МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ
Методы определения бериллия
Non-tin bronze.
Method for the determination
of berylium
|
ГОСТ
15027.13-77
|
Дата введения 01.01.79
Настоящий стандарт устанавливает
гравиметрический и атомно-абсорбционный методы определения бериллия (при
массовой доле бериллия от 1,5 % до 2,5 %) в безоловянных бронзах по ГОСТ 18175.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам
анализа - по ГОСТ 25086 с
дополнением по разд. 1 ГОСТ 15027.1.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
1а. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕРИЛЛИЯ.
Сущность метода
Метод основан на осаждении бериллия в виде фосфата,
прокаливании и взвешивании прокаленного осадка. Перед осаждением бериллия медь
отделяют электролизом или медь в виде аммиачного комплекса остается в
фильтрате. Алюминий и железо маскируют добавлением раствора трилона Б. В
присутствии титана его маскируют пероксидом водорода.
(Введен дополнительно, Изм.
№ 3).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И
РАСТВОРЫ
Установка электролизная с сетчатыми платиновыми
электродами по ГОСТ
6563.
рН-метр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Аммоний фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 3772,
раствор 100 г/дм3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118,
разбавленная 1:1.
Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор 2
г/дм3.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной
кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ
10652, раствор; готовят следующим образом: 15 г трилона Б смешивают с
небольшим количеством воды и приливают аммиак до растворения навески трилона Б.
Раствор разбавляют водой до 70 - 80 см3, отфильтровывают и фильтрат
нейтрализуют соляной кислотой, разбавленной 1:1, до розовой окраски по
метиловому красному, затем вновь добавляют аммиак до желтой окраски и доливают
водой до 100 см3.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117,
раствор 150 г/дм3.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 10
г/дм3.
Водород пероксид
по ГОСТ 10929.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765,
свежеприготовленный раствор 100 г/дм3.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Раствор для промывания (рН 5,2); готовят следующим
образом: 15 см3 раствора уксуснокислого аммония разбавляют водой до
объема 1000 см3 и, добавляя уксусную кислоту, доводят рН раствора до
5,2 ± 0,05.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Раствор для промывания: раствор аммония
азотнокислого нейтрализуют раствором аммиака по метиловому красному.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску бронзы массой 0,5 г
помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в
15 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор кипятят для
удаления окислов азота, охлаждают, добавляют 7 см3 серной кислоты,
разбавленной 1:4, 100 см3 воды и выделяют медь электролизом по ГОСТ 15027.1.
По окончании электролиза раствор упаривают до 100 см3,
прибавляют 3 см3 раствора трилона Б (при анализе бронз, содержащих
титан, 5 см3 перекиси водорода) и устанавливают рН раствора 1,5
аммиаком по индикаторной бумаге или на рН-метре.
Раствор нагревают до кипения и кипятят 3 мин. Затем
раствор охлаждают, добавляют 10 см3 раствора фосфорнокислого
аммония, доводят рН раствора до 5,2 раствором уксуснокислого аммония, нагревают
до кипения и кипятят 3 - 5 мин. Раствор охлаждают и, спустя 1 ч, отфильтровывают
осадок на фильтр средней плотности, промывая фильтр с осадком 5 - 8 раз
раствором для промывания (рН 5,2) до отрицательной реакции на фосфат-ион (проба с
раствором молибденовокислого аммония).
Промытый осадок переносят вместе с фильтром во
взвешенный фарфоровый тигель, подсушивают, озоляют и прокаливают при 800 - 900
°С в течение 1 ч до постоянной массы, охлаждают и взвешивают.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
3.2. Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в стакан
вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 15 см3
азотной кислоты. Раствор кипятят до удаления оксидов азота и охлаждают.
Стенки стакана ополаскивают водой, добавляют 40 - 50
см3 раствора трилона Б, 15 см3 раствора фосфорнокислого
аммония (100 г/дм3) и раствора аммиака по каплям до появления
неисчезающей мути. Затем приливают к раствору 25 см3 раствора
уксуснокислого аммония и нагревают до кипения. Раствор с осадком выдерживают в
теплом месте или на водяной бане до перехода осадка из аморфного состояния в
кристаллическое.
После охлаждения осадок отфильтровывают на плотный
фильтр или двойной с белой полосой и промывают раствором для промывания до
полного удаления ионов меди, а также отрицательной реакции на фосфат-ион (проба
с раствором молибденовокислого аммония) и далее поступают, как указано в п. 3.1.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю бериллия (X)
в процентах вычисляют по формуле
где
m - масса осадка фосфорнокислого бериллия, г;
0,0938 - коэффициент пересчета фосфорнокислого
бериллия на бериллий;
m1 - масса бронзы, г.
4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных
определений (d - показатель сходимости) не должны превышать 0,05 %.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа,
полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа,
полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D -
показатель воспроизводимости), не должны превышать 0,07 %.
(Измененная редакция, Изм.
№ 3).
4.4. Контроль точности
результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по
Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованным в
установленном порядке или сопоставлением
результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ
25086.
4.3, 4.4. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕРИЛЛИЯ
5.1. Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами
бериллия, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя
ацетилен-закись азота при длине волны 234,9 нм.
5.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником
излучения для бериллия.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Бериллия сульфат (BeSO4 × 4H2O).
Стандартные растворы бериллия
Раствор А: 19,65 г сульфата бериллия растворяют в
воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают
водой до метки.
1 см3 раствора А содержит 0,001 г бериллия.
Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в
мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г
бериллия.
5.3. Проведение анализа
5.3.1. Навеску пробы массой 0,1 г
растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до
метки. Аликвотную часть раствора 10 см3 переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
Измеряют атомную абсорбцию бериллия в пламени
ацетилен-закись азота при длине волны 234,9 нм параллельно с градуировочными
растворами.
5.3.2. Построение градуировочного графика
В пять мерных колб вместимостью по 100 см3
помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 см3 стандартного раствора Б, что
соответствует 0,05; 0,1; 0,2; 0,3 и 0,4 мг бериллия и доливают водой до метки.
Измеряют атомную абсорбцию бериллия, как указано в п. 5.3.1 по полученным данным
строят градуировочный график.
5.4. Обработка результатов
5.4.1. Массовую долю бериллия (X1) в процентах вычисляют по формуле
где
С - концентрация бериллия в анализируемом растворе пробы, найденная по
градуировочному графику, г/см3;
K
- коэффициент разбавления;
V -
объем раствора пробы, см3;
m -
масса навески пробы, г.
5.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных
определений (d - показатель сходимости) не должны превышать 0,05 %.
5.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа,
полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа,
полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D -
показатель воспроизводимости), не должны превышать 0,07 %
5.4.4. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по
государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованных в
установленном порядке, или сопоставлением результатов, полученных
гравиметрическим методом, в соответствии с ГОСТ
25086.
Раздел 5. (Введен дополнительно, Изм.
№ 3).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного
комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.06.77 № 1614
3. ВЗАМЕН ГОСТ 15027.13-69
4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1536-79
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
6. Ограничение
срока действия снято по протоколу № 3-93 Межгосударственного Совета по
стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
7. ИЗДАНИЕ
с Изменениями № 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., марте 1988 г. (ИУС 6-83,
6-88)
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие
требования. 1
1а.
Гравиметрический метод определения бериллия. 1
2.
Аппаратура, реактивы и растворы.. 1
3.
Проведение анализа. 2
4.
Обработка результатов. 2
5.
Атомно-абсорбционный метод определения бериллия. 3
|