УДК 622.346.2-15;546.719.06:006.354 Группа АЗ*
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ
Метод определения рения
Molibdenum concentrates. Method for the determination of rhenium content
ГОСТ 2082.16-81 Стр. 2
Железо хлорное по ГОСТ 4147-74, раствор 100 г/дм3; готовят следующим образом 10 г хлорного железа растворяют в 100 см3 воды, подкисляют соляной кислотой.
Калия перренат
Стандартные растворы рения.
раствор А, готовят следующим образом: 1,553 г перрената калия растворяют при нагревании в воде, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 1 мг рения,
раствор Б, готовят следующим образом* отмеривают микробюреткой 10 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 1000 см3* доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг рения.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3 1 Навеску концентрата массой 1—2 г смешивают в фарфоровом тигле с 3—5 г окиси кальция и 0,1—0,2 г марганцовокислою калия, покрывают сверху 2—3 г окиси кальция, помещают в муфельную печь, постепенно повышают температуру печи до 650°С и спекают при этой температуре 2 ч.
Спек охлаждают, помещают в стакан вместимостью 500—600 см3, приливают 200 см3 воды и кипятят 2 ч, перемешивая и разбивая комки стеклянной палочкой. Раствор фильтруют с помощью водоструйного насоса через воронку Бюхнера. Осадок промывают 5—6 раз горячей водой и отбрасывают. Фильтрат и промывные воды помещают в стакан вместимостью 500—600 см3 и упаривают до объема 50 см3, приливают 5—6 см3 раствора хлористого бария и нагревают до кипения. Осадок отфильтровывают на плотный фильтр и промывают 2—3 раза горячей водой Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают В мерную колбу вместимостью 25 см3 отмеривают аликвотную часть, содержащую 5—30 мг рения, приливают 10 см3 соляной кислоты, 0,5 см3 раствора хлорного железа, доливают водой до объема 20 см3» перемешивают и охлаждают до комнатной температуры. Затем приливают при перемешивании 2 см3 раствора роданида аммония (калия) и 1 см3 раствора двухлористого олова, доливают до метки водой и снова перемешивают Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания 413 нм и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 30 мм.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.
77
Стр. 3 ГОСТ 2082.16-81
Содержание рения в миллиграммах устанавливают по градуировочному графику.
3.2. Для построения градуировочного графика в шесть мерных колб вместимостью 25 см3 микробюреткой отмеривают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 см3 стандартного раствора Б. В седьмую колбу стандартный раствор не вносят. Во все колбы приливают по 10 см3 соляной кислоты, доливают водой до объема 20 см3, охлаждают, приливают по 0,5 см3 раствора хлорного железа, по 2 см3 раствора роданистого аммония (калия), по 1 см3 раствора хлористого олова, доливают до меток водой, перемешивают и далее поступают так, как указано в п. 3.1.
Раствором сравнения служит раствор, в который стандартный раствор не вводили.
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям рения строят градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю рения (X) в процентах вычисляют по фор муле
v C-V-100 А /п • • 1000 ’
где С — количество рения, найденное по градуировочному графику, мг;
V — объем испытуемого раствора в мерной колбе, см3; т — масса навески концентрата, г;
V\ — объем аликвотной части испытуемого раствора, взятый для колориметрирования, см3.
Расхождение между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должно превышать величины, указанной в таблице.
Массовая доля рения, % |
Допускаемое расхождение, % |
От 0,001 до <Щ2 |
O.COQ6 |
Св. 0,002 » 0,004 |
0.СС1 |
» 0,00 4- » 0,С Об* |
О.СС2 |
» 0,005 » С 0116 |
0.СС4 |
» 0,0)16 » 0,03 |
0,00 S |
» 0,0(3 » 0,06 |
0,02 |
» 0,06 » 0,12 |
0,03 |
78
Изменение № 1 ГОСТ 2082.16-81 Концентраты молибденовые. Метод определения рения
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.12.86 № 3888 срок введения установлен
с 01.05.87
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1741.
(Продолжение см. с. 64)
Изменение № 2 ГОСТ 2082.16-81 Концентраты молибденовые. Метод определения рения
Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации И метрологии СССР от 04Л0.91 № 1594
Дата введения 01.05.92
Вводная часть. Первый абзац. Заменить слова: «при содержании от 0,001 до 0,1 %» на «при массовой доле от 0,001 до 0,12 %».
Пункт 1Л. Заменить ссылку: ГОСТ 2080.0-81 на ГОСТ 2082.0-81.
Раздел 2. Заменить ссылку: СТ СЭВ 222—75 на ГОСТ 27067-86;
второй абзац изложить в новой редакции: «Кислота соляная по ГОСТ
8118—77 и разбавленная 1:1, раствор с объемной долей 20 %»;
восьмой абзац изложить в новой редакции: «Олово двухлористое по ТУ 6—09—5384—88, раствор 350 г/дм3; готовят следующим образом: 35 г соли растворяют в 10 см3 горячей концентрированной соляной кислоты (или в соляной кислоте с объемной долей 20%), охлаждают и разбавляют водой до 100 см3».
Пункт 3.1. Второй абзац. Заменить слова: «содержащую 5—30 мг рения» на «содержащую 1—30 мкг рения».
Пункт 4.1. Последний абзац и таблицу исключить.
(Продолжение см. с. 30) (Продолжение изменения к ГОСТ 2082.16-81)
Раздел 4 дополнить пунктом — 4 2: «4.2. Разность результатов двух параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (dCx) и воспроизводимости (Л), приведенных в таблице.
Массовая доля рения, % |
Абсолютное допускаемое расхождение, % |
параллельных определений (dQX) |
анализов (£)) |
От 0,0010 до 0,0020 включ |
0,0006 |
0,0010 |
Св 0,002 » 0,004 » |
0,001 |
С,003 |
» 0,004 » 0,008 » |
0,002 |
0,003 |
» 0,008 » 0,016 » |
адоз |
0,С 05 |
» 0,016 » 0,030 » |
0,007 |
0,010 |
» 0,03 » 0,06 » |
0,02 |
0,04 |
» 0,06 » 0.12 » |
0,03 |
0,04 |
|
(ИУС № 1 1992 г) |