ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР
ГЛИНОЗЕМ
МЕТОДЫ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА
ГОСТ 23201.0-78 — ГОСТ 23201.2-78
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва
УДК 622.349.2 : 543.42 : 006.354 Группа А39
государственный стандарт СОЮЗА ССР
ГЛИНОЗЕМ
Общие требования к методам спектрального анализа
Alumina General requirements foi methods of spectral analysis
Срок действия с 01.01.80 до 01.01.95
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
1. Настоящий стандарт распространяется на глинозем всех марок и устанавливает общие требования к методам спектрального анализа.
2. Массовые доли примесей определяют в одной навеске глинозема. Отбор проб — по ГОСТ 27798-88. Периодический контроль воспроизводимости единичных и средних результатов выполняют с использованием разных навесок анализируемого материала.
Из массы просеянного глинозема, предназначенного для контроля химическими методами, отбирают не менее 10 г методом квартования или делителем проб, перемешивают, просушивают до постоянной массы при 110°С в фарфоровой или платиновой чашке, охлаждают и сохраняют в эксикаторе.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. Взвешивание навесок глинозема и угольного порошка производят с погрешностью не более 0,02 г.
4. Взвешивание навесок при введении в глинозем элемента сравнения производят на аналитических весах с погрешностью не более 0,0002 г.
5. При проведении анализа и приготовлении растворов применяют реактивы квалификации не ниже «химически чистые» (х.ч.), материалы «спектрально-чистые» и дистиллированную воду по ГОСТ 6709-72. Для фотореактивов, используемых для обработки фотопластинок, допускается квалификация «ч» и «ч.д.а.».
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Издание официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1990
3
С. 2 ГОСТ 2320J.0—78
6. В выражении «разбавленная 1 : 1, 2: 1 и т. д.» при приготовлении смесей первые цифры означают массовые доли глинозема или другого вещества, а вторые — массовые доли угольного порошка или буферной смеси, или другого разбавителя. При приготовлении растворов первые цифры означают объемные части кислоты, вторые — объемные части воды. Концентрацию водных растворов можно также выражать в соответствующей мо-лярности или нормальности.
7. Измельчение глинозема или смеси глинозема с угольным порошком или другим буфером проводят в механических иетирате-лях, мелющие агрегаты которых футерованы термокорундом (спекшимся оксидом алюминия).
Допускается использовать другое лабораторное размольное оборудование, отечественное или импортное, применение которого обеспечивает требуемую точность анализа, не загрязняющее анализируемый материал примесями, подлежащими определению, а также ручное измельчение в ступках из термокорунда термокорундовым пестиком.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
8. За единичный результат анализа (определения) принимают значение массовой доли компонента в анализируемом материале, найденное по значению аналитического сигнала, усредненного по двум спектрограммам, полученным на одной фотопластине для фотографического способа регистрации, или в двух следующих друг за другом сериях при фотоэлектрическом способе регистрации.
9. Контроль воспроизводимости результатов спектрального метода определения примесей в глиноземе проводят не реже одного раза в квартал. Для повторного анализа отбирают не менее 9— 10 проб, представляющих все марки товарного глинозема, выпущенного за указанный период.
Выполняют как контроль воспроизводимости средних результатов для подтверждения установленной марки, так и контроль воспроизводимости единичных результатов для проверки стабильности условий выполнения анализа по данной методике.
Контроль воспроизводимости средних результатов осуществляют, сравнивая полученный ранее и воспроизведенный по данной методике результат для выбранной пробы с использованием новой навески материала.
Контроль воспроизводимости единичных результатов выполняют, используя результаты, полученные в разные смены разными исполнителями для разных навесок материала.
При контроле воспроизводимости единичных результатов расхождения между ними сравнивают с нормативом D2 в соответст-
d2
вующих стандартах, при контроле средних результатов с —£, где
У"
4
п — число единичных определений при вычислении среднего результата.
Если разность результатов первичного и повторного анализов одной и той же пробы превосходит значение показателя воспроизводимости D2 не более чем в 20% случаев, стабильность результатов анализа считают удовлетворительной.
Допускается использовать для контроля воспроизводимости результаты стандартов предприятий, если они регламентируют не меньший объем контролируемых проб, не более высокий «приемочный процент», чем указано в настоящем стандарте, и показатель воспроизводимости £>2 не превосходит значений, указанных в стандартах для определения соответствующих примесей в глиноземе спектральным методом.
Если расхождения, превышающие D2, получены для большего числа проб, чем предусмотрено стандартом, устанавливают причины этого; затем повторяют контроль воспроизводимости, как указано выше, используя те же пробы.
10. Кроме контроля точности результатов анализа с применением стандартных образцов применяют также контроль полученных данных арбитражными химическими методами по ГОСТ 25542.1 -82 — ГОСТ 25542.3-82, ГОСТ 25542.4-83, ГОСТ
25342.6—83, ГОСТ 13583.11-81, ГОСТ 13583.9-75, ГОСТ 13583.10-75 не реже одного раза в квартал.
На контроль отбирают не менее 9—10 проб, представляющих все марки товарного глинозема, выпущенного предприятием за указанный период.
Совпадение результатов двух методов анализа можно считать удовлетворительным, если не более чем в 20% случаев не выполняется условие
^Q(Py Ягп)-Улс„ Q(P, Пхим) Yrt:
где й?П(сп), <4(ыш) — показатели сходимости для спектрального и химического методов, приведенные в соответствующих стандартах;
«сп, «мм — число единичных результатов при вычислении Хсв и Хми;
Q (Р, п) — фактор Пирсона. Если Р—0,95, то 0=2,77; 3,31; 3,63 соответственно при п=2; 3; 4'.
При «с„=«х..м=2
|*сп—Хмм| <0,5 (d-2 сп"Ь^2 хим) •
В том случае, если сравнение с данными химического анализа выполняют для результатов параллельного определения диоксида кремния в дуге и искре Хдуг и Хискр, сравнивают отдельно
■^ДУГ И -^искр*
Если расхождения, превышающие указанные соотношения, получены для большего числа проб, чем предусмотрено стандартом, проверяют выполнение анализов не только спектральным, но и арбитражным химическим методом, затем повторяют анализ обоими методами, используя те же пробы.
8.—10. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
6
ГОСТ 23201.0-78 С. 5
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ СТАНДАРТА
Л. В. Друцкая, канд. техн. наук; Т. Г. Большинская; А. Е. Трофимова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 04.07.78 № 1795
3. Периодичность проверки — 5 лет
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Срок действия продлен до 01.01.95 Постановлением Госстандарта СССР от 26.07.89 № 2464
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1989 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июле 1989 г. (ИУС 12—89).
7