МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ГОСТ 20996.10-82
СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕЛЛУРА
Издание официальное
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ГОСТ20996.10-821 2
Методы определения теллура
Selenium. Methods of tellurium determination
ОКСТУ 1709
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 июня 1982 г. № 2481 дата введения установлена с Qi.Q7.83
Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)
Настоящий стандарт устанавливает полярографический и фотометрический методы определения теллура (при массовой доле теллура 0,03—0,6 %).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 20996.0-82.
2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕЛЛУРА
2.1 Сущность метода
Метод основан на полярографировании раствора, содержащего ионы теллура, на фоне гидроокиси натрия в интервале потенциалов от минус 0,8 до минус 1,4 В.
2.2. Аппаратура, реактивы, растворы
Полярограф типа ППТ-1 или ПУ-1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 200 г/лм.3.
Натрий сернистокислый 7-водный по ТУ 6—09—1457—87.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Теллур по ТУ 48—6—99—87, ТУ 6—04—65—82.
Стандартные растворы теллура.
Раствор А: навеску теллура массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 8—10 см3 соляной кислоты, прибавляют 5—8 капель азотной кислоты и нагревают до растворения навески. Охлаждают и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 1 мг теллура.
Раствор Б: от раствора А отбирают аликвотную часть 10 см3 и помещают ее в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг теллура.
2.3. Проведение анализа
Навеску селена 0,5—2 г (в зависимости от массовой доли теллура) помещают в стакан вместимостью 250—300 см3, приливают 15—30 см3 азотной кислоты и нагревают до растворения навески. Выпаривают досуха и выдерживают остаток на плите 8—10 мин. Эту операцию повторяют, прибавив 3—5 см3 азотной кислоты и выпарив досуха остаток.
ГОСТ 20996.10-82 С. 2
К сухому остатку добавляют 10—12 см3 раствора гидроокиси натрия, 20—25 см3 воды и нагревают до растворения солей, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 5—7 см3 гидроокиси натрия, доливают водой до метки и перемешивают.
Для полярографирования отбирают в сухой стакан 10 см3 раствора, прибавляют 1 г сульфита натрия, перемешивают и через 5 мин переносят в электролизер. Полярографирование ведут в интервале потенциалов от минус 0,8 до минус 1,4 В по отношению к донной ртути.
Массу теллура в анализируемом растворе находят методом добавок. Для этого аликвотную часть стандартного раствора А (от 0,2 до 0,6 см3) добавляют в анализируемый раствор, перемешивают в течение 2 мин и полярографируют как и в случае анализируемого раствора. Величину стандартной добавки подбирают так, чтобы высота пика теллура увеличилась в 2—3 раза по сравнению с высотой пика теллура в растворе.
2.1—2.3. (Измененная редакция, Изм. Ns 1).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю теллура (X) в процентах вычисляют по формуле
У нso -100 /и *1000 ’
где Н — высота пика исследуемого раствора, мм;
К — коэффициент пересчета, равный
,, *. + *2. „ я,-я. „ Нг-Н
л = ^ > л1 38 "q j л2 - ^— >
где #i и #2 — высота пиков, получаемых при полярографировании анализируемых растворов с добавками стандартного раствора теллура, мм;
С\ и С2 — концентрация стандартных растворов теллура, мг/см3; т — масса навески селена, г.
2.4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать величин, приведенных в таблице.
|
Абсолютное допустимое расхождение, %, результатов |
Массовая доля теллура, % |
параллельных определений |
полученных в лабораториях разных предприятий |
От 0,030 до 0,060 вюпоч. |
0,006 |
0,009 |
Св. 0,060 » 0,150 » |
0,008 |
0,014 |
» 0,15 » 0,30 * |
0,01 |
0,02 |
* 0,30 » 0,60 » |
0,03 |
0,05 |
|
(Измененная редакция, Изм. № 1). |
С. 3 ГОСТ 20996.10-82
3.3. П р о в е д е н и е анализа
3.3.1. Навеску селена массой 0,5 или 1 г помещают в стакан вместимостью 200—300 см3, приливают 15—20 см3 азотной кислоты, накрывают часовым стеклом (стеклянной пластинкой) и выдерживают без нагревания до прекращения бурного выделения окислов азота. Стекло (пластинку) снимают, обмывают водой над стаканом и выпаривают раствор до влажного состояния. Выпаривание с 5—7 см3 азотной кислоты повторяют два раза, каждый раз выпаривая досуха.
Приливают к сухому остатку 5—7 см3 раствора серной кислоты (1 : 1) и выпаривают до выделения густых паров серной кислоты. Охлаждают, обмывают стенки стакана водой и снова выпаривают до выделения паров серной кислоты. Добавляют 30—40 см3 воды, нагревают до кипения и кипятят до растворения солей. После охлаждения полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Отбирают аликвотную часть 5—20 см3 (в зависимости от массовой доли теллура) и переносят в делительную воронку вместимостью 150—200 см3. К раствору добавляют 2—3 капли индикатора и нейтрализуют аммиаком до фиолетовой окраски. Приливают 1 см3 трилона Б и снова аммиак до появления фиолетовой окраски раствора.
К нейтрализованному раствору добавляют 1 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 20— 30 см3 четыреххлористого углерода и проводят экстракцию в течение 1 мин.
После расслоения органическую фазу помещают в кювету с толщиной поглощающего слоя 20 мм и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 415 нм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.
Массу теллура находят по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. N° 1).
3.3.2. Построение градуировочного графика
В шесть делительных воронок вместимостью 150—200 см3 помещают 0; ОД; 0,2; 0,5; 1 и 1,5 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,01; 0,02; 0,05; 0,1; 0,15 мг теллура, добавляют воды до 20 см3 и нейтрализуют аммиаком до слабощелочной реакции. Приливают 1 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия и далее анализ проводят как указано в-п. 3.3.1.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю теллура (АД в процентах вычисляют по формуле
тх V100 Хх = т Ух 1000 *
где тх — количество теллура, найденное по градуировочному графику, мг;
V — объем мерной колбы, см3;
Vx — объем аликвотной части раствора, см3;
т — масса навески селена, г.
3.4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать величин, приведенных в таблице.
(Измененная редакция, Изм. N° 1).
3.4.3. При разногласиях в оценке качества теллура применяют фотометрический метод.
(Введен дополнительно, Изм. N° 1).
Редактор М.И. Максимова Технический редактор О.Н. Власова Корректор В.Е. Нестерова Компьютерная верстка Е.Н. Мартемьяновой
Над. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 20.06.2000. Подписано в печать 16.08.2000. Уел. печ. л. 0,47. Уч.-изд. л. 0,37. Тираж 106 экз. С 5647. Зак 704.
Изменение № 2 ГОСТ 20996.10-82 Селен технический. Метод определения теллура Принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 72-П от 14.11.2014)
Зарегистрировано Бюро по стандартам МГС № 10104
За принятие изменения проголосовали национальные органы по стандартизации следующих государств: AZ, AM, BY, KZ, KG, RU [коды альфа-2 по МК (ИСО 3166) 004]
Дату введения в действие настоящего изменения устанавливают указанные национальные органы по стандартизации*
Вводную часть изложить в новой редакции:
«Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения теллура (при массовой доле теллура от 0,03 % до 0,6 %)».
Стандарт дополнить разделами — 1а, 16 (перед разделом 1):
«1а. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 1770-74 (ISO 1042—83, ISO 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 8864-71 Реактивы. Натрия N, N-диэтилдитиокарбаматЗ-водный. Технические условия ГОСТ 10652-73 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-N, N, М',М'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия
ГОСТ 20288-74 Реактивы. Углерод четыреххлористый. Технические условия ГОСТ 20996.0-82 Селен технический. Общие требования к методам анализа ГОСТ 24104-2001 * Весы лабораторные. Общие технические требования
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ ИСО 5725-6-2002** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике.
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
^.Характеристики показателей точности измерений
Показатель точности измерений массовой доли теллура соответствует характеристикам, приведенным в таблице 1 (при Р = 0,95).
Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений для доверительной вероятности Р - 0,95 приведены в таблице 1.
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».
Дата введения в действие на территории Российской Федерации — 2015—09—01.
1
(Продолжение Изменения № 2 к ГОСТ20996.10—82)
Т а б л и ц а 1 — Значения показателя точности измерений, пределов повторяемости и воспроизводимости измерений массовой доли теллура
В процентах |
Диапазон измерений массовой доли теллура |
Показатель точности ±Д |
Пределы (абсолютные значения) |
повторяемости
г(п = 2) |
воспроизводимости
R |
От 0,030 до 0,060 включ. |
0,006 |
0,006 |
0,009 |
Св. 0,060 » 0,150 » |
0,010 |
0,008 |
0,014 |
» 0,15 » 0,30 » |
0,01 |
0,01 |
0,02 |
» 0,30 » 0,60 » |
0,04 |
0,03 |
0,05 |
|
Раздел 2 изложить в новой редакции:
«2. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и растворы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:
- спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями, обеспечивающий проведение измерений при длине волны 410—420 нм;
- весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ 24104;
- плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру нагрева до 400 °С;
- колбы мерные 2-100-2 по ГОСТ 1770;
-стаканы В-1—100ТХС, В-1—250ТХС по ГОСТ 25336;
- воронки делительные ВД-1-250ХС по ГОСТ 25336;
-стекло часовое.
При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- кислоту азотную по ГОСТ 4461;
- кислоту соляную по ГОСТ 3118;
- кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1;
- натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор массовой концентрации 10 г/дм4;
- углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288;
- аммиак водный по ГОСТ 3760;
- соль динатриевую этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор массовой концентрации 10 г/дм4;
- метилкрезоловый фиолетовый, индикатор 1 г/дм4 в спирте;
- теллур по [1], [2]».
Стандарт дополнить разделом — За (перед разделом 3):
«За. Подготовка к проведению измерений
За.1. Для построения градуировочного графика готовят растворы теллура известной концентрации.
При приготовлении раствора А массовой концентрации теллура 1 мг/см4 навеску теллура массой 0,1 помещают в стакан вместимостью 100 см4, приливают от 8 до 10 см4 соляной кислоты, прибавляют от 5 до 8 капель азотной кислоты и нагревают до растворения навески. Охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см4, доливают водой до метки и перемешивают.
При приготовлении раствора Б массовой концентрации теллура 0,1 мг/см4 аликвоту 10 см4 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см4, доливают водой до метки и перемешивают.
За.2. Построение градуировочного графика
В шесть делительных воронок вместимостью 200 см4 каждая помещают 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5 см4 раствора Б, что соответствует 0; 0,01; 0,02; 0,05; 0,1; 0,15 мг теллура, доливают воды до 20 см4. К раствору добавляют 2—3 капли индикатора и нейтрализуют аммиаком до слабощелочной реакции (до фиолетовой окраски). Приливают 1 см4 раствора диэтилдитиокарбамата натрия и продолжают, как указано в 3.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.
В качестве раствора сравнения используют раствор холостого опыта».
Пункты 3.2, 3.3.2. исключить.
(Продолжение Изменения № 2 к ГОСТ20996.10—82)
Пункт 3.4.2 изложить в новой редакции:
«3.4.2. За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает значений (при доверительной вероятности Р = 0,95) предела повторяемости г, приведенных в таблице 1.
Если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1)».
Пункт 3.4.3 изложить в новой редакции:
«3.4.3. Абсолютное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях, не должно превышать значений предела воспроизводимости, приведенных в таблице 1 (при доверительной вероятности Р - 0,95. При невыполнении этого условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6».
Стандарт дополнить элементом — «Библиография»:
«Библ иография
[1] Технические условия Теллурособой чистоты ТУ 48-6-99—87
[2] Технические условия Теллур высокой чистоты. Марка ТВ-4».
ТУ 6-04-65—82
(ИУС № 7 2015 г.) 4
1
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
2
Издание (июль 2000 г.) с Изменением Ns I, утвержденным в декабре 1987 г. (ИУС 3—88)
© Издательство стандартов, 1982 © ИПК Издательство стандартов, 2000
3
ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕЛЛУРА
3.1. Сущность метода
Метод основан на реакции образования окрашенного комплексного соединения ионов теллура с диэтилдитиокарбаматом натрия и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 410—420 нм.
3.2. Аппаратура, реактивы, растворы
Фотоэлектроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.
Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71, раствор 10 г/дм3.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 100 г/дм3.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилок Б) по ГОСТ 10652-73, раствор 10 г/дм3-
Метилкрезоловый фиолетовый, индикатор: раствор 1 г/дм3 в спирте (допускается использование реактива квалификации ниже ч. д. а.).
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, 103062, Москва, Лялин пер., 6.
Плр N9 080102
4