, 113, МИН-8 с бинокулярной насадкой ЛУ-12, изготовляемые по нормативно-технической документации;

препаратоводитель типа СТ-11, входящий в комплект микроскопа;

жидкость иммерсионная (йодистый метилен) с показателем преломления 1,740. Дчя осветления йодистого метилена в ампулу опускают мелко нарезанную медную или латунную стружку; счетчик одиннадцатиклавишный; спирт этиловый по ГОСГ 18300.

(Измененная редакция, Изм. № 1,2).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Из 100 г анализируемого материала с помощью коробчатого сократителя выделяют пробу массой 1 г, делят ее на четыре части метолом квартования и готовят препарат, отбирая порошок из всех частей. Из приготовленной к анализу пробы кончиком шпателя наносят небольшое количество порошка на предметное стекло. Рядом с порошком наносят каплю йодистого метилена так. чтобы пипетка не касалась порошка. Шпателем порошок подводят к жидкости и перемешивают, следя за равномерным распределением твердых частиц в иммерсии. Препарат покрывают покровным стеклом и производят слабое перемещение покровного стекла по предметному с одновременным легким нажатием для равномерного распределения зерен в жидкости, не допуская даже частичного разрушения агрегатов А1,Ол.

3.2.    Препарат считается приготовленным правильно, если зерна в нем не перекрывают друг друга, а иммерсионная жидкость не выходит за пределы покровного стекла, так как излишки жидкости содержат, в основном, мелкую фракцию.

Иммерсионная жидкость удаляется с предметного и покровного стекол этиловым спиртом. На промывку одного препарата требуется 0,3 см3 этилового спирта.

Необходимо следить за чистотой покровного и предметного стекол, убирая с них следы отпечатков пальцев и ипишки жидкости.

3.1.    3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1.    Приготовленный препарат помешают на предметный столик микроскопа в препаратоводитель и просматривают его без анализатора при 500— 600' увеличении. Для подсчета фаз применяют объективы с 40' или 20' увеличением и окуляры с 15' увеличением и перекрестьем.

4.2.    Показатель преломления агрегата (или монокристалла) определяют следуюшим образом: сфокусировав один из агрегатов в перекрестье нитей окуляра, плавным поворотом микрометрснного винта к себе поднимают тубус микроскопа и наблюдают за перемещением световой полоски на границе двух сред: твердой и жидкой.

Показатель преломления наблюдаемого агрегата оценивают, руководствуясь следующими возможными явлениями светового эффекта:

если показатели преломления зерна и жидкости равны, зерно в жидкости становится практически невидимым;

если показатели преломления зерна и жидкости не равны, световая полоска перемещается всегда на среду с более высоким показателем;

световая полоска перемещается с жидкости на зерно, если показатель преломления его выше, чем у жидкости (зерно имеет положительный рельеф);

световая полоска перемешается с зерна на жидкость, если показатель преломления его ниже, чем у жидкости (зерно имеет отрицательный рельеф).

4.3.    Мономинеральный агрегат или монокристалл а-А120, в иммерсионной жидкости с показателем преломления 1,740 (йодистый метилен) имеют слабоположительный рельеф и голубоватый оттенок.

При диагностике полифазпых агрегатов, состоящих из а-А1,05 (положительный рельеф) и

Страница 4

ГОСТ 25733-83 С. 3

более низкотемпературных модификаций, содержащих (разы переходного состояния (отрицательный рельеф), обнаруживается более сложный световой эффект, когда в пределах одного агрегата наблюдают несколько световых полосок, перемещающихся на среду с более высоким показателем преломления. При этом обращают внимание на вспомогательные признаки: рельеф и окраску различных фаз в пределах анализируемого агрегата, принимая во внимание следующее:

агрегаты (или монокристаллы), предстаааенные низкотемпературными фазами, в той же жидкости характеризуются отрицательным (обратным) рельефом и рыжевато-розовым оттенком: показатель преломления их ниже 1,740.

4.1—4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.4. Перед анализом на щкале счетной машинки выбирают две клавиши и помечают их: первую — для подсчета а-А1,0- (фаза I), вторую — для подсчета слабопрокаленных продуктов, состоящих из низкотемпературных модификаций А1,0, (фаза II). Проверяют счетчик и начинают отсчет четким нажатием по клавишам машинки.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Все агрегаты с показателем преломления равным или превышающим показатель преломления йодистого метилена 1,740 относят к о-А1203.

5.2.    Агрегаты с показателем преломления меньше 1,740 относят к низкотемпературным переходным фазам.

5.3.    Подсчет зерен (агрегатов или монокристаллов) начинают с любого угла препарата. Выбор поля зрения и точки отсчета — произвольный.

Подсчитывают все зерна, расположенные в первом поле зрения по горизонтальной нити перекрестья, затем перемещают препарат по горизонтали на произвольное расстояние и таким же образом подсчитывают все зерна, расположенные в новом поле зрения. Дойдя по этой горизонтали до края препарата, перемещают препарат вертикально на новую горизонталь и проводят подсчет количества зерен в обратном направлении. Указанным способом подсчитывают количество зерен во всем препарате. Число просчитанных горизонталей должно быть не менее 6—8.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

5.4.    Для получения достоверных результатов в глиноземе с неоднородным гранулометрическим составом визуально определяют размер среднего зерна и пропорционально ему крупные зерна (агрегаты) делят на части, а мелкие — объединяют до размера среднего зерна.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.5.    Количество просчитанных точек, приходящихся на фазы I и II. а также их сумму, фиксируют на шкале счетной машинки.

5.6.    В агрегатах с неоднородным фазовым составом необходимо учитывать соотношение фаз I и II в пределах каждого агрегата. Для этого агрегат, находящийся в перекрестье окуляра, мысленно делят на четыре сектора и оценивают, какой фазоюн модификацией представлен каждый сектор. Следует учитывать '/4; '/2; 3/а (25,50 и 75 % соответственно) включений. В зависимости от соотношения фаз I и II в агрегате все возможные варианты приведены в таблице.

Если одна из фаз в агрегате составляет менее 25 %, необходимо суммировать ее содержание по нескольким агрегатам до 25 %, ориентируясь на размеры среднего зерна.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5.7.    В каждом препарате необходимо просчитывать не менее 1000 точек.

Соотношение фа-i в афеште. ДОЛИ

Отсчет счетной машннкн на клавишах

Фаза 1

Фаза II

1

II

?/«

4

А

%

3

1

А

А

2

2

74

А

1

3

/4

4

5.8. Учитывая пропорциональность объемов агрегатов с приведением размеров всех зерен к среднему и близость плотности переходных фаз:    0    ~, к, а~ . а-А1,0}, содержание сс-А1,0,

(Л) в глиноземе в процентах определяют по формуле

Страница 5

С. 4 ГОСТ 25733-83

v_ п ЮО — *

где п — количество точек (фаза I);

N — общее количество точек отсчега.

5.9. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 3 % для глинозема металлургических марок и 2 % для глубокоирокаленного глинозема с содержанием а-А1,0, более 90 %. При более значительных расхождениях необходимо получить третий результат и вывести среднее значение.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Страница 6

ГОСТ 25733-83 С. 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ М.В. Цветкова, JI.А. Попкова, О.И. Аракелян

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15 апреля 1983 г. № 1883

Изменение № 2 принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12.04.96)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Алоссгандарт

Республика Белоруссия

Госстандарт Белорусе и и

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Республика Молдова

Молдова- Стандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджи кгосстандарт

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Украина

Госстандарт Украины

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6912-74 в части приложения 3

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который лана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 6613-86

1.2

ГОСТ 6672-75

2.1

ГОСТ 9284-75

2.1

ГОСТ 18300-87

2.1

ГОСТ 27798-93

1.1

ГОСТ 30558-98

Вводная часть

ГОСТ 30559-98

Вводная часть

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)

6.    ИЗДАНИЕ (апрель 2007 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июне 1988 г. и июле 1996 г. (ИУС 10-88, 10-96)

Страница 7

Реяактор Л. И. Нахимова Технический редактор Н.С. Гришанова Корректор М. II. Псршина Компьютерная нсрстка А.II. Золотаревой

Подписано и печать 07.05.2007. Формат 60\84‘/к- Бунин офсетам. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. Усл.печ.л. 0.93.

Уч.-изд.я. 0.50. Тира* 49 JK3. Зак. 427. С 4037.

ФГУП .СТЛНДАРТИНФОРМ.. 123995 Москва. Гранатный пер.. 4. w* w. Koslinfo.ru    inlo'JT jroNlinfotu

Набрано но ФГУП «СТЛНДАРТИНФОРМ» на ПЭВМ.

Отпечатано и филиале ФГУП ♦СТЛНДАРТИНФОРМ» — тип. «Московский печатник*. 105062 Москва. Лялин пер.. 6.