ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР
ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ, ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ
И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ
ПРАВИЛА ПРИЕМКИ И МЕТОДЫ АНАЛИЗА
ГОСТ 23268.0-78 - ГОСТ 23268.18-78
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва
УДК 663.64:543.3:006.354 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ |
Группа Р19 СОЮЗА ССР |
ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ, ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ
Методы определения гидрокарбонат-ионов
Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table mineral waters. Methods of determination of hydrocarbonate ions
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. № 2408 срок введения установлен
с 01.01.80 до 01.01.85
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно-столовые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает методы определения гидрокарбонат-ионов.
Метод основан на нейтрализации гидрокарбонат-ионов соляной кислотой в присутствии индикатора метилового оранжевого. Метод позволяет определять от 5 мг гидрокарбонат-ионов в пробе.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Отбор проб по ГОСТ 23268.0-78.
1.2. Объем пробы воды для определения гидрокарбонат-ионов должен быть не менее 250 см3.
2а. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2а.1. Сущность метода
Метод основан на нейтрализации гидрокарбонат-ионов соляной кислотой в присутствии индикатора метилового оранжевого. Метод позволяет определять от 5 мг гидрокарбонат-ионов в пробе.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
2.1. Колбы мерные лабораторные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 1000 см3.
Колбы конические стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336— 82, вместимостью 250 см3.
Приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 20292-74, вместимостью: пипетки 10, 25? 50 см3 бюретки 25 см3. Капельницы по ГОСТ 25336-82.
Холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336-82. Вода дистиллированная по ГОСТ 670С—72.
Кислота соляная фиксанал, 0,1 н. раствор.
Метиловый оранжевый по ГОСТ 10816-64.
Весы технические типа ВЛТ-200.
Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление 0,1 н. раствора соляной кислоты
Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы для приготовления 0,1 н. раствора соляной кислоты количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят дистиллированной водой до метки.
3.2. Приготовление 0,1%-ного раствора метилового оранжевого
0,1 г метилового оранжевого взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и доводят объем дистиллированной водой до 100 см3.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. В коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают от 25 до 50 см3 анализируемой минеральной воды, объем пробы доводят дистиллированной (водой до 100 см3, добавляют 2—3 капли раствора метилового оранжевого к титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты до изменения цвета раствора из желтого в розовый. При наличии в исследуемой воде гидрокарбонат-ионов более 300 мг/л после окончания титрования пробу воды кипятят с обратным холодильником в течение 5—7 мин (обратный холодильник можно заменить перевернутой воронкой). В случае изменения цвета раствора в желтый пробу дотитровывают соляной кислотой.
16
ГОСТ 23268.3-78 Стр. 3
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую концентрацию гидрокарбонат-ионов (X), мг/дм3, вычисляют по формуле
v Ук-61 • 1000
а — Vi
где V — объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см3;
н — нормальность раствора соляной кислоты;
61 — грамм-эквивалент гидрокарбонат-ионов;
V\ — объем воды, взятый на анализ, см3.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 3,0%.
6. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
6.1. Сущность метода
Метод основан на установлении конечной точки титрования по наибольшему изменению величины pH, фиксируемому с помощью стеклянного электрода.
Метод применяется при разногласиях, возникающих в оценке качества, и при выполнении химического анализа вод.
6.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Прибор для измерения величины pH типа рН-метр-милливольт-метр (pH-340, pH-121) или иономер ЭВ-74.
Электрод сравнения хлор-серебряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792-72.
Электрод стеклянный типа ЭСЛ.
Мешалка магнитная ММ-3.
Весы технические типа В Л Т-200.
Приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 20292-74, вместимостью: пипетки 10, 25, 50, 100 см3; бюретки 25 см3.
Колбы мерные лабораторные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 500, 1000 см3.
Стаканы лабораторные вместимостью 150 см3 (диаметр стакана 60—70 мм, высота 70—75 мм).
Бум ага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.
Кислота соляная фиксапал, 0,1 к. раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
6.3. Подготовка к анализу
6.3.1. Приготовление 0,1 и. раствора соляной кислоты — по п. 3.1.
6.3.2. Приготовление 0,02 к. раствора соляной кислоты
В мерную колбу вместимостью 500 см3 отмеривают 100 см3 0,1 н. раствора соляной кислоты, добавляют до метки дистиллированную воду, закрывают колбу пробкой и перемешивают.
17
6.4. Проведение анализа
В стакан вместимостью 150 см3 отмеривают от 1 до 100 см3 минеральной воды (V\) с таким расчетом, чтобы в ней содержалось от 5 до 120 мг гидрокарбонат-ионов, доливают дистиллированной водой до 100 см3) (если отмеренная проба составляла менее 100 см3).В раствор погружают стеклянный электрод и наконечник электролитического , ключа. Титрование ведут 0,1 н. или 0,02 н. (при содержании в пробе менее 10 мг гидрокарбонат-ионов) раствором НС1 из обычной бюретки с ценой деления не более 0,1 см3, перемешивая титруемый раствор магнитной мешалкой. Вначале проводят ориентировочное титрование с целью определения примерного положения эквивалентной точки. Для этого раствор титранта прибавляют порциями по 0,5—1,0 см3 и после прибавления каждой порции снимают показания прибора (величину pH). Вначале величина pH изменяется незначительно, но вблизи эквивалентной точки наблюдается резкий скачок pH. После скачка pH прибавляют еще 2—3 порции титранта и ориентировочное титрование заканчивают. Замечают объемы титранта (V2) и (Vz)y при которых наблюдалось максимальное изменение pH (ДрНтах ==рНр2—pH р8). Последующее, точное титрование проводят вблизи эквивалентной точки, но, начиная с объема V2, тит-рант прибавляют по каплям и снова по максимальному скачку pH определяют объем титранта. Результаты, полученные при точном титровании, оформляют по форме, указанной в справочном приложении.
6.5. Обработка результатов
Массовую концентрацию гидрокарбонат-ионов вычисляют по формуле, указанной в разд. 5.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1,0—1,5 % Для вод с содержанием гидрокарбонат-ионов более 100 мг/дм3 и 2%—для вод, содержащих;менее 100 мг/дм3 гидрокарбонат-ионов.
Разд. 6 (Введен дополнительно, Изм. № 1)
ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное
Результаты точного титрования потенциометрическим методом |
Порядковый номер измерения п |
Объем титрана V, смз |
pH |
ДрН=рН -pH
vn vn+1 |
|
|
|
|
|
(Введено дополнительно, Изм. № 1). |
1
Издание официальное Перепечатка воспрещена
2
Переиздание сентябрь 1983 г. а Изменением № 1, утвержденным в апреле 1983 г. (МУС М 8 — 1983 г )