ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА
ССР
ФЕРРОМОЛИБДЕН
Метод определения
сурьмы
ГОСТ 13151.10-82
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОМОЛИБДЕН
Метод
определения сурьмы
Ferromolybdenum. Method for determination
of
antimony
|
ГОСТ
13151.10-82
Взамен
ГОСТ 13151.10-77
|
(Измененная
редакция, Изм. № 2).
Постановлением
Государственного комитета СССР по стандартам от 26 мая 1982 г. № 2119 срок
действия установлен
с
01.01.1983 г.
до
01.01.1988 г.
Несоблюдение
стандарта преследуется по закону
Настоящий
стандарт устанавливает фотометрический метод определения сурьмы в
ферромолибдене (при массовой доле сурьмы от 0,005 до 0,12 %).
(Измененная
редакция, Изм. № 2).
Метод
основан на взаимодействии аниона гексахлорантимоната с бриллиантовым зеленым в
среде раствора серной и соляной кислот с образованием соединения изумрудного
цвета, экстрагируемого толуолом.
Оптическую
плотность толуольного экстракта измеряют на спектрофотометре при длине волны
640 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 590 до 670 нм.
(Измененная
редакция, Изм. № 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1.
Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473-90.
(Измененная
редакция, Изм. № 2).
1.2.
Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером
частиц, проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ
26201-84.
(Измененная
редакция, Изм. № 2).
2. АППАРАТУРА,
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр
или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.
Кислота
серная по ГОСТ
4204-77 и разбавленная 1:1 и 1:8.
Кислота
азотная по ГОСТ
4461-77, разбавленная 1:1.
Кислота
соляная по ГОСТ 3118-77,
разбавленная 1:1.
Спирт
этиловый ректификованный технический по ГОСТ
18300-87.
(Измененная
редакция, Изм. № 1, 2).
Толуол
по ГОСТ 5789-78.
Олово
двухлористое, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3:
10 г соли растворяют в 100 см3 соляной кислоты (1:1).
(Измененная
редакция, Изм. № 1, 2).
Натрий
азотистокислый по ГОСТ 4197-74,
свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.
(Измененная
редакция, Изм. № 1).
Мочевина
по ГОСТ
6691-77, насыщенный раствор: 50 г мочевины растворяют в 50 см3
горячей воды и охлаждают до комнатной температуры.
Бриллиантовый
зеленый, водно-спиртовой раствор с массовой концентрацией
5 г/дм3: 0,5 г реактива растворяют в 100 см3
водно-спиртовой смеси в соотношении 3:1.
(Измененная
редакция, Изм. № 1).
Сурьма
металлическая по ГОСТ
1089-82.
Стандартные
растворы сурьмы.
Раствор
А: 0,1 г сурьмы растворяют в 50 см3 серной кислоты. После
растворения навески приливают еще 50 см3 серной кислоты, раствор
охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3,
в которую предварительно налито 600 см3 воды, охлаждают, доливают до
метки водой и перемешивают.
Массовая
концентрация сурьмы в растворе А равна 0,0001 г/см3.
Раствор
Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3
и доливают серной кислотой (1:8) до метки.
Массовая
концентрация сурьмы в растворе Б равна 0,000002 г/см3.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску ферромолибдена массой 0,2 г
помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 20 см3
азотной кислоты (1:1), стакан накрывают часовым стеклом и растворяют навеску
при умеренном нагревании. После растворения навески со стакана снимают часовое
стекло, которое предварительно обмывают небольшим количеством воды, приливают
10 см3 серной кислоты (1:1) и выпаривают до появления паров серной
кислоты. Содержимое стакана охлаждают, обмывают стенки стакана водой и вновь
выпаривают раствор до появления паров серной кислоты. Соли растворяют в 80 см3
соляной кислоты (1:1), количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100
см3 и доливают до метки соляной кислотой (1:1).
В
зависимости от содержания сурьмы отбирают аликвотную часть раствора в
соответствии с табл. 1.
Аликвотную
часть раствора переносят в делительную воронку вместимостью 150 см3.
Объем раствора доводят до 20 см3 соляной кислотой (1:1), приливают
10 см3 серной кислоты (1:1), охлаждают. Приливают 1 см3
раствора двухлористого олова, 2 см3 раствора азотистокислого натрия,
перемешивают в течение 5 мин. Добавляют 1 см3 раствора мочевины, 70
см3 воды, 1 см3 раствора бриллиантового зеленого,
встряхивают 2 - 3 раза, добавляют 20 см3 толуола и встряхивают еще в
течение 1 мин.
Таблица 1
Массовая доля
сурьмы, %
|
Объем аликвотной части раствора, см3
|
От 0,005 до 0,01 включ.
|
20,0
|
Св. 0,01 до 0,03 »
|
10,0
|
» 0,03 » 0,05 »
|
5,0
|
» 0,05 » 0,12 »
|
2,0
|
(Измененная
редакция, Изм. № 2).
Толуольному
и водному слоям дают расслоиться, водный слой сливают, а толуольный отфильтровывают
в кювету и измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине
волны 640 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания 590 - 670
нм. В качестве раствора сравнения используют толуол. Содержание сурьмы находят
по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта.
3.2.
Для построения градуировочного графика в пять стаканов из шести вместимостью по
250 см3 последовательно помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 см3
стандартного раствора Б, что соответствует 0,000001; 0,000002; 0,000004;
0,000006; 0,000008 г сурьмы. В каждый из шести стаканов приливают по 20 см3
азотной кислоты (1:1), по 10 см3 серной кислоты (1:1) и выпаривают
до появления паров серной кислоты. Содержимое стаканов охлаждают, обмывают
стенки водой и вновь выпаривают до появления паров серной кислоты. Соли
растворяют 10 см3 соляной кислоты (1:1), раствор переливают в
делительную воронку вместимостью 150 см3, объем доводят до 20 см3
соляной кислотой (1:1) и далее анализ проводят как указано в п. 3.1.
Раствор
шестого стакана, содержащий все применяемые при построении градуировочного
графика реактивы, кроме стандартного раствора, служит для проведения
контрольного опыта. Градуировочный график строят по найденным значениям
оптических плотностей и соответствующим им массам сурьмы.
(Измененная
редакция, Изм. № 2).
4. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1.
Массовую долю сурьмы (X)
в процентах вычисляют по формуле
где m1
- масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, г;
m - масса навески, соответствующая
аликвотной части раствора, г.
4.2. Нормы точности и
нормативы контроля точности определения массовой доли сурьмы приведены в табл. 2.
Таблица 2
Массовая доля сурьмы, %
|
Погрешность
результатов анализа D,
%
|
Допускаемые
расхождения, %
|
двух
средних результатов анализа, выполненных в различных условиях dk
|
двух
параллельных определений d2
|
трех
параллельных определений d3
|
результатов
анализа стандартного образца от аттестованного значения δ
|
От 0,005 до 0,01 включ.
|
0,003
|
0,004
|
0,003
|
0,004
|
0,002
|
Св. 0,01 » 0,02 »
|
0,005
|
0,006
|
0,005
|
0,006
|
0,003
|
» 0,02 » 0,05 »
|
0,009
|
0,011
|
0,009
|
0,011
|
0,006
|
» 0,05 » 0,12 »
|
0,014
|
0,017
|
0,014
|
0,018
|
0,009
|
(Новая
редакция, Изм. № 2).
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования. 1
2.
Аппаратура, реактивы и растворы.. 1
3.
Проведение анализа. 2
4. Обработка результатов. 3
|