ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПОЛИАМИДЫ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЧИСЛА ВЯЗКОСТИ РАЗБАВЛЕННЫХ РАСТВОРОВ
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва
УДК 678.675 : 532.13 : 006.354 |
Группа Л29 |
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ |
СОЮЗА ССР |
ПОЛИАМИДЫ |
ГОСТ |
Метод определения числа вязкости разбавленных растворов |
11034-82 |
Polyamides.
Method for determination of the viscosity number of dilute solutions |
(СТ СЭВ 2347—80)
Взамен ГОСТ 11034-71 |
|
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 августа 1982 г. № 3092 срок действия установлен
с 01.07.83 до 01.07.89 |
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на полиамиды и устанавливает метод определения числа вязкости разбавленных растворов.
Сущность метода заключается в измерении времени истечения растворителя и раствора. При этом вычисляют число вязкости или относительную вязкость.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2347—80.
1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Баня водяная с термостатом, позволяющим регулировать температуру с погрешностью не более 0,05°С.
Вискозиметр типа Уббелоде (см. чертеж).
Секундомер по ГОСТ 5072-79 с ценой деления 0,1 или 0,2 с.
Колба 2—50—2 по ГОСТ 1770-74.
Воронка по ГОСТ 25336-82 типа ВФ-ПОР 40—100.
Колба из темного стекла, соединенная с автоматической бюреткой и снабженная трубкой с хлористым кальцием.
Кислота муравьиная по ГОСТ 5848-73, ч.д.а., 99,7%-ная, разбавленная до концентрации (90±0,2) %; приготовленный раствор хранят в банке из темного стекла с притертой пробкой и каждые 15 сут проверяют его концентрацию.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, ч.д.а., (96±0,15) %-ный раствор.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Переиздание. Май 1987 г.
© Издательство стандартов, 1987
С. 2 ГОСТ 11034-82
Ацетон по ГОСТ 2603-79.
Спирт этиловый, 96%-ный раствор.
Крезол свежеприготовленный с температурой плавления 11—12°С.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, насыщенный раствор.
|
1— метки вместимости от 3 до 4 см3;
2— диаметр капилляра (0,58±0,02) мм;
3— метки наполнения. |
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1. Пробу полиамида с массовой долей мономера не более 2% и влаги не более 0,5% изготовляют механически в виде порошка, гранул или мелких кусков.
При массовой доле мономера более 2% пробу экстрагируют кипящей водой в условиях, указанных в нормативно-технической документации на конкретную продукцию. После этого пробу сушат при 105°С в вакууме в течение 6 ч.
2.2. Перед первым использованием, при большом расхождении результатов определения, а также после длительного перерыва в работе вискозиметр промывают водой, смесью серной кисло-
ГОСТ 11034-82 С. 3
ты и насыщенного водного раствора двухромовокислого калия, взятых в одинаковых объемах, и снова дистиллированной водой. Затем вискозиметр ополаскивают последовательно 96%-ным этиловым спиртом и ацетоном и сушат струей очищенного воздуха.
Между определениями вискозиметр промывают несколькими дозами растворителя, затем водой и ацетоном и сушат вышеуказанным способом.
2.3. (0,2500+0,005) г полимера взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, количественно переносят в мерную колбу с притертой пробкой вместимостью 50 см1, прибавляют около 40 см1 растворителя, колбу закрывают пробкой, помещают в термошкаф, установленный в вытяжном шкафу, и нагревают раствор при постоянном осторожном встряхивании при температуре в зависимости от растворителя:
муравьиная кислота — до 30°С;
ж-крезол — от 95 до 100°С в течение не менее 2 ч;
серная кислота — до 30°С в течение не более 12 ч.
Растворитель указывают в нормативно-технической документации на конкретную продукцию.
Затем раствор охлаждают до температуры калибрования и после выдержки в течение 15 мин доводят объем растворителем до метки.
2.4. Допускается к применению в народном хозяйстве вискозиметры типа ВПЖ-1 или ВПЖ-4 с постоянной 0,03 мм2/с2, типа ВПЖ-2 с постоянной 0,1 мм2/с2 по ГОСТ 10028-81, а также уменьшение времени сушки пробы до 30 мин, массы пробы до 0,125 г, объема растворителя до 25 см1.
При возникших разногласиях время сушки должно быть 6 ч, масса пробы (0,2500+0,005) г, объем растворителя 40 см1, испытание проводят на вискозиметре типа Уббелоде с капилляром диаметром (0,58+0,02) мм.
С. 4 ГОСТ 11034-81
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Число вязкости (X) в смЗ/г вычисляют по формуле
v_ t
где / — время истечения раствора, с;
/о — время истечения растворителя, с;
С — концентрация раствора, г/см3.
4.2. Относительную вязкость (т)) вычисляют по формуле
t
т>= — •
4.3. За результат испытания принимают среднее арифметическое трех определений времени истечения раствора (растворителя), допускаемые расхождения между которыми должны быть не более 0,4 с. Результат определения округляют до целого числа. Поправки на плотность и кинетическую энергию не учитывают при вычислении результатов из-за их малой величины.
4.4. Результаты испытаний записывают в протокол, который должен содержать следующие данные:
марку и номер партии полиамида;
наименование предприятия-изготовителя;
условия подготовки пробы к испытанию;
растворитель, применяемый для измерения вязкости и условия растворения;
тип вискозиметра;
время истечения раствора полиамида и растворителя, с;
число вязкости или относительную вязкость;
дату испытания и обозначение настоящего стандарта.
Изменение № 1 ГОСТ 11034-82 Полиамиды. Метод определения числа вязкости разбавленных растворов
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.12.88 № 4462
Дата введения 01.07.89
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 2209.
Вводная часть. Последний абзац исключить.
Раздел 1. Первый абзац дополнить словами: «или термостат водяной, поз-всляющий регулировать температуру с погрешностью не более 0,1 °С (см. при-лсжение)»;
второй абзац изложить в новой редакции: «Вискозиметры по ГОСТ 10028— —81 типов ВПЖ-1; ВПЖ-2; ВПЖ-4 с постоянной 0,01 мм2/с2 или 0,1 мм2/с?>; чертеж исключить;
третий абзац. Заменить слово: «Колба» на «Емкость»;
пятый абзац изложить в новой редакции: «Воронка по ГОСТ 25336-82, тип ВФ, исполнение 1, 2; ПОР—100»*;
седьмой абзац. Заменить значение: (90±0,2) % на (90,0±0,2) %; восьмой, десятый абзацы изложить в новой редакции: «Допускается кислота серная по ГОСТ 4204-77, ч. д. а., а в случае возникших разногласий — раствор, укрепленный до концентрации (96,00 ±0,15) %, который хранят в банке с притертой пробкой, проверяя концентрацию не реже, чем через 15 сут.
Спирт этиловый по ГОСТ 18300— 87»;
одиннадцатый абзац. Заменить слово: «Крезол» на «М-крезол»; дополнить абзацем (после последнего): «Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие, имеющие аналогичные метрологические характеристики.
Термометр по ГОСТ 215, группа 4 № 2».
Пункт 2.1. Первый абзац. Заменить слово: «влаги» на «воды»; второй абзац после слов «конкретную продукцию» изложить в новой редакции: «После этого пробу сушат в течение (3,0±0,1) ч при (105±5)°С в вакууме, указанном в нормативно-технической документации на конкретную продукцию».
Пункты 2.2—2.4 изложить в новой редакции: «2.2. Перед первым использованием при расхождении между параллельными определениями более 0,4 с, а также после длительного перерыва в работе вискозиметр промывают водой, смесью серной кислоты и насыщенного водного раствора двухромовокислого калия, взятых в одинаковых объемах, и снова дистиллированной водой. Затем вискозиметр ополаскивают последовательно этиловым спиртом и ацетоном и сушат струей воздуха, очищенного фильтрованием через газовый фильтр типа ФГ60-ПОР500 ГОСТ 25336-82.
Между определениями вискозиметр промывают не менее чем два раза свежим растворителем, затем водой и ацетоном и сушат вышеуказанным способом.
2.3. Взвешивают (0,2500±0,0050) г полиамида, записывая результат взвешивания с точностью до четвертого десятичного знака, и количественно переносят его в мерною колбу с притертой пробкой вместимостью 50 см3, прибавляют около 40 см3 растворителя, колбу закрывают пробкой, помещают в термошкаф, установленный в вытяжном шкафу, и нагревают раствор при периодическом взбалтывании содержимого колбы круговыми движениями при температуре в зависимости от растворителя:
муравьиная кислота — до 30 °С;
м-крезол — от 95 до 100°С в течение не менее 2 ч;
серная кислота — до 30 °С в течение не более 12 ч.
Растворитель указывают в нормативно-технической документации на конкретную продукцию.
Затем раствор охлаждают до температуры калибрования колбы и после выдержки в течение не менее 15 мин доводят объем растворителя до метки.
(Продолжение см. с. 232)
(Продолжение изменения к ГОСТ 11034—32)
2.4. При определении вязкости в муравьиной кислоте используют вискозиметр с постоянной 0,01 мм2/с2, в серной и М*крезоле с постоянной 0,1 мм2/с2. В случае возникших разногласий используют вискозиметр типа ВПЖ-1 с соответствующей постоянной. Допускается уменьшение массы пробы до (0,1250 ± ±0,0050) г, объема растворителя до 25 см3. В случае возникших разногласии применяют раствор, приготовленный по п. 2.3».
Пункт 3.1. Заменить значение: (25±0,05) °С на (25,0±0,1) °С, после слои «выше верхней метки» изложить в новой редакции: «Температура водяной бани регулируется термостатом».
Пункт 3.2. Заменить значение: «15 мин» на «не менее 15 мин».
Стандарт дополнить приложением:
*ПРИЛ ОЖЕНИ Е Рекомендуемое
Рекомендуется применять водяной термостат из прозрачного материала, снабженный приспособлением для установки вискозиметра и мешалкой, позволяющий регулировать температуру с погрешностью не более 0,1 ®С.
В качестве термостата можно использовать:
стеклянные цилиндрические или прямоугольные сосуды по ГОСТ 25336— 52, снабженные погружным термостатирующим устройством типа ТВП-5 по нормативно-технической документации;
Термостат для поверки вискозиметров (с прозрачными стенками) типа TB-L по нормативно-технической документации.
Допускается применять другие термостаты с прозрачными стенками, обэ:-печивающие регулирование температуры с погрешностью не более 0,1 °С».
(ИУС № 4 1989 г.)
1
ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. Время истечения раствора и растворителя определяют на одном и том же вискозиметре. Раствор и растворитель заливают в вискозиметр через стеклянную воронку с фильтром из пористого стекла. Вискозиметр погружают в водяную баню с температурой (25+0,05)°С в вертикальном положении так, чтобы уровень воды находился на 20 мм выше верхней метки. Температура водяной бани регулируется термостатом, обеспечивающим точность поддержания температуры (25+0,05)°С.
3.2. Измерение начинают после выдержки раствора или растворителя в течение 15 мин. Время истечения растворителя должно быть более 100 с.