ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КАУЧУКИ СИНТЕТИЧЕСКИЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОГО СТИРОЛА И а-МЕТИЛСТИРОЛА
ГОСТ 22019-85
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва
РАЗРАБОТАН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
О. В. Сигов, Ю. В. Перина, М. Г. Васюнина, Л. X. Бердика, Я. П. Голдина
ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР
Зам министра Л. П. Карпенко
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 мая 1985 г. № 1480
УДК 673.7:543.06.006.354 Группа Л69
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КАУЧУКИ СИНТЕТИЧЕСКИЕ
Метод определения свободного стирола и а-метилстирола
Synthetic rubbers Method for determination of free styrene and a-methyl styrene
ОКСТУ 2294
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 мая 1985 г. № 1430 срок действия установлен
с 01.01.36 до 01.01.91
Несоблюдение стан дар га преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает хроматографический метод определения свободною стирола и а-метилстирола в бутадиен-стнпольпых и бутадиенметилстирольных каучуках и термоэтасю-плис ах (далее—полимерах).
Сущность метода заключается в экстрагировании стирола и о-мсти 1стнрола из полимера этиловым спиртом, концентрировании экстракта с последующим хроматографическим определением стирола и а-метилстирола
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
Отбор проб — по СТ СЭВ 803—77 или по нормативно-технической документации на полимер.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Хроматограф i азовыи с ионизационно-пламенным детектором, колонкой длиной 1 м и диаметром 3 мм.
Микрошприц типа МШ-10
Баня водяная лабораторная по нормативно-технической док\-мснт ации.
Ваня песчаная лабораторная по нормативно-технической документации
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80, типа ВЛА-200, 2 го класса точи ктп 1 2
Колба коническая по ГОСТ 23336-82, имеет мое гыо 100 см"
Колба крулодоппая но ГОСТ 25336-82, вместимостью 100см3 4.
Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 см5
Пипетки грлтуировянныс ю ГОСТ 20292-74, вместимостью 2 и 20 см3.
Холодильник вощшпыь но ГОСТ 25336-82.
Анизо j i ил хроматографии ю нормашвисыехпнчсскои дол-ментации, х. ч
Вотород по ГОСТ 3022-80, марли А или высшего сорта
Вота дистиллированная то ГОСТ 6709 -72.
Во >дух сжатый
Газ-носитель: итог газообразный технический по ГОСТ
9293—74 пли арюп то ГОСТ 10157-79, или icnini.
Мезитилсн для хроматографии по нормативно-технической ю-кумечташш, ч или х ч
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, концентрированный раствор.
Носитель твердый иве iо \ром, щмокром Г1, хромотой \ро-мосорб W с размерами зерен 0,250—0,315 мм.
Полиэтиленгликоль с 'молекулярной массой 6000, 10000, 20000 для хромате, рафии.
Раствор анизола в цикло1 океане концентрации 0,001 — 0.002 г/см3 (раствор «внутреннею стандарта» дтя определения свободного стирола).
Раствор мезитнлепа в циклогексане концентрации 0,001 — 0,002 г/см3 (раствор «вну1реннего стандарт» ыя определения свободного а-мсгилстпрола).
Спирт этиловый гидролизный по ГОСТ 17299-78
Хлороформ технический по ГОСТ 20115-74.
Циклогслсап технический по ГОСТ 14198-78.
ГОСТ 22019-85 Стр. 3
Колонку заполняют сорбентом в соответствии с требованиями к монтажу и эксплуатации хроматографа. Колонку устанавливают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, кондиционируют в потоке газа-носителя сначала при температуре 120°С в течение 30 мин, затем температуру повышают до 220°С и прод}вают колонку в течение 4—6 ч. Колонку охлаждают до комнатной температуры, подсоединяют к детектору. Разделение проводят в изотермическом режиме при следующих параметрах хроматографического разделения:
температура колонки, °С..........80—90
температура испаритетя, °С ........ 150—200
расход газа-носителя, см3/мин........40—50
скорость диаграммной ленты, мм/ч...... 240.
Продолжительность анализа при определении свободного стирола (45±5) мин, свободного а-метилстирола— (75±5) мин.
3 3. Приготовление стандартного раствора В мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают 0,10—0,05 г анизо та пли мезитилспа и доводят до метки циклш ексаном. Колбу закрывают и тщательно перемешивают раствор.
3 4. Определение градуировочных коэффициентов
Для определения градуировочных коэффициентов готовят искусственные смеси стирола, а-метилстирола и «внутреннего стандартам в циклогексане с концентрацией 0,1; 0,5 и 1 0% каждого компонента.
Искусственные смеси хроматографируют по режиму, приведенному в п. 2 2. Для каждой искусственной смеси снимают по три хроматограммы.
Градуировочный коэффициент (К) вычисляют по формуле
Iу 5*г г • С х
где Stl —площади пиков определяемого стирола (а-метилстирола) и «внутреннего стандарта», мм2;
С\, Cfj — концентрации в искусственной смеси стирола (а-метилстирола) и «внутреннего стандарта», %•
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4 1. Определение свободного стирола Мелко нарезанный полимер в количестве (1,0000±0,0002) г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, пипеткои приливают 20 см3 этилового спирта и 2 см3 раствора «внутреннего стандарта». Колбу присоединяют к воздушному холодильнику и помещают на песчаную баню. Экстрагируют в течение 30 мин.
После этого колбу охлаждают и отсоединяют от холодильника. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 Содержимое колбы доводят до метки концентрированным раствором хлористого натрия.
Хроматограмма свободного стирола
Хроматограмма
свободного
а-метилстирола
/ |
|
/—растворитель 2—мезитн /—р mвс ритс и 2—с^ч
лен «8н\ 'греннии сти дарт> J — ши m «ш \ т ne тн ст 1
J— метиле гк ро т карт*
Черт i Черт 2
4 2 О п р е , е 1 с п и е свободною « м с т н к т п р ^ ю Me 1 ко нарезанным полимер в ко дичее гве (1,0000± 0.00021 г помещают в коническую кочбу вмегдпмоаыо 100 ем , пнлетч' и приливают 20 ем3 этилового спирта и 2 см раствора «вн тречнего стандарт»
ГОСТ 22019-85 Стр. 5
Колбу присоединяют к воздушному холодильнику п помещают на песчаную Саню. Экстрагируют 30 мин, экстракт переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. В колбу с полимером добавляют 20 см3 этилового спирта п проводят вторую экстракцию. Колбу охлаждают, отсоединяют от холодильника, экстракт сливают в ту же мерную колбу.
Содержимое колбы доводят до метки концентрированным раствором хлористого натрия.
Из углеводородного слоя микрошприцем отбирают пробу 0,2— 0,5 мкл и вводят в испаритель хроматографа. Порядок выхода компонентов из колонки показан на черт. 1 и 2.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Расчет хроматограмм проводят методом «внутреннего стандарта» по площадям ликов компонентов. Площадь пика (5) каждого компонента определяют по формуле
S=h-b,
где h — высота пика, мм;
Ь — ширина пика, измеренная на половине его высоты, мм.
Массовую долю свободного стирола (а-метилстирола) в полимере (X) в процентах вычисляют по формуле
уг_ K-SV^CT-IOO
5*ст *
где 5^, 5СТ — площади пиков определяемого мономера и «внутреннего стандарта», мм2; тст — масса навески «внутреннего стандарта», введенная в пробу, г; т — масса навески анализируемого полимера, г;
К - градуировочный коэффициент.
5.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать: при содержании десятых долей процента определяемого компонента — 0,03%, при содержании сотых долей процента — 0,003%.
Средняя относительная погрешность определения не должна превышать 10%.
5.3. Результаты испытаний записывают в протокол, который должен содержать:
наименование и марку продукта,
обозначение нормативно-технической документации на продукт,
нс мер партии, результат испытания, дату испытания,
обозначен не настоящего стандарта.
Редактор Р. С. Федорова Технический редактор Г, А. Макарова Корректор Е. И. Евтеева
Сдано в наб. 13.06.85 Подп. в печ. 12 09.85 0,5 уел. п. л. 0,5 уел. кр.-отт. 0,34 уч-изд. л. Тир ЮООЭ Цена 3 коп.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП, Новопресненскин пер , 3 Тип. «Московский печатник», Москва, Лялин пер., 6. Зак. 736
Изменение № 1 ГОСТ 22019—85 Каучуки синтетические. Метод определения свободного стирола и а-метилстирола
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 № 688
Дата введения 01.09,90
Раздел I Заменить ссылку: СТ СЭВ 803—77 на ГОСТ 27109-86.
(Продолжение см. с. 218)
1
Перепечатка воспрещена
2
Издательство стандартов, 1985
3
ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
4
31 Приготовление сорбента
Твердый носитель в объеме, превышающем па 10—15% расчетный объем колонки, помещают в круглодошпю колбу вместимостью 100 см3.
5
Полиэтнленглнколь в количестве 15% от массы твердого постели растворяют в 30—40 см3 хлороформа и затем этот раствор помещают в колбу с твердым носителем. После пропитки твердого носителя растворитель испаряют при нагревании на водяной бане при температуре 50—60°С в токе воздуха с небольшой скоростью чри непрерывном перемешивании до сыпучею состояния сорбента.
3 2. Заполнение колонки \ р о м а т о i р а ф а со р-б е н т о м