МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФОСФОР И НЕОРГАНИЧЕСКИЕ СОЕДИНЕНИЯ ФОСФОРА
Метод определения мышьяка
Phosphorus and inorganic phosphorus compound.
Method of arsenicum determination
ОКСТУ 2109
Мышьяк, раствор сравнения, с концентрацией 0,001 мг As203 в 1 см3 раствора, готовят следующим образом: 0,1 г мышьяковистого ангидрида взвешивают и результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака, растворяют в 15 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 2 моль/дм3. Полученный раствор нейтрализуют в присутствии фенолфталеина раствором соляной кислоты концентрации с (НС1) = 2 моль/дм3 в мерной колбе вместимостью 1000 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
10 см3 полученного раствора отбирают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.
Вата, пропитанная раствором уксуснокислого свинца, готовят следующим образом: 50 г уксуснокислого свинца растворяют в 250 см3 воды. Медицинскую вату пропитывают полученным раствором, удаляют избыток раствора, а вату высушивают под вакуумом при комнатной температуре. Вату хранят в стеклянной склянке с притертой пробкой.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, ч. д. а., раствор с массовой долей йодистого калия 15 %.
Олово двухлористое, ч. д. а., раствор готовят следующим образом: 40 г двухлористого олова растворяют при нагревании в смеси 25 см3 воды и 75 см3 соляной кислоты. Цинк гранулированный, ч. д. а.
Калий бромистый по ГОСТ 4160, ч. д. а.
Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457, ч. д. а. Калия бромид-бромат, раствор готовят следующим образом: 20 г бромистого калия и 5,2 г бромноватокислого калия растворяют в воде и разбавляют водой до 100 см3.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Для построения градуировочного графика готовят серию образцов для градуировки, в конические колбы прибора А отбирают 1,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 см3 раствора сравнения мышьяка, что соответствует 0,001; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020 мг As203; добавляют 10 см3 раствора соляной кислоты и разбавляют водой до объема 40 см3. Затем добавляют 2 см3 раствора йодистого калия, 0,5 см3 раствора двухлористого олова, перемешивают и оставляют на 15 мин. В поглотительный сосуд помещают 5 см3 раствора диэтилдитиокарбамата серебра. В каждую коническую колбу прибора помещают 5 г цинка и сразу собирают прибор в соответствии с чертежом. По истечении 45 мин измеряют оптические плотности растворов в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм, используя в качестве контрольного раствора поглотительный раствор.
Измерение производят при длине волны 540 нм.
По полученным данным значений оптических плотностей строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержащиеся в образцах для градуировки массы As203 в миллиграммах, по оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.
Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. При анализе фосфатов с массовой долей мышьяка более 0,00005 % As203 взвешивают 5 г анализируемой пробы в конической колбе вместимостью 100 см3 и результат взвешивания в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака, растворяют в 20 см3 воды, подкисляют раствором соляной кислоты до pH около 4, добавляют 10 см3 раствора соляной кислоты и 1 см3 раствора бромид-бромата калия. Содержимое колбы нагревают на кипящей водяной бане с обратным холодильником в течение 20 мин. После охлаждения раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Аликвотную часть анализируемого раствора не более 30 см3, содержащую 0,002—0,02 мг As203, помещают в коническую колбу прибора для определения мышьяка, разбавляют водой до объема 30 см3 и добавляют 10 см3 раствора соляной кислоты.
Далее анализ проводят по разд. 3, определяя массу мышьяка по градуировочному графику.
4.2. При анализе фосфатов с массовой долей мышьяка менее 0,00005 % As203 взвешивают 10 г анализируемой пробы в конической колбе прибора и результат взвешивания в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака, добавляют 20 см3 воды, подкисляют раствором соляной кислоты до pH около 4, разбавляют водой до 30 см3, добавляют 12 см3 раствора соляной кислоты, 1 см3 раствора бромид-бромата калия. Содержимое колбы нагревают на кипящей водяной бане с обратным холодильником в течение 20 мин.
После охлаждения анализ проводят по разд. 3, определяя массу мышьяка по градуировочному графику.
4.3. При анализе ортофосфорной кислоты навеску, содержащую 0,002—0,02 мг As203, массой не более 10 г взвешивают в конической колбе прибора и результат взвешивания в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака, добавляют 20 см3 воды. Полученный раствор нагревают на кипящей водяной бане с обратным холодильником и порциями добавляют раствор бромид-бромата калия, пока желтая окраска брома останется без изменения в течение 5 мин. Прибавляют еще 1 см3 раствора бромид-бромата калия и продолжают нагревание на водяной бане до полного удаления свободного брома. После охлаждения раствор разбавляют до 30 см3 водой, добавляют 10 см3 раствора соляной кислоты. Далее анализ проводят, как указано в разд. 3, определяя массу мышьяка по градуировочному графику.
4.1—4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю мышьяка в пересчете на As203 (А) в процентах вычисляют по формуле
/я, • 100- 100 т ■ а • 1000
( для пп. 4.2 и 4.3) ,
т • 10
где т{ — масса As203 в колориметрируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мг; т — масса навески пробы, г;
а — аликвотная часть анализируемого раствора, взятая для определения, см3.
Для определения массовой доли мышьяка в пересчете на As, необходимо полученный результат умножить на 0,7574.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10 % относительно среднего результата определяемой величины при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ
Н.Б. Мойжес, Ю.М. Трофимов, М.В. Кузьменко
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.02.81 № 962
Изменение № 2 принято Межгосударственным Советом но стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 6 от 21.10.94)
За принятие проголосовали:
Наименование государства |
Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика |
Азгосстандарт |
Республика Армения |
Армгосстандарт |
Республика Беларусь |
Госстандарт Беларуси |
Республика Грузия |
Грузставдарт |
Республика Казахстан |
Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизская Республика |
Киргизстандарт |
Республика Молдова |
Молдовастандарт |
Российская Федерация |
Госстандарт России |
Республика Узбекистан |
Узгосстандарт |
Украина |
Госстандарт Украины |
|
3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1939—79 |
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93) 1
1
ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июне 1988 г., ноябре 1996 г. (ИУС 10-88, 2-97)