ГОСТ 11840-76
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
РЕАКТИВЫ
СВИНЕЦ (II) УГЛЕКИСЛЫЙ ОСНОВНОЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официальное
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
ГОСТ 11840-76
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ
Л.К. Хайдукова, В.К. Окунева, В.А. Лабицкий, М.С. Белинская, В.Н. Корецкая, В.Г. Брудзь, ИЛ. Ротенберг, З.М. Ривина, Л.Н. Костяшина, Л.В. Кидиярова, Г.И. Федотова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 08.07.76 N° 1676
3. ВВЕДЕН ВЗАМЕН ГОСТ 11840-66
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Постановлением Госстандарта от 27.09.91 № 1502 снято ограничение срока действия
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1998 г.) с Изменением № 1, утвержденным в сентябре 1991 г. (ИУС 12—91)
Редактор М.И. Максимова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор В. И. Баренцева Компьютерная верстка Л.А. Круговой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 19.01.99. Подписано в печать 11.02.99. Уел. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,83. ______ Тираж 131 экз. С1895. Зак. ПО._
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102
УДК 546.815'264—381-41:006.354
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
Реактивы
СВИНЕЦ (11) УГЛЕКИСЛЫЙ ОСНОВНОЙ Технические условия
ГОСТ11840-76
Reagents. Basic lead carbonate. Specifications
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 8 июля 1976 г. № 1676 срок введения установлен
с 01.07.77
Настоящий стандарт распространяется на основной углекислый свинец (II), который представляет собой белый порошок; не растворим в воде, растворим в разбавленных кислотах с выделением
углекислого газа.
Формула 2РЬСОз-РЬ(ОН)2.
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) — 775,63. Требования настоящего стандарта являются обязательными.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. Основной углекислый свинец (II) должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке. (Введен дополнительно, Изм. № 1).
1.1. По физико-химическим показателям основной углекислый свинец (II) должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.
Т аблица 1
! Чистый для анализа (чд.а.) ! ОКП 26 2423 0462 05
1. Массовая доля свинца (РЬ), %, не менее : 79
2. Массовая доля нерастворимых в уксусной кислоте ве-|
ществ, %, не более I 0,02
3. Массовая доля нитратов (N03), %, не более | 0,005
4. Массовая доля хлоридов (С1).%, не более j 0,003
5. Массовая доля железа (Fe). %, не более j 0,005
6. Массовая доля меди (Си). %. нс более ! 0,005
7. Массовая доля суммы калия, натрия и кальция)
(K+Na+Ca), %, не более / 0,03
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.
Чистый (ч.) ОКП 26 2423 0461 06
79
0,05
0,015
0,010
0,010
0,010
0,05
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★ © Издательство стандартов, 1976
© ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями
С. 2 ГОСТ 11840-76
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 60 г.
3.2. Определение массовой доли свинца Определение проводят по ГОСТ 10398.
При этом подготовку к анализу проводят следующим образом:
около 0,4000 г тщательно растертого препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют при слабом нагревании в 0,8 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и в 3—4 см3 воды, разбавляют водой до 100 см3 и далее определение проводят по ГОСТ 10398. Массовую долю свинца (А) в процентах вычисляют по формуле
х- ^ 0,01036 • 100 т '
где V — объем раствора трилона Б концентрации точно с (ди-1Ча-ЭДТА)=0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3; т — масса навески препарата, г;
0,01036 — масса свинца, соответствующая 1 см3 раствора трилона Б концентрации точно с (ди-№-ЭДТА)= = 0,05 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5 при доверительной вероятности /^0,95.
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в уксусной кислоте веществ
3.3.1. Реактивы, растворы и посуда: вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., ледяная и раствор с массовой долей 2 %;
пипетка 6(7)—2—10 по НТД;
стакан В(Н)-1-250 ТХС по ГОСТ 25336;
цилиндр 1(3)—50(100) по ГОСТ 1770;
тигель фильтрующий по ГОСТ 25336 типа ТФ ПОРЮ или ПОРЮ.
3.3.2. Проведение анализа
5,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в смеси, состоящей из 7 см3 ледяной уксусной кислоты и 50 см3 воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого знака после запятой). Остаток на фильтре промывают 100 см3 раствора уксусной кислоты и сушат в сушильном шкафу при 105—110 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 1,0 мг, для препарата чистый — 2,5 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30 % для препарата квалификации ч.д.а. и ±15 % для препарата квалификации ч. при доверительной вероятности /*=0,95.
3.4. Определение массовой доли нитратов
Определение проводят по ГОСТ 10671.2. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 20 см3) и растворяют при нагревании на водяной бане в смеси, состоящей из 2 см3 уксусной кислоты (ГОСТ 61, х.ч., ледяная) и 5 см3 воды. Раствор охлаждают, прибавляют 10 см3 воды, 1 см3 концентрированной серной кислоты, доводят объем водой до метки и перемешивают. Осадок отфильтро-
ГОСТ 11840 -76 С. 3
вывают через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой, отбрасывая первые порции фильтрата.
4 см3 полученного фильтрата (соответствуют 0,20 г препарата) помешают пипеткой в коническую колбу вместимостью 50—100 см3, доводят объем раствора водой до 10 см3 и далее определение проводят методом с применением индигокармчна.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если через 5 мин окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата чистый для анализа — 0,01 мг N03, для препарата чистый — 0,03 мг NOj,
1 см3 раствора хлористого натрия, 0,4 см3 уксусной кислоты, 1 см3 раствора индигокармина и 12 см3 концентрированной серной кислоты.
3.5. Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7 При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 40 см3), прибавляют 20 см3 воды, 4 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и кипятят 3—5 мин до растворения препарата.
Раствор охлаждают, осторожно прибавляют 0,5 см3 серной кислоты (ГОСТ 4204), доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», отбрасывая первую порцию фильтрата.
10 см3 фильтрата (соответствуют 0,50 г препарата) помещают пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см3 (при фототурбидиметрическом определении) или в коническую колбу вместимостью 100 см3 с меткой на 40 см3 (при визуально-нефелометрическом определении и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом, прибавляя 1 см3 раствора азотной кислоты (вместо 2 см3).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,015 мг, для препарата чистый — 0,050 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.6. Определение массовой доли меди и железа
3.6.1. Аппаратура, реактивы и растворы:
спектрограф ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и 3-ступенчатым ослабителем;
спектропроектор ПС-18;
генератор дуги переменного тока ДГ-2;
микрофотометр типа МФ-2;
лампа инфракрасная;
угли графитированные для спектрального анализа ос.ч. 7—3 (электроды угольные), верхний электрод заточен на конус, нижний электрод (анод) имеет цилиндрический канал диаметром 3 мм, глубиной 6 мм;
графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463;
фотопластинки типа СП-2, светочувствительностью 15 ед.;
ступки из органического стекла с пестиками;
пипетка 4(5)—2—1 по НТД;
стакан В(Н)-1-100 ТХС по ГОСТ 25336;
цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770;
ступка 1(2) фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147;
аммоний хлористый по ГОСТ 3773;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627;
калий бромистый по ГОСТ 4160;
метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664;
натрий сульфит 7-водный по ТУ 6—09—5313, ч.;
натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068; натрий углекислый по ГОСТ 83 или натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84;
С. 4 ГОСТ 11840-76
проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом:
раствор 1—2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г 7-водного сульфита натрия растворяют в дистиллированной воде, доводят объем раствора водой до 1 дм3, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют; раствор 11 — 16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в дистиллированной воде, доводят объем раствора водой до 1 дм3, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют. Затем растворы 1 и И смешивают в равных объемах.
фиксаж быстродействующий: готовят следующим образом: 500 г 5-водного серноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в дистиллированной воде, доводят объем раствора водой до 2 дм3, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют;
растворы, содержащие 1 мг/см3 Fe (раствор А), 1 мг/см3 Си (раствор Б); готовят по ГОСТ 4212;
кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой долей 25 %;
свинец (II) углекислый основной по настоящему стандарту, не содержащий примеси определяемых элементов или с минимальным содержанием их, определяемым методом добавок в условиях данной методики; при наличии примесей их учитывают при построении градуировочного графика.
3.6.2. Подготовка к анализу
3.6.2.1. 5,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в смеси, состоящей из 20 см3 воды и 30 см3 раствора азотной кислоты. Раствор выпаривают на водяной бане досуха, остаток сушат под инфракрасной лампой, тщательно растирают, переносят в ступку из органического стекла или фарфоровую, смешивают с порошковым графитом в соотношении 1:1 и помещают в канал угольного электрода.
3.6.2.2. Приготовление образцов сравнения для построения градуировочных графиков
Таблица 2 |
Номера
образцов |
Количество раствора, мл |
Содержание примесей 1 в образце, мг |
Содержание примесей в пересчете на препарат. % |
А |
Б |
Ft |
Си |
Fe | |
Си |
1 |
0,25 |
0,25 |
0,25 j |
0,25 |
0,005 |
0,005 |
2 |
0,5 |
0,5 |
0,5 1 |
0,5 |
0,01 ; |
0,01 |
3 |
1.0 |
1,0 |
1,0 ! |
1,0 |
0,02 |
0,02 |
|
3.1—3.6.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.6.2.3. Условия съемки спектрограмм
Сила тока, А......................................................8
Напряжение, В....................................................220
Ширина щели, мм..................................................0,015
Высота диафрагмы на средней линзе конденсорной системы, мм..............5
Экспозиция, с.....................................................30.
3.6.3. Проведение анализа
Для приготовления каждого образца сравнения 5,00 г основного углекислого свинца (II), не содержащего определяемых примесей, помещают в стаканы, растворяют в смеси, состоящей из 20 см3 воды и 30 см3 раствора азотной кислоты, прибавляют указанные в табл. 2 объемы раствора А и Б и далее проводят ту же операцию, что и при подготовке анализируемой пробы к анализу.
После обжига электродов и их охлаждения в канал нижнего электрода помещают анализируемый препарат или образец сравнения для построения градуировочного графика (в количестве, определяемом объемом канала), зажигают дугу переменного тока и снимают спектрограмму.
Спектры анализируемой пробы и образцов сравнения для построения градуировочных графиков снимают на одной фотопластинке не менее трех раз.
3.6.4. Обработка спектрограмм и результатов
Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, фиксируют, промывают в проточной воде и высушивают. Затем проводят фотометрирование аналитических спектральных линий определяемых примесей и линии свинца, пользуясь логарифмической шкалой.
Определяемый элемент и его аналитическая линия, нм медь 327,3 свинец 322,0
железо 302,0 свинец 322,0
ГОСТ 11840-76 С. 5
Для каждой аналитической линии вычисляют разность почернений AS = Jnp — .Урь, где 5пр — почернение линии примеси;
5рЬ — почернение линии свинца.
По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение (Д S'). По значениям AS' образцов сравнения для построения градуировочных графиков для каждого определяемого элемента строят градуировочный график в координатах AS'—lgC, где С — массовая доля определяемой примеси в образце.
Массовую долю каждой примеси в препарате находят по градуировочному графику.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 50 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результатов анализа ±25 % при доверительной вероятности Р= 0,95.
3.7. Определение массовой доли калия, натрия, кальция
3.7.1. Аппаратура, реактивы, растворы:
спектрограф ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1 или монохроматор УМ-2; фотоумножители ФЭУ-17 для определения натрия, кальция, и ФЭУ-22 для определения калия; ФЭУ-38: ФЭУ-51;
воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов;
баллон со сжиженным газом пропан-бутаном (для определения натрия и калия);
ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457 (для определения кальция);
колба 2-100-2 по ГОСТ 1770;
пипетка 6(7)—2—10 по НТД;
стакан В(Н)-1— 50 по ГОСТ 25336;
цилиндр 1(3)—25(50) по ГОСТ 1770;
свинец (II) нитрат для спектрального анализа, х.ч., по ТУ 6—09—2008, перекристаллизованный с установленным (по методу добавок) содержанием натрия, калия, кальция;
растворы, с массовой концентрацией 1 мг/см3 натрия, 1 мг/см3 калия, 1 мг/см3 кальция; готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением и смешением получают раствор, содержащий по 0.1 мг/см-> Na, К, Са — раствор А;
кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе или вода деминерализованная.
Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, следует хранить в кварцевой или полиэтиленовой посуде.
3.6.3—3.7.1. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.7.2. Подготовка к анализу
3.7.2.1. Приготовление анализируемых растворов
1,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 10 см3 воды и I см3 азотной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
3.7.2.2. Приготовление растворов сравнения
Для приготовления растворов сравнения четыре навески препарата нитрата свинца (II) по 1,30 г каждая помещают в мерные колбы, растворяют в 30 см3 воды, вводят объемы раствора А, указанные в табл. 3. Объем каждой колбы доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
Таблица 3 |
Номера i растворов ; |
Объем раствора А,
СМ-* |
Масса примеси в 100 см3 сравнения, мг |
раствора |
Массовая доля примеси в пересчете на препарат. % |
сравнения |
! |
Na |
К |
Са |
Na |
К |
Са |
1 j |
0,3 |
0,03 |
0,03 |
0,03 |
0,003 |
0,003 |
0,003 |
2 1 |
0,5 |
0,05 |
0,05 |
0,05 |
0,005 |
0,005 |
0,005 |
3 |
1 |
0,10 |
0,10 |
0,10 |
0,010 |
0,010 |
0,010 |
4 ! |
2 |
0,20 |
0,20 |
0,20 |
0,020 |
0,020 |
0,020 |
|
С. 6 ГОСТ 11840-76
3.7.3. Проведение анализа
Для анализа берут не менее двух навесок препарата.
Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Na — 589,0—589,6, К — 766,5—769,9 и Са — 422,7 нм, возникающих в спектре пламени газ-воздух, при введении в него растворов проб и растворов сравнения.
После подготовки прибора к анализу проводят фотометрирование анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания содержания примесей. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимального содержания примеси, и вычисляют среднее арифметическое значение показаний для каждого раствора.
По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значения интенсивности излучения на оси ординат, массовую долю примеси в пересчете на препарат — на оси абсцисс.
Массовую долю натрия, калия и кальция в препарате находят по градуировочному графику.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±5 % при доверительной вероятности Р= 0,95.
3.7.2.1—3.7.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
Вид и тип тары 2—1, 2—2, 2—4, 2—9, 11 —1 и 11—6.
Группа фасовки: IV, V, VI, VII до 50 кг.
На тару наносят (по аналогии с карбонатом свинца (II)) знаки опасности по ГОСТ 19433 (классификационный шифр 6163; класс 6, подкласс 6.1, черт. 6а).
(Измененная редакция, Изм. № J).
4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие основного углекислого свинца (II) требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления.
5.1. 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. Предельно допустимая концентрация основного углекислого свинца (II) (по свинцу) в воздухе рабочей зоны—0,01 мг/м3 — максимально разовая и 0,005 мг/м3 — среднесменная; класс опасности—1 по ГОСТ 12.1.005. Вызывает острые хронические отравления с поражением жизненно важных органов и систем. Особенно сильные изменения вызывает в центральной нервной системе, крови и сосудах.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
6.2. При работе с препаратом необходимо пользоваться противопылевыми респираторами, резиновыми перчатками и защитными очками, а также соблюдать меры личной гигиены, не допускать попадания препарата внутрь организма.
6.3. Должна быть обеспечена максимальная герметизация технологического оборудования.
6.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией, а места наибольшего пыления — укрытиями с местной вытяжной вентиляцией. Анализ препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
6.5. При проведении анализа препарата с использованием горючего газа следует соблюдать правила противопожарной безопасности.