ГОСТ 22974.12-96
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФЛЮСЫ
СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ
Метод
определения серы
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации
МТК 72; Институтом электросварки им. Е.О. Патона НАН Украины
ВНЕСЕН Государственным
комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и
сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства
|
Наименование
национального органа по стандартизации
|
Азербайджанская Республика
|
Азгосстандарт
|
Республика Беларусь
|
Госстандарт Беларуси
|
Республика Казахстан
|
Госстандарт Республики Казахстан
|
Российская Федерация
|
Госстандарт России
|
Республика Таджикистан
|
Таджикгосстандарт
|
Туркменистан
|
Главная государственная инспекция
Туркменистана
|
Республика Узбекистан
|
Узгосстандарт
|
Украина
|
Госстандарт Украины
|
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по
стандартизации и метрологии от 21 апреля 1999 г. № 134 межгосударственный стандарт
ГОСТ 22974.12-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного
стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 22974.12-85
ГОСТ 22974.12-96
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ
Метод определения серы
Melted welding fluxes. Method
of sulphur determination
Дата введения 2000-01-01
1
Область применения
Настоящий стандарт
устанавливает титриметрический метод определения серы при содержании от 0,02 до
0,2 %.
2
Нормативные ссылки
В настоящем стандарте
использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 4202-75
Калий йодноватокислый. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная.
Технические условия
ГОСТ 4232-74 Калий йодистый.
Технические условия
ГОСТ
5583-78 Кислород газообразный технический и медицинский. Технические
условия
ГОСТ 6259-75 Глицерин. Технические
условия
ГОСТ
9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 10163-76
Крахмал растворимый. Технические условия
ГОСТ 20490-75 Калий
марганцовокислый. Технические условия
ГОСТ
22974.0-96 Флюсы сварочные плавленые. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 24363-80 Калия
гидроокись. Технические условия
3
Общие требования
Общие требования к методам
анализа - по ГОСТ
22974.0.
4
Титриметрический метод определения серы
4.1 Сущность метода
Метод состоит в сжигании
флюса в токе кислорода при температуре 1250 - 1350 °С. Образующийся при этом
сернистый газ поглощается в абсорбционном сосуде водой, образуя сернистую
кислоту, которую оттитровывают раствором йодит-йодата калия в присутствии
крахмала (индикатора).
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Установка для определения
серы (рисунок 1).
1 - кислородный баллон по ГОСТ 5583 с редукционным вентилем; 2 - склянка
Тищенко, содержащая раствор марганцовокислого калия массовой концентрации 0,04
г/см3 в растворе гидроксида калия массовой концентрации 0,4 г/см3;
3 - сушильная колонка, заполненная хлористым кальцием; 4 - трубчатая
печь с карборундовыми нагревателями; 5 - фарфоровая
(высокоглиноземистая) трубка длиной 750 - 800 мм и внутренним диаметром 20 - 26
мм; 6 - сосуд для титрования; 7 - сосуд для сравнения; 8 - бюретка
Рисунок 1 - Установка для определения
серы
Фарфоровые трубки и лодочки
№ 2 по ГОСТ
9147, прокаленные в токе кислорода при рабочей температуре.
Крючок, с помощью которого
лодочки помещают в трубку и извлекают из нее, изготовленный из жаропрочной
проволоки диаметром 3 - 5 мм, длиной 500 - 600 мм.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Калия гидроксид по ГОСТ
24363 и раствор массовой концентрации 0,4 г/см3.
Калий йодистый по ГОСТ 4232.
Калий йодноватокислый по ГОСТ
4202.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490,
раствор массовой концентрации 0,04 г/см3.
Кальций хлористый.
Глицерин по ГОСТ 6259.
Крахмал растворимый по ГОСТ
10163.
Раствор А: 16 г крахмала
растворяют при нагревании в 1000 см3 воды. К полученному раствору
приливают 1000 см3 глицерина и хорошо перемешивают, хранят в темном
месте.
Раствор Б: 50 см3
раствора А и 20 см3 серной кислоты растворяют в 4000 см3
дистиллированной воды и тщательно перемешивают, этот раствор идет
непосредственно на определение серы.
Титрованный раствор для
определения серы: 0,05 г йодноватокислого калия, 10 г йодистого калия и 0,2 г гидроксида
калия растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и водой
доводят до метки.
Массовую концентрацию
раствора йодид-йодноватокислого калия устанавливают по стандартному образцу
флюса с известным содержанием серы. Анализ стандартного образца проводят в тех
же условиях, что и анализ исследуемого образца.
Массовую концентрацию
раствора йодид-йодноватокислого калия Т, г/см3 серы,
вычисляют по формуле
T = , (1)
где С - массовая доля серы в стандартном
образце, %;
m
- масса навески
стандартного образца флюса, г;
V - объем раствора
йодид-йодноватокислого калия, израсходованного на титрование, см3.
4.3 Подготовка к анализу
Перед началом работы
нагревают печь до температуры 1250 - 1300 °С и проверяют установку на
герметичность.
Для этого в поглотительный
сосуд и сосуд сравнения наливают по 70 - 80 см3 крахмального
раствора Б, прибавляют несколько капель титрованного раствора йодноватокислого
калия до получения светло-голубой окраски и, открыв кран, пропускают кислород с
такой скоростью, чтобы уровень жидкости поглотителя поднялся на 30 - 40 мм.
Затем закрывают доступ кислорода в поглотительный сосуд (с помощью зажима) и
проверяют установку на герметичность. Установка герметична, если в
поглотительных склянках через некоторое время прекратится появление пузырьков
газа. Перед сжиганием пробы или стандартного образца фарфоровую трубку
проверяют на наличие восстановительных веществ.
Если окраска в
поглотительном сосуде исчезает, то прибавляют титрованный раствор
йодид-йодноватокислого калия до тех пор, пока светло-голубая окраска раствора
не перестанет изменяться.
4.4 Проведение анализа
Навеску флюса массой 1 г
помещают в фарфоровую лодочку. Лодочку с помощью крючка вводят в наиболее
разогретую часть фарфоровой трубки и плотно закрывают пробкой. Открывают кран и
пропускают кислород со скоростью, при которой уровень жидкости в поглотительном
сосуде поднимается на 30 - 40 мм.
Когда поступающие из печи в
поглотительный сосуд газы начнут обесцвечивать раствор, из бюретки приливают
титрованный раствор йодид-йодноватокислого калия со скоростью, при которой
синяя окраска не исчезает во время сжигания.
Титрование считают
законченным, когда интенсивность окраски в обоих сосудах будет одинаковой.
После этого пропускают кислород еще в течение 1 - 3 мин. Если интенсивность
окраски не уменьшается, определение считают законченным.
4.5 Обработка результатов
4.5.1 Массовую долю серы X, %, вычисляют по формуле
X = , (2)
где V - объем раствора
йодид-йодноватокислого калия, израсходованного на титрование раствора анализируемого образца, см3;
Т - массовая концентрация
раствора йодид-йодноватокислого калия, г/см3 серы;
т - масса навески флюса, г.
4.5.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли
серы приведены в таблице 1.
Таблица 1
В процентах
Массовая доля серы
|
D
|
Допускаемое
расхождение
|
d
|
dк
|
d2
|
d3
|
От
0,02 до 0,05 включ.
|
0,006
|
0,008
|
0,006
|
0,008
|
0,004
|
Св.
0,05 » 0,1 »
|
0,008
|
0,011
|
0,009
|
0,011
|
0,005
|
» 0,1 »0,2 »
|
0,02
|
0,03
|
0,02
|
0,03
|
0,01
|
Ключевые слова: метод определения серы, кислота, раствор, массовая
доля, анализ, образец, титриметрический метод определения серы, нормы точности
СОДЕРЖАНИЕ
1 Область применения. 1
2 Нормативные ссылки. 1
3 Общие требования. 2
4 Титриметрический метод
определения серы.. 2
|