УДК 622.23/J4.001.4:006.354 Группа Л79
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ С О Ю 3 А ССР
Взрывчатые вещества промышленные
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АЗОТНОКИСЛОГО КАЛЬЦИЯ
Industrial explosives. Method for determination of calcium nitrate content
14839.8-691 2
Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 14 июля 1969 г. HS 800 срок введения установлен
с 01.01.70
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на промышленные взрывчатые вещества, выпускаемые по стандартам и техническим условиям, и устанавливает комплексонометрический метод определения содержания азотнокислого кальция.
Метод основан на объемном титровании иона кальция раствором трилона Б в присутствии индикатора — кислотного хрома темно-синего.
1. РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И ПОСУДА
1.1. Для проведения испытания должны применяться следующие реактивы, растворы и посуда:
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72; аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 25%-ный раствор; спирт этиловый ректификованный технический (гидролизный или сульфитный);
вода дистиллированная;
трилон Б (двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652-73, 0,1 н. раствор;
раствор буферный, полученный способом, приведенным в приложении 1 к настоящему стандарту;
краситель кислотный хром темно-синий по ГОСТ 14091—78; раствор, полученный способом, приведенным в приложении 2 к настоящему стандарту;
колба мерная по ГОСТ 1770-74, вместимостью 1000 мл; колба коническая по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 мл;
ГОСТ 14839.8-69 Стр. 2
весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. ОТБОР ПРОБ
2.1. Пробы для испытания отбирают по ГОСТ 14839.0-79.
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. Около 2 г вещества, предварительно высушенного и взвешенного с точностью до 0,0002 г, растворяют в 100 мл воды в конической колбе. К содержимому колбы добавляют 10 капель индикаторного раствора и титруют раствором трилона Б.
3.2. В конце титрования добавляют 20 мл буферного раствора и продолжают титрование до перехода окраски в серо-синий цвет, при этом трилон Б добавляют по каплям с небольшой выдержкой (2—3 с), так как в эквивалентной точке синий цвет появляется не сразу.
4. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЯ
4.1. Содержание азотнокислого калия в процентах (X) вычисляют по формуле
у . _ V' 0.008206 • 100 , т
где т — навеска вещества, г;
V — объем точно 0,1 н. раствора трилона Б, пошедший на титрование, мл;
0,008206 — количество азотнокислого кальция, соответствующее 1 мл точно 0,1 н. раствора трилона Б, г.
4.2. Производят два параллельных определения, из результатов которых вычисляют среднее арифметическое, округляемое до 0,1%. Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,3% при доверительной вероятности 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
47
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ БУФЕРНОГО РАСТВОРА
Буферный раствор готовят следующим образом: 67 г хлористого аммония растворяют в 540 мл водного аммиака и доводят объем раствора водой до 1 л.
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ИНДИКАТОРНОГО РАСТВОРА ХРОМА ТЕМНО-СИНЕГО
Раствор готовят следующим образом: 0,25 г кислотного хрома темно-синего растворяют при перемешивании в 5 мл аммиачного буферного раствора и разбавляют этиловым спиртом до 60 мл.
48
1
Издание официальное Перепечатка воспрещена
2
Переиздание (март 1986 г.) с Изменением № 1, утвержденным в январе 1980 г.
(ИУС 3—80).