ГОСТ 11930.3-79
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАТЕРИАЛЫ
НАПЛАВОЧНЫЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ
|
Москва
Стандартинформ
2011
|
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ
Метод определения кремния
Hard-facing materials.
Method of silicon determination
|
ГОСТ
11930.3-79
Взамен
ГОСТ 11930-66
в части разд. 4
|
Издание
(август 2011 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1984 г.,
декабре 1989г. (ИУС 3-85, 3-90)
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. № 982 дата
введения установлена
01.07.80
Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93
Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС
4-94)
Настоящий стандарт устанавливает весовой
метод определения кремния (при массовой доле кремния от 0,2 до 10 %)
в наплавочных материалах.
Метод основан на способности кремния в
результате кислого гидролиза выделяться в осадок в виде малорастворимой
кремниевой кислоты. Полученный осадок прокаливают и обрабатывают плавиковой
кислотой в присутствии небольшого количества серной кислоты. В этих условиях
кремний образует летучие соединения фторида кремния.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа - по ГОСТ
11930.0-79.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Аналитические весы типов ВЛА-200М,
АДВ-200 или любого другого типа, обеспечивающие взвешивание с погрешностью не
более 0,0002 г.
Тигли платиновые № 7 по ГОСТ
6563-75.
Тигли железные, никелевые или
стеклоуглеродные.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4
и 1:99.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77,
разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Натрий пиросернокислый или калий
перонокислый по ГОСТ 7172-76.
Натрия перекись.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Для порошков на основе никеля
Навеску сплава массой 0,2 г помещают в
стакан вместимостью 200 - 300 см3 и растворяют в 40 см3
соляной кислоты. После растворения основной части навески приливают 10 см3
серной кислоты и раствор дважды упаривают водой до 70 - 100 см3,
нагревают до 70 - 80 °С и фильтруют на фильтре средней плотности, содержащей
небольшое количество фильтробумажной массы. Осадок и стакан промывают 5 - 8 раз
теплой серной кислотой (60 - 70 °С), разбавленной 1:99, и три раза
дистиллированной водой.
Фильтрат и промывные воды сохраняют.
Промытый осадок на фильтре помещают в
платиновый тигель, подсушивают, осторожно озоляют и прокаливают при температуре
1000 - 1100 °С до постоянной массы. Взвешенный осадок обрабатывают
фтористоводородной и серной кислотами. Для этого приливают в платиновый тигель
2 - 3 капли серной кислоты, 3 - 5 см3 фтористоводородной кислоты,
осторожно выпаривают досуха, затем прокаливают при температуре 1000 - 1100 °С
до постоянной массы.
Одновременно через все стадии анализа
проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов кремнием. Если после отгонки
кремния в тигле остается осадок, то его досплавляют с углекислым натрием при
900 - 950 °С или пиросернокислым натрием при 650 - 700 °С. Плав выщелачивают в
фильтрате, полученном после отделения кремния, переводят в мерную колбу
вместимостью 200 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
Раствор сохраняют для определения хрома,
марганца, никеля, железа и фосфора.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.2. Для
прутков для наплавки и порошков из сплавов для наплавки
Навеску пробы массой, приведенной в табл. 1 помещают в стакан вместимостью 200 - 300 см3 и растворяют
при нагревании в 50 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4. После
растворения основной части навески приливают 1 см3 азотной кислоты и
раствор дважды выпаривают до слабых паров серного ангидрида. Раствор разбавляют
дистиллированной водой и далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.
Примечание. Для сплавов,
содержащих вольфрам, осадок прокаливают при 750 - 800 °С.
Таблица 1
Массовая доля кремния, %
|
Навеска
|
H2SO4 (1:4)
|
От 0,2 до 2 включ.
|
0,5
|
60
|
Св. 2 » 3 »
|
0,3
|
50
|
» 3 » 4,5 »
|
0,2
|
40
|
» 4,5 » 6 »
|
0,1
|
40
|
» 6 » 10 »
|
0,1
|
40
|
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3. (Исключен, Изм. № 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю кремния (X)
в процентах вычисляют по формуле
где m - масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки
фтористоводородной кислотой, г;
m1 - масса тигля с осадком после обработки
фтористоводородной кислотой, г;
m2 - масса тигля с осадком, полученным в контрольном
опыте, до обработки фтористоводородной кислотой, г;
m3 - масса тигля с осадком, полученным в контрольном
опыте, после обработки фтористоводородной кислотой, г;
V - разбавление
анализируемого раствора, см3;
V1 - аликвотная часть анализируемого раствора, см3;
m4 - масса
навески, г;
0,4672 - коэффициент пересчета двуокиси
кремния на кремний.
4.2. Разность наибольшего и наименьшего
результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при
доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать значений
допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.
Таблица 2
Массовая доля кремния, %
|
Допускаемые
расхождения трех параллельных определений, %
|
Допускаемые
расхождения результатов анализа, %
|
От 0,20 до 1,00 включ.
|
0,05
|
0,10
|
Св. 1,00 » 2,00 »
|
0,10
|
0,15
|
» 2,00 » 4,50 »
|
0,15
|
0,20
|
» 4,50 » 10,00 »
|
0,20
|
0,30
|
(Измененная редакция, Изм. № 2).
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования. 1
2. Аппаратура, реактивы и
растворы.. 1
3. Проведение анализа. 1
4. Обработка результатов. 2
|