ГОСТ 14139-76
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНЬЯЧНЫЕ И ПЛОДОВЫЕ СПИРТЫ
Метод определения средних эфиров
|
Москва
Стандартинформ
2009
|
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНЬЯЧНЫЕ
И ПЛОДОВЫЕ СПИРТЫ
Метод
определения средних эфиров
Cognac and fruit
spirits.
Method for the determination of medium ethers.
|
ГОСТ
14139-76
|
Дата
введения 01.01.77
Настоящий стандарт распространяется на коньячные, винные,
виноградные и фруктовые (плодовые) дистилляты; коньяки; кальвадосы; фруктовые
(плодовые) водки (далее - продукт) с объемной долей этилового спирта не менее
40 % и устанавливает метод определения средних эфиров.
Метод основан на омылении средних эфиров щелочью. По
количеству непрореагировавшей щелочи, определяемой титрованием, вычисляют
количество щелочи, израсходованное на омыление эфиров.
(Измененная редакция, Изм. № 2, Поправка.
Поправка).
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Метод отбора проб - по ГОСТ
14137*.
__________
* На территории Российской Федерации
действует ГОСТ
Р 51144-98.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения анализа применяют:
колбы 1-100-2 или 2-100-2 по ГОСТ
1770;
колбы К-250 или П-250 по ГОСТ
25336;
колбы Кн-1-250 по ГОСТ
25336;
холодильники по ГОСТ
25336;
пипетки 2-2-50 или 3-2-50; 6-2-10 или 7-2-10;
бюретки 1-2-25-0,1 по ГОСТ
29251 - ГОСТ
29253;
капельницы по ГОСТ
25336;
термометры по ГОСТ
28498 с ценой деления не более 1 °С и пределами измерения 0 °С - 100 °С;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия
гидроокись по ГОСТ 24363,
растворы с (NaOH или КОН) = 0,1 моль/дм3 готовят по ГОСТ
25794.1 или из стандарт-титра;
кислоту серную по ГОСТ 4204, раствор с (У2
H2SO4)=0,l моль/дм3
готовят по ГОСТ
25794.1 или из стандарт-титра;
фенолфталеин по ТУ 6-09-5360, раствор готовят по ГОСТ
4919.1;
спирт этиловый ректификованный по ГОСТ
5962**;
_________
** На территории Российской
Федерации действует ГОСТ
Р 51652-2000.
воду дистиллированную по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Перед проведением анализа окрашенный продукт наливают
точно до метки в мерную колбу вместимостью 100 см3 и переносят в
перегонную колбу (плоскодонную или круглодонную). Приемником служит та же
мерная колба, в которую наливают 5 - 6 см3 дистиллированной воды и
помещают в холодную воду не выше 5 °С. К нижнему концу холодильника
присоединяют стеклянную трубку с оттянутым концом так, чтобы конец трубки был
погружен в воду, находящуюся в мерной колбе, и начинают перегонку. Когда
приемная колба наполнится, примерно, наполовину, ее опускают так, чтобы конец
трубки холодильника не погружался в дистиллят. Конец трубки холодильника
ополаскивают 2 - 3 см3 дистиллированной воды. Когда приемная колба
наполнится примерно на 90 %, перегонку прекращают и содержимое колбы доводят
дистиллированной водой до метки.
Для анализа можно также использовать дистиллят продукта,
оставшийся после определения объемной доли этилового спирта. Массовую
концентрацию средних эфиров в бесцветном продукте определяют без перегонки.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, Поправка.
Поправка).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. 50 см3 бесцветного продукта или 50 см3
дистиллята окрашенного продукта отмеривают в коническую колбу, добавляют
две-три капли раствора фенолфталеина и осторожно по каплям приливают раствор
гидроокиси натрия или гидроокиси калия до появления слабо-розового окрашивания.
Затем для омыления вносят 15 см3 раствора гидроокиси натрия или
гидроокиси калия, перемешивают, колбу закрывают пришлифованной или каучуковой
пробкой и оставляют на 7 ч, периодически (через 1,5 - 2 ч) перемешивая. По
окончании омыления избыток гидроокиси натрия или гидроокиси калия титруют
раствором серной кислоты до исчезновения розовой окраски.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, Поправка.
Поправка).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую концентрацию средних эфиров в продукте (Х)
в пересчете на этиловый эфир уксусной кислоты в мг/100 см3
безводного спирта вычисляют по формуле
где V- объем раствора серной кислоты, израсходованный на
титрование, см3;
15 - объем раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия,
взятый для омыления, см3;
8,8 - масса этилового эфира уксусной кислоты,
соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия или гидроокиси
калия, мг;
50 - объем продукта или его дистиллята, взятый для
определения, см3;
100 - коэффициент для пересчета на 100 см3
продукта;
С - объемная доля
этилового спирта в продукте, %;
100 - коэффициент для пересчета на 100 см3
безводного спирта.
(Измененная редакция, Изм. № 2, Поправка.
Поправка).
5.1.1. Вычисление проводят до первого десятичного знака. За
результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух
параллельных определений и округляют до целого числа.
5.1.2. Допускаемое абсолютное расхождение между
результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р =
0,95 не должно превышать 3,5 мг/100 см3 безводного спирта.
5.1.3. Допускаемое абсолютное расхождение между
результатами двух измерений, полученных для одной партии в разных лабораториях,
при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать 7 мг/100 см3
безводного спирта.
5.1.1-5.1.3. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Минпищепромом СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Н.А. Мехузла, канд.
техн. наук; О.С. Захарина, канд. биолог, наук
2. УТВЕРЖДЕН И
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета
Министров СССР от 27.02.76 № 515
3. ВЗАМЕН ГОСТ 14139-69
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение срока действия снято Постановлением
Госстандарта СССР от 16.12.91 № 1956
6. ИЗДАНИЕ (март 2009 г.) с Изменениями № 1, 2,
утвержденными в июле 1986 г., декабре 1991 г. (ИУС 10-86, 3-92), Поправкой (ИУС
5-2007)
СОДЕРЖАНИЕ
1 Метод отбора проб
2 Аппаратура, реактивы и растворы
3 Подготовка к анализу
4 Проведение анализа
5 Обработка результатов
|