ГОСТ 15483.4-78
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
ОЛОВО
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
ОЛОВО
Методы определения меди
Tin. Methods for determination
of copper
|
ГОСТ
15483.4-78
(СТ СЭВ 4809-84)
|
Дата введения 01.01.80
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле
меди от 0,002 до 0,12 %) и атомно-абсорбционный (при массовой доле меди от 0,005
до 0,12 %) методы определения меди в олове всех марок, кроме олова высокой
чистоты.
Стандарт полностью
соответствует СТ СЭВ 4809.
(Измененная редакция, Изм. № 1,
2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1 Общие
требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 15483.0.
(Измененная редакция, Изм. №
1).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1 Сущность метода
Метод основан на растворении
пробы в смеси соляной и азотной кислот, связывании олова в комплекс с винной
кислотой и фотометрическом определении извлеченного в слой хлороформа
комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом свинца на спектрофотометре
при длине волны 436 нм или фотоэлектроколориметре в интервале длин волн от 400
до 450 нм.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или
спектрофотометр.
Воронки делительные
вместимостью 500 и 50 см3.
Цилиндры или пробирки с
притертыми пробками.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и
разбавленная 1:2.
Кислота соляная по ГОСТ
3118.
Смесь соляной и азотной
кислот для растворения в соотношении 3:1, свежеприготовленная.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Кислота винная по ГОСТ
5817, раствор: 40 г винной кислоты растворяют в 100 см3 воды.
Хлороформ (трихлорметан).
Свинец уксуснокислый по ГОСТ
1027.
Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат
по ГОСТ
8864.
Диэтилдитиокарбаминат
свинца, раствор в хлороформе: 0,4 г уксуснокислого свинца растворяют в 50 см3
воды и 0,4 г диэтилдитиокарбамата натрия растворяют в 50 см3 воды.
Растворы при перемешивании сливают в делительную воронку вместимостью 500 см3
и образовавшийся белый осадок диэтилдитиокарбамината свинца растворяют в 250 см3
хлороформа встряхиванием содержимого воронки в течение 1 мин. Слой хлороформа
переносят в другую делительную воронку и промывают 150 - 200 см3
воды, встряхивая содержимое воронки. После разделения жидкостей слой хлороформа
сливают через сухой беззольный фильтр в темную сухую склянку с притертой
пробкой.
Медь электролитическая по ГОСТ 859.
Растворы меди стандартные.
Раствор А: 0,1000 г меди
растворяют в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:2, и кипятят до
удаления окислов азота. Затем раствор охлаждают, переносят в мерную колбу
вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А
содержит 1 · 10-4 г меди.
Раствор Б; готовят в день
применения: 10,0 см3 раствора А переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б
содержит 1 · 10-5 г меди.
(Измененная редакция, Изм. №
1, 2).
2.3 Проведение анализа
2.3.1.
Навеску олова массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 100 см3 и
растворяют в 10 см3 смеси кислот для растворения. Раствор выпаривают
до 2-3 см3, приливают 3 см3 концентрированной соляной
кислоты, 10 см3 раствора винной кислоты и подогревают до растворения
солей, охлаждают.
При массовой доле меди до
0,01 % анализ проводят, используя весь раствор. При более высоком содержании меди
раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят до
метки водой, перемешивают и отбирают аликвотную часть раствора, как указано в
табл. 1.
Таблица
1
Массовая
доля меди, %
|
Аликвотная часть
раствора, см3
|
До 0,01
|
Весь раствор
|
Св.
0,01 » 0,03
|
10,0
|
» 0,03 » 0,12
|
5,0
|
Аликвотную часть раствора помещают в стакан вместимостью 50 см3
и раствор доводят до 10 см3 водой (в случае если на анализ взято 5,0
см3 раствора).
Раствор нейтрализуют
аммиаком до рН ≈ 1 по универсальной индикаторной бумаге, переводят в
делительную воронку вместимостью 50 см3 и обмывают стакан 10 см3
воды в три приема. К раствору приливают точно отмеренные 10,0 см3
раствора диэтилдитиокарбамата свинца в хлороформе и встряхивают 2 мин. После
расслаивания жидкостей органический слой сливают в сухой цилиндр или пробирку с
притертой пробкой.
Оптическую плотность
раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 436 нм или на
фотоэлектроколориметре, пользуясь светофильтром с областью светопропускания в
интервале длин волн от 430 до 450 нм и кюветами с оптимальной толщиной слоя.
Раствором сравнения служит
раствор диэтилдитиокарбамата свинца в хлороформе.
Из значения оптической
плотности раствора пробы вычитают значение оптической плотности раствора
контрольного опыта и по градуировочному графику находят массу меди в растворе.
(Измененная редакция, Изм. № 1,
2, 3).
2.3.2. Для построения
градуировочного графика в семь из восьми стаканов вместимостью 50 см3
отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см3 стандартного
раствора Б, что соответствует 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 и 0,06 мг
меди. Во все стаканы приливают по 3 см3 соляной кислоты,
нейтрализуют аммиаком до рН = 1 и далее анализ проводят как в п. 2.3.1.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора меди.
По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массовым
долям меди строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.4 Обработка
результатов
2.4.1. Массовую долю меди (X) в
процентах вычисляют по формуле
где т1 - масса меди, найденная по градуировочному
графику, г;
т - масса навески олова,
соответствующая взятой аликвотной части раствора, г.
2.4.2. Абсолютные
допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной
вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
Таблица
2
Массовая доля меди, %
|
Абсолютное допускаемое расхождение, %
|
Массовая доля меди, %
|
Абсолютное допускаемое расхождение, %
|
От
0,002 до 0,006
|
0,0015
|
Св.
0,03 до 0,05
|
0,01
|
Св.
0,006 » 0,01
|
0,0025
|
» 0,05 » 0,12
|
0,02
|
» 0,01 » 0,03
|
0,005
|
|
|
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
3.1 Сущность метода
Метод основан на растворении
пробы в смеси фтористоводородной и азотной кислот с водой и измерении атомной
абсорбции меди в пламени ацетилен-воздух при длине волны 324,7 нм.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрометр
атомно-абсорбционный.
Стаканы из фторопласта
вместимостью 50 см3 или чашки платиновые вместимостью не менее 50 см3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и
разбавленная 1:2.
Кислота фтористоводородная
по ГОСТ
10484.
Олово высокой чистоты по ГОСТ 860.
Смесь для растворения;
готовят по ГОСТ
15483.2.
Медь по ГОСТ 859.
Раствор меди стандартный:
0,1000 г меди растворяют в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:2,
и кипятят до удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную
колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора
содержит 1 · 10-4 г меди.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.3 Проведение анализа
3.3.1.
В зависимости от массовой доли меди навеску олова массой в соответствии с табл.
3 помещают в стакан из
фторопласта вместимостью 50 см3 или платиновую чашку и приливают небольшими
порциями 10 см3 смеси для растворения. Далее анализ ведут, как
указано в ГОСТ 15483.2.
Таблица
3
Массовая
доля меди, %
|
Масса навески, г
|
От 0,005 до 0,02
|
1
|
Св. 0,02 » 0,12
|
0,5
|
Фотометрирование проводят при длине волны 324,7 нм в условиях,
указанных в ГОСТ
15483.2.
Концентрацию меди устанавливают
по градуировочному графику, фотометрируя одновременно с анализируемыми
растворами серию растворов с известным содержанием меди и контрольного опыта.
(Измененная редакция, Изм.
1, 2).
3.3.2. Для построения
градуировочного графика в шесть стаканов из фторопласта или платиновые чашки
помещают навеску олова высокой чистоты в соответствии с табл. 3, далее
растворяют в 10 см3 смеси для растворения, следя за тем, чтобы
реакция не протекала бурно. По окончании растворения содержимое стакана
нагревают в течение 1-2 мин, не доводя до кипения, и охлаждают.
Полученные растворы
переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3. В пять из них отмеряют
0,4; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 см3 стандартного раствора меди, что соответствует
0,04; 0,1; 0,15; 0,2 и 0,25 мг меди, доводят водой до метки и перемешивают.
Фотометрируют растворы, как
указано в п. 3.3.1.
По полученным средним значениям
абсорбции и известным концентрациям меди строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.4 Обработка
результатов
3.4.1. Массовую долю меди (X) в
процентах вычисляют по формуле
где С1 - концентрация фотометрируемого раствора, г/см3;
С2 - концентрация
меди в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V - объем
фотометрируемого раствора, см3;
т - масса навески олова, г.
3.4.2. Абсолютные допускаемые
расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р
= 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
3.4.1, 3.4.2. (Измененная
редакция, Изм. № 2).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН
Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
B.C. Баев, Т.П. Алманова, В.М. Власова, B.C. Мешкова, Л.В. Мищенко, Л.Д. Савилова, Р.Д. Тресницкая
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В
ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от
13.12.78 № 3300
3. Стандарт полностью
соответствует СТ СЭВ 4809-84
4. ВЗАМЕН ГОСТ 15483.4-70
5. ССЫЛОЧНЫЕ
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
6. Ограничение срока
действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного Совета по
стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1999
г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в августе 1984 г., октябре 1985 г.,
июне 1989 г. (ИУС 12-84, 1-86, 10-89)
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования. 1
2. Фотометрический метод. 1
3. Атомно-абсорбционный метод. 3
|