УДК 622.341.001.4:006.354 Группа А19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ГРАФИТ
Метод определения дисперсного состава
Graphite. Method for determination of disperse composition
ОКСТУ 5709
Воронка простая конусообразная с коротким стеблем № 5 по ГОСТ 25336.
Цилиндр мерный вместимостью 500 см3 по ГОСТ 1770.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Танин, свежеприготовленный раствор, приготовленный растворением 2 г танина в 50 см3 воды с добавлением 2 см3 аммиака и разбавлением до 1000см3 водой.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Определяют плотность графита по ГОСТ 17818.8.
3.2. При проведении анализа температура суспензии должна быть постоянной. Допускаемое колебание температуры воздуха в помещении ±2°С.
3.3. Время отбора проб фракций заданной крупности в зависимости от температуры суспензии, плотности графита и глубины отбора пробы выбирают по таблице.
Темпе
ратура
суспен
зии,
X |
Плот
ность
графита,
г/см3 |
Интервал времени отбора |
проб ( |
; частицами диаметром, мкм |
20 |
10 |
6 |
5 |
мин |
с |
мин |
с |
ч |
мин |
(с |
ч |
мин |
с |
18 |
|
18 |
14 |
18 |
37 1 |
30 |
2 |
2 |
9 |
40 |
20 |
|
17 |
17 |
46 |
6 i 1 |
25 |
23 |
2 |
2 |
56 |
22 |
1,80 |
16 |
34 |
44 |
10 |
1 |
21 |
48 |
1 |
57 |
47 |
42 |
|
15 |
50 |
42 |
12 |
1 |
18 |
9 |
1 |
52 |
32 |
26 |
|
15 |
26 |
41 |
._ |
1 |
15 |
56 |
1 |
49 |
21 |
28 |
|
14 |
23 |
38 |
21 |
1 |
11 |
— |
1 |
42 |
15 |
18 |
|
17 |
10 |
45 |
46 |
1 |
24 |
45 |
2 |
2 |
2 |
20 |
|
16 |
16 |
43 |
23 |
1 |
20 |
20 |
1 |
55 |
41 |
22 |
|
15 |
35 |
41 |
34 |
1 |
16 |
59 |
1 |
51 |
— |
24 |
1,85 |
14 |
64 |
39 |
43 |
1 |
13 |
34 |
1 |
45 |
54 |
26 |
|
14 |
28 |
38 |
36 |
1 |
П |
24 |
1 |
42 |
54 |
28 |
|
13 |
32 |
36 |
5 |
1 |
6 |
50 |
1 |
36 |
14 |
18 |
|
16 |
13 |
43 |
13 |
1 |
20 |
2 |
1 |
55 |
16 |
20 |
|
15 |
22 |
40 |
59 |
1 |
15 |
54 |
1 |
47 |
16 |
2S |
|
14 |
43 |
39 |
16 |
1 |
12 |
43 |
1 |
44 |
49 |
24 |
1,90 |
14 |
4 |
37 |
31 |
1 |
9 |
28 |
1 |
40 |
1 |
26 |
|
13 |
40 |
36 |
27 |
1 |
7 |
30 |
1 |
37 |
12 |
28 |
|
12 |
47 |
34 |
5 |
1 |
3 |
7 |
1 |
30 |
54 |
18 |
|
15 |
21 |
40 |
57 |
1 |
15 |
50 |
1 |
49 |
12 |
20 |
|
14 |
33 |
38 |
49 |
1 |
11 |
53 |
1 |
43 |
31 |
22 |
|
13 |
57 |
37 |
12 |
1 |
8 |
53 |
1 |
39 |
11 |
24 |
1,95 |
13 |
20 |
35 |
32 |
1 |
5 |
48 |
1 |
34 |
46 |
26 |
|
12 |
57 |
34 |
32 |
1 |
3 |
58 |
1 |
32 |
5 |
28 |
|
12 |
7 |
32 |
17 |
— |
59 |
48 |
1 |
26 |
6 |
18 |
|
14 |
35 |
38 |
54 |
1 |
12 |
— |
1 |
43 |
48 |
20 |
|
13 |
50 |
36 |
46 |
1 |
8 |
24 |
1 |
38 |
20 |
22 |
2,00 |
13 |
15 |
35 |
20 |
1 |
5 |
28 |
1 |
34 |
12 |
24 |
|
12 |
40 |
33 |
46 |
1 |
2 |
31 |
1 |
30 |
__ |
ГОСТ 17818.7-90 С. 3Продолжение
Интервал времени отбора проб с частицами диаметром, мкм |
Темпе
ратура
суспен
зии,
°С |
Плот
ность
графита,
г/сма |
20 |
ш |
6 |
5 |
МИН |
с |
мин |
с |
ч |
мин |
«с |
ч |
мин |
с |
26 |
|
12 |
13 |
32 |
48 |
1 |
_ |
45 |
1 |
27 |
29 |
28 |
|
И |
30 |
30 |
41 |
— |
56 |
49 |
1 |
21 |
47 |
18 |
|
13 |
54 |
37 |
3 |
1 |
8 |
31 |
1 |
38 |
47 |
20 |
|
13 |
10 |
35 |
7 |
1 |
5 |
2 |
1 |
33 |
40 |
22 |
2.05 |
12 |
37 |
33 |
39 |
1 |
2 |
24 |
1 |
29 |
45 |
24 |
|
12 |
4 |
32 |
9 |
— |
59 |
32 |
1 |
25 |
48 |
26 |
|
11 |
43 |
31 |
15 |
—. |
57 |
52 |
1 |
23 |
19 |
28 |
|
10 |
о/ |
29 |
13 |
— |
54 |
6 |
1 |
17 |
55 |
18 |
|
13 |
16 |
35 |
22 |
1 |
5 |
28 |
|
34 1 |
12 |
20 |
|
12 |
34 |
33 |
32 |
1 |
2 |
6 |
1 i |
29 |
24 |
22 |
2,10 |
12 |
3 |
32 |
8 |
— |
59 |
29 |
1 |
25 |
48 |
24 |
|
И |
31 |
30 |
41 |
—- |
56 |
50 |
1 |
21 |
50 |
26 |
|
11 |
11 |
29 |
41 |
— |
55 |
14 |
1 |
19 |
31 |
28 |
|
10 |
28 |
27 |
53 |
— |
51 |
39 |
1 |
14 |
24 |
18 |
|
12 |
41 |
33 |
9 |
1 |
2 |
38 |
1 |
30 |
И |
20 |
|
12 |
2 |
32 |
4 |
1 — |
59 |
23 |
1 |
25 |
30 |
22 |
2,15 |
11 |
31 |
30 |
44 |
— |
53 |
54 |
1 |
21 |
57 |
24 |
|
И |
1 |
29 |
22 |
— |
54 |
22 |
1 |
18 |
18 |
26 |
|
10 |
42 |
28 |
32 |
— |
52 |
50 |
1 |
16 |
4 |
28 |
|
10 |
.— |
26 |
41 |
— |
49 |
24 |
1 |
11 |
8 |
18 |
|
12 |
9 |
32 |
25 |
1 |
—. |
.—. |
1 |
26 |
24 |
20 |
|
И |
11 |
30 |
44 |
— |
56 |
55 |
1 |
21 |
58 |
22 |
2,20 |
10 |
43 |
29 |
27 |
— |
54 |
32 |
1 |
18 |
32 |
24 |
|
10 |
15 |
28 |
8 |
— |
52 |
6 |
1 |
15 |
1 |
26 |
|
9 |
57 |
27 |
20 |
— |
50 |
38 |
1 |
12 |
54 |
28 |
|
9 |
19 |
25 |
34 |
— |
47 |
20 |
1 |
8 |
10 |
18 |
|
11 |
40 |
81 |
7 |
— |
57 |
38 |
1 |
22 |
59 |
20 |
|
11 |
4 |
29 |
30 |
— |
54 |
38 |
1 |
18 |
40 |
22 |
2,25 |
10 |
36 |
28 |
16 |
— |
52 |
21 |
1 |
15 |
23 |
24 |
|
10 |
8 |
27 |
1 |
— |
50 |
1 |
1 |
12 |
— |
26 |
|
9 |
50 |
26 |
15 |
— |
48 |
36 |
1 |
9 |
58 |
28 |
|
9 |
12 |
24 |
33 |
— |
45 |
27 |
1 |
5 |
28 |
18 |
|
11 |
13 |
29 |
55 |
— |
55 |
25 |
1 |
18 |
— |
20 |
|
10 |
38 |
28 |
22 |
— |
52 |
32 |
1 |
15 |
36 |
22 |
2,30 |
10 |
12 |
27 |
11 |
— |
50 |
20 |
1 |
12 |
36 |
24 |
|
9 |
44 |
25 |
58 |
— |
48 |
5 |
1 |
9 |
14 |
26 |
|
9 |
28 |
25 |
14 |
— |
46 |
44 |
1 |
7 |
17 |
28 |
|
8 |
51 |
23 |
36 |
— |
43 |
42 |
1 |
2 |
57 |
18 |
|
10 |
48 |
28' |
49 |
— |
53 |
21 |
1 |
16 |
48 |
20 |
|
10 |
15 |
27 |
19 |
— |
50 |
35 |
1 |
12 |
50 |
22 |
2,35 |
9 |
49 |
26 |
11 |
— |
48 |
28 |
1 |
9 |
47 |
24 |
|
9 |
23 |
25 |
.— |
— |
46 |
19 |
1 |
6 |
40 |
26 |
|
9 |
7 |
24 |
18 |
— |
45 |
— |
1 |
4 |
48 |
28 |
|
8 |
31 |
22 |
43 |
— |
42 |
5 |
1 |
— |
36 |
18 |
|
10 |
25 |
27 |
47 |
— |
51 |
27 |
1 |
14 |
6 |
20 |
|
9 |
53 |
26 |
21 |
— |
48 |
47 |
1 |
10 |
12 |
22 |
2,40 |
9 |
28 |
25 |
14 |
— |
46 |
45 |
1 |
7 |
12 |
24 |
|
9 |
2 |
24 |
7 |
— |
44 |
39 |
1 |
4 |
19 |
26 |
|
8 |
47 |
23 |
26 |
— |
43 |
23 |
1 |
2 |
24 |
28 |
|
8 |
11 |
21 |
55 |
[ — |
40 |
35 |
— |
58 |
96 |
|
С. 4 ГОСТ 17818.7-90
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску графита массой 5 г помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 5 см3 свежеприготовленного раствора танина и 200 см3 воды. Суспензию встряхивают в течение 20 мин и количественно переносят в цилиндр пипеточного прибора через сито с сеткой № 0045, предварительно смоченное водой и вставленное в воронку.
Навеску графита на сите промывают небольшими порциями воды над цилиндром пипеточного прибора до тех пор, пока вода, проходящая через сито, не будет содержать графита, объем воды при этом не должен превышать 200 см3.
Остаток графита на сетке смывают водой в выпарительную чашу, сушат при 105—110°С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
В цилиндр пипеточного прибора с суспензией приливают воду до метки и замеряют температуру суспензии. Суспензию в цилиндре перемешивают мешалкой 1 мин, включают секундомер, цилиндр быстро ставят в заранее фиксированное положение и опускают пипетку для отбора пробы с глубины, м:
0,18 — для частиц с диаметром эквивалентной сферы 20 мкм;
0,12 » » » » » 10 мкм;
0,08 » » » » » 6 и
5 мкм.
Продолжительность отбора пробы должна составлять не более 30 с. Начинают отбор пробы за 15 с до установленного по таблице времени взятия пробы. Для каждой фракции крупности графита берут одну пробу.
Каждую пробу суспензии переносят в предварительно высушенный до постоянной массы фарфоровый тигель. После взятия каждой пробы пипетку прибора промывают водой над тиглем. Избыток воды выпаривают на песчаной бане и остаток высушивают в сушильном шкафу при 105—110 °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Время контрольного высушивания 30 мин.
5 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю остатка графита на сетке № 0045 (Х+45) в процентах вычисляют по ГОСТ 17818.2, разд. 4.
5.2. Массовую долю фракции определяемой крупности графита (X) в процентах вычисляют по формуле
^ Л'+45)
V1-(m—m2)
где Ш\ —масса сухой пробы в суспензии, отобранной пипеткой, г; V —объем суспензии в цилиндре, см3;
Х+45 — массовая доля остатка графита на сетке № 0045, %;
Vi —объем суспензии в пипетке, см3; т — масса навески графита, г; т2 — масса остатка на сетке № 0045, г.
Массу диспергатора 0,0002 г при расчете массовой доли фракции не учитывают.
5.3. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 1%.
5.4. Пример расчета массовой доли фракций определяемой крупности приведен в приложении.
ПРИМЕР РАСЧЕТА МАССОВОЙ ДОЛИ ФРАКЦИЙ КРУПНОСТИ ГРАФИТА БОЛЕЕ 45, МЕНЕЕ 20, 10 И 5 мкм
1. Условия проведения анализа: плотность графита — 2,00* 103 кг/м3; вязкость жидкости— 1,00- 103 н*с/м2; плотность жидкости — 1,005 * 103 кг/см3; температура суспензии — 20'С;
объем суспензии в цилиндре — 500 см3;
объем отобранной пробы суспензии — 10 см3;
масса навески графита—Г> г;
диспергатор—5 см3 аммиачного раствора танина;
интервал времени отбора проб с частицами диаметром эквивалентной сферы 20, 10 и 5 мкм — согласно таблице настоящего стандарта 13 мин 50 с; 36 мин 46 с; 1 ч 38 мин 20 с.
2. В ходе анализа массы отобранных и высушенных остатков составляют:
остаток на сетке № 0045 — 0,3 г
пробы с частицами диамсром эквивалентной сферы менее 20 мкм — 0,0537г; пробы с частицами диаметром эквивалентной сферы менее 10 мкм — 0,0140 г; пробы с частицами дн (метром эквивалентной сферы менее 5 мкм — 0,0082 г.
Массовая доля остатка не сетке № 0045 составит
Массовую долю фракций менее 20, 10 и 5 мкм вычисляют по формуле, приведенной в п. 5.2 настоящего стандарта
<!П 10 (5—0,3)
0,0082 '500 (100—Х_м5)
=8.2%.
С. в ГОСТ 17818.7-90
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Концерном «Союзминерал» РАЗРАБОТЧИКИ
И. В. Суравенков, Л. А. Харланчева (руководитель темы)
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 № 684
3. ВЗАМЕН ГОСТ 17818.7-75
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ