МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ
ГАЛЛИЙ
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Издание официальное
межгосударственный совет
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
ГОСТ 13637.0-93 — ГОСТ 13637.9-93
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ
ГАЛЛИЙ
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Издание официальное
Москва
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ 1996
ГОСТ 13637.0-93
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом 104 «Полупроводниковая и редкометаллическая продукция. Особочистые металлы», Государственным институтом редких металлов (гиредмет)
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 4—93 от 19 октября 1993 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства |
Наименование национального органа по стандартизации |
Республика Армения |
Армгосстандарт |
Республика Беларусь |
Белстандарт |
Республика Казахстан |
1 осстандарт Республики Казахстан |
Республика Молдова |
Молдовастандарт |
Российская Федерация |
Госстандарт России |
Туркменистан |
Туркменгоестандарт |
Республика Узбекистан |
Узгосстандарт |
Украина |
Госстандарт Украины |
3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 № 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 13637.0-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.01.95
4. ВЗАМЕН ГОСТ 13637.0-77
© ИПК Издательство стандартов, 1996
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт
ГАЛЛИИ
Общие требования к методам анализа
Gallium.
General requirements for methods of analysis ОКСТУ 170»
Дата введения 01.01.95
Настоящий стандарт устанавливает общие требования к методам анализа галлия.
J. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнениями.
1.1.1. Отбор проб — по нормативно-технической документации-
1-12. Подготовка пробы к анализу
Пробу в запаянном полиэтиленовом пакете размером не менее (40X40) мм плавят в сушильном шкафу при температуре не выше 50 °С. Пакет с расплавленной пробой помещают между двумя пластинами из нержавеющей стали размером не менее (100.Х Х50ХЮ) мм, предварительно протертыми тампоном, смоченным этиловым спиртом, и охлажденными в морозильной камере бытового холодильника в течение 1 ч. Закристаллизовавшийся металл измельчают осторожным постукиванием фторопластовым молотком (не нарушая упаковки). Измельченную пробу передают на анализ.
1.1.3. Для проведения анализа используют мерную посуду не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29169, 29252 (бюретки, пипетки) по ГОСТ 1770 (цилиндры, мензурки, колбы), а также стеклянную посуду по ГОСТ 25336 (стаканы, колбы конические, воронки конические, эксикаторы и др.), посуду из прозрачного кварца по ГОСТ 19908 (тигли, колбы, пробирки и др )-
Издание официальное
С. 2 ГОСТ 13637.0-93
Допускается применение другой аппаратуры, материалов, посуды и реактивов (в том числе зарубежных), при условии получения метрологических характеристик не хуже указанных в соответствующих стандартах на методы анализа.
1.1.4. Навески анализируемого галлия, взвешивают с погрешностью не более 0,002 г.
1.1.5. За результат атомно-эмиссионного и химико-атомноэмиссионного анализа принимают среднее геометрическое результатов трех параллельных определений Отношение наибольшего к наименьшему из этих результатов с доверительной вероятностью 0,95 не должно превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в ГОСТ 13637.1 — ГОСТ 13637.3. Значение результатов анализа округляют и выражают числом с одной значащей цифрой.
Значение результата анализа, полученного по ГОСТ 13637.4 — ГОСТ 13637.9, округляют и выражают числом с последней цифрой того же разряда, что и у численного выражения допускаемого расхождения результатов параллельных определений.
1.1.6. Высоты пиков, используемые для вычисления результатов полярографического определения серы и инверсионно-вольтампе-рометрического определения олова, селена и теллура, пересчитывают на одну и ту же инструментальную чувствительность.
1.1.7. Правильность атомно-эмиссионного анализа по ГОСТ 13637 1 и ГОСТ 13637 2 контролируют для каждой определяемой примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения (СО).
С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определяемую примесь в контролируемом интервале массовых долей, с использованием старого (Сс) и нового (Сн) комплектов образцов сравнения получают по четыре результата анализа и вычисляют средние геометрические значения Сс и С».
Затем находят отношение большего к меньшему из значений Сс и С„ результаты анализа правильны, если отношение не превышает корня квадратного из значения допускаемого расхождения двух результатов анализа, указанных в ГОСТ 13637.1 и ГОСТ 13637.2 для значения массовой доли определяемой примеси, равного Сс-
Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.
1.1.8. Контроль правильности анализа серии проб галлия по ГОСТ 13637-3 — ГОСТ 13637.9 выполняют не реже одного раза
4
ГОСТ 13637.0-93 С. 3
в месяц, но не менее N/20 раз в месяц, где N — число проб галлия, проанализированных за месяц с использованием одних и тех же реактивов, растворов и аппаратуры.
1.1.9. Определение кислорода, водорода, азота и углерода проводят по ГОСТ 22720.0—ГОСТ 22720.4.
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2.1. Галлий и его соединения, в воздухе рабочей зоны не образуют токсичных веществ и относятся к четвертому классу опасности
2.2. Лабораторные помещения, в которых выполняется химическая обработка навесок галлия, должны быть оборудованы вентиляционными системами по ГОСТ 12.4.021.
2-3. Выполнение анализов с использованием ртути (полярографические и вольтамперометрические определения) необходимо проводить в соответствии с санитарными правилами проектирования, оборудования, эксплуатации и содержания производственных и лабораторных помещений, предназначенных для проведения работ со ртутью, ее соединениями и приборами со ртутным заполнением, утвержденными Минздравом СССР.
2.4- При использовании газов в баллонах должны соблюдаться требования безопасности в соответствии с правилами по устройству и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, утвержденные Гостехнадзором РФ
2.5. Пожарная, безопасность лабораторных помещений должна обеспечиваться в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004.
2 6. К работе в аналитической лаборатории должны допускаться лица, прошедшие инструктаж в соответствии с ГОСТ 12.0.004.
27. Общие требования безопасности при анализе галлия — по нормативно-технической документации.
5
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
6