Стр. 1
 

23 страницы

396.00 ₽

Купить ГОСТ Р 52671-2006 (официальный текст в бумажном виде) с голограммой и синими печатями подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на карамель и устанавливает:-хроматографический метод качественного определения (идентификации) синтетических красителей в тонком слое сорбента;

- денситометрический метод определения массовой доли синтетических красителей в тонком слое сорбента (диапазон измеряемых массовых долей синтетических красителей от 0,0012% до 0,0250%);

-спектрофотометрический метод определения массовой доли синтетических красителей (диапазон измеряемых массовых долей синтетических красителей от 0,0004 % до 0,0015 %).

Действие завершено 15.02.2015
Показать даты введения Admin

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

ГОСТ Р 52671 — 2006

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в карамели

Издание официальное

I

§

2

Москва

Стандартинформ

2007

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р1.0—2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Государственным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом пищевых ароматизаторов, кислот и красителей Российской академии сельскохозяйственных наук (ГУ ВНИИПАКК)

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК154 «Пищевые кислоты, эссенции ароматические пищевые и ароматизаторы, красители пищевые синтетические»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 декабря 2006 г. № 442-ст

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация. уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования— на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ. 2007

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ Р 52671-2006

Содержание

1    Область применения ....................................... 1

2    Нормативные ссылки....................................... 1

3    Отбор проб............................................. 2

4    Хроматографический метод качественного определения (идентификации) синтетических красителей

в тонком слое сорбента...................................... 2

5    Денситометрический метод определения массовой доли синтетических красителей в тонком слое

сорбента .............................................. 7

6    Спектрофотометрический метод определения массовой доли синтетических красителей...... 10

Приложение А (обязательное) Стандартные синтетические красители и их характеристика.....    12

Приложение Б (обязательное) Определение массовой доли основного красящего вещества в стандартных синтетических красителях спектрофотометрическим методом......... 13

Приложение В (рекомендуемое) Пример количественного определения Понсо 4R в смеси синтетических красителей с помощью видеоденситометра «Денскан» и программы «DENS» ...    15

ill

Библиография............................................ 19

1*

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в карамели

Food products. Methods tor identification and determination of artificial colours in caramel

Дата введения —2008—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на карамель и устанавливает:

-    хроматографический метод качественного определения (идентификации) синтетических красителей в тонком слое сорбента:

-    денситометрический метод определения массовой доли синтетических красителей в тонком слое сорбента (диапазон измеряемых массовых долей синтетических красителей от 0.0012% до 0.0250%);

-    спектрофотометрический метод определения массовой доли синтетических красителей (диапазон измеряемых массовых долей синтетических красителей от 0.0004% до 0,0015%).

Требования к показателю массовой доли синтетических красителей в карамели, определяемому по настоящему стандарту, установлены по [1J.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 51268-99 Ножницы. Общие технические условия ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия ГОСТ 427-75 Линейки измерительные металлические. Технические условия ГОСТ 1776-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия ГОСТ 3956-76 Силикагель технический. Технические условия

ГОСТ4517—87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 5830-79 Спирт иэоамиловый. Технические условия

ГОСТ 5904-82 Изделия кондитерские. Правила приемки, методы отбора и подготовки проб

ГОСТ 6016-77 Спирт изобут иловый. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9875-88 Диэтиламин технический Технические условия

ГОСТ 13647-78 Пиридин. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия ГОСТ 20015-88 Хлороформ Технические условия

ГОСТ 21241-89 Пинцеты медицинские. Общие технические требования и методы испытаний

Издание официальное

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные Часть 1. Общие требования

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Отбор проб

Отбор проб карамели — по ГОСТ 5904

4    Хроматографический метод качественного определения (идентификации) синтетических красителей в тонком слое сорбента

Метод распространяется на карамель и предназначен для идентификации синтетических красителей, перечень которых приведен в приложении А.

4.1    Сущность метода

Метод основан на сорбции синтетических красителей из раствора анализируемой карамели твердыми сорбентами, десорбции аммиаком, удалении последнего выпариванием и последующей идентификации синтетических красителей хроматографированием в тонком слое сорбента (ТСХ) Идентификацию проводят методом сравнения значений R',(отношение расстояния миграции пятна анализируемого синтетического красителя до линии старта к расстоянию миграции границы элюента до линии старта) каждого синтетического красителя многокомпонентной анализируемой смеси со значениями R, контрольных синтетических красителей (КО).

В качестве КО используют водные растворы стандартных синтетических красителей из числа ожидаемых.

4.2    Условия проведения анализа

При подготовке и проведении измерения должны быть соблюдены следующие условия:

температура окружающего воздуха..........................................от10°Сдо35°С

относительная влажность воздуха............................................от    40    %    до    95    %

напряжение в электросети........................................................ 220!]^ В

частота тока в электросети.......................................................от    49    до    51    Гц.

Помещение, где проводят работы с реактивами, должно быть обеспечено приточно-вытяжной вентиляцией

Все операции с реактивами следует проводить в вытяжном шкафу

4.3    Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

Для проведения анализа используют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование. реактивы и материалы:

4 3.1 Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределами допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0.1 мг и ± 100 мг.

4.3.2 Патрон для твердофазной экстракции с сорбентом алюминия оксидом

4 3.3 Пластина для тонкослойной хроматографии с силикагелем на полимерной подложке размером 10 10 см.

4.3.4    Камера хроматографическая размером 1212 5 см или 20 20 10 см.

4.3.5    Шприц медицинский инъекционный вместимостью 10—20 см3.

4.3.6    Микрошприц типа МШ-1 или Газохром-101 вместимостью 1.0 мм3 (1 мкл) с ценой деления не более 0.02 мм3 (0,02 мкл).

2

ГОСТ P 52671—2006

4.3.7    Пипетки по ГОСТ 29169 с одной меткой вместимостью 1,5.25.50 см31 -го класса точности.

4.3.8    Пипетки градуированные по ГОСТ 29227 вместимостью 1.5.10 см31-го класса точности.

4.3.9    Стаканы термостойкие по ГОСТ 25336 вместимостью 50.200 см3.

4.3.10    Колбы мерные с пришлифованной пробкой вместимостью 10. 50. 100. 500 см31-го класса точности по ГОСТ 1770.

4.3.11    Колбы конические термостойкие вместимостью 50.250 см3 по ГОСТ 25336.

4.3.12    Пробки стеклянные с конусом 29/32 по ГОСТ 1770.

4.3.13    Стаканчик СВ —14/8 по ГОСТ 25336.

4.3.14    Чашка выпарная круглодонная вместимостью 100 см3 по ГОСТ 25336.

4.3.15    Палочка стеклянная с оплавленным концом

4.3.16    Термостат или водяная баня,

4.3.17    Сушильный шкаф диапазоном температур в рабочей камере от 40 °С до 200 °С и основной погрешностью стабилизации температуры ± 1 °С.

4.3.18    Эксикатор по ГОСТ 25336.

4.3.19    Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

4.3.20    Линейка металлическая по ГОСТ 427.

4.3.21    Ножницы по ГОСТ Р 51268.

4.3.22    Пинцет медицинский по ГОСТ 21241.

4.3.23    Красители синтетические стандартные в соответствии с приложением А.

4.3.24    Пиридин по ГОСТ 13647. ч.д.а.

4.3.25    Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч.. ледяная, раствор массовой концентрации 10 г/дм3, готовят по ГОСТ 4517.

4.3.26    Спирт этиловый ректификованный технический высшего сорта по ГОСТ 18300.

4.3.27    Спирт иэоамиловый по ГОСТ 5830, ч д а.

4.3.28    Спирт изобутиловый по ГОСТ 6016. ч.д.а.

4.3.29    Аммиак водный по ГОСТ 3760. ч.д.а.. раствор массовой концентрации 250 г/дм3.

4.3.30 Алюминия оксид активированный кислый pH =4.5, зернением 0,05—0,15 мм. удельной поверхностью 155 м2/г для колоночной хроматографии.

4.3.31    Силикагель марки КСМГ высшего или 1-го сорта по ГОСТ 3956.

4.3.32    Диэтиламин технический по ГОСТ 9875.

4.3.33    Хлороформ по ГОСТ 20015.

4.3.34    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивы по качеству не хуже вышеуказанных.

4.4 Приготовление реактивов
4.4.1    Приготовление раствора аммиака (NH3) массовой концентрации 125 г/дм3

В мерную колбу (с пришлифованной пробкой) по ГОСТ 1770 вместимостью 10 см3 вносят пипеткой по ГОСТ 29169 5 см3 водного аммиака по ГОСТ 3760 (4.3.29). Доводят объем раствора аммиака в колбе до метки дистиллированной водой по ГОСТ 6709. закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают. Раствор аммиака хранят в плотно закрытой таре по ГОСТ 3760 при температуре 15 °С — 25 °С не более 1 мес.

4.4.2    Приготовление элюентов

4.4.2.1 Приготовление элюента 1

В коническую колбу по ГОСТ 25336 вместимостью 50 см3 вносят пипетками по ГОСТ 29227. индивидуальными для каждого реактива. 3 см3 пиридина по ГОСТ 13647 (4,3.24). 3 см3 изоамилового спирта по ГОСТ 5830 (4.3 27). 3 см3 изобутилового спирта по ГОСТ 6016 (4.3.28). 4 см3 этилового ректификованного технического спирта по ГОСТ 18300 (4.3.26), 4 см3 водного аммиака по ГОСТ 3760 (4.3.29). Колбу закрывают стеклянной пробкой по ГОСТ 1770 и тщательно перемешивают.

4 4.2.2 Приготовление элюента 2

В коническую колбу вместимостью 50 см3 вносят пипетками, индивидуальными для каждого реактива. 3 см3 пиридина. 3 см3 изоамилового спирта. 3 см3 изобутилового спирта. 4 см3 этилового ректификованного технического спирта. 8 см3 водного аммиака. Колбу закрывают стеклянной пробкой и тщательно перемешивают

4 4.2.3 Приготовление элюента 3

3

В коническую колбу вместимостью 50 см3 вносят пипетками, индивидуальными для каждого реактива. 6см3 диэтиламина по ГОСТ 9875.5 см3 хлороформа по ГОСТ 20015.6 см3 этилового ректификованного

г

технического спирта. Зсм3 раствора аммиака (NH3) массовой концентрации 125 г/дм3, приготовленного по 4.4.1. Колбу закрывают стеклянной пробкой и тщательно перемешивают. Элюенты готовят за 1 ч до начала анализа

Не допускается повторное использование элюента

4.5 Подготовка к анализу
4.5.1 Приготовление раствора КО стандартных синтетических красителей

4.5.1.1В необходимое число стаканов по ГОСТ 25336 вместимостью 50 см3 каждый взвешивают на лабораторных весах по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ± 0.1 мг навески стандартных синтетических красителей. Результаты взвешиваний записывают до четвертого десятичного знака

Массу навески стандартного синтетического красителя т, г. рассчитывают с учетом массовой доли основного красящего вещества в навеске по формуле

(1)

где 0.25 — масса навески синтетического красителя, при условии содержания в нем 100 % основного красящего вещества, г,

100 — коэффициент пересчета. %;

X — массовая доля основного красящего вещества в навеске стандартного синтетического красителя. в соответствии с приложением Б. %.

4.5.1.2    В каждый стакан с навеской стандартного синтетического красителя, подготовленного по 4.5.1.1. прибавляют 20 см3 дистиллированной воды и перемешивают стеклянной палочкой по 4 3.15 до полного растворения Для интенсификации растворения допускается нагревание раствора в стакане на водяной бане до температуры не более 90 °С. Затем раствор охлаждают до 20 °С. переносят количественно в мерную колбу (с пришлифованной пробкой) вместимостью 100 см3, доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой, закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают

(2)

4.5.1.3    Массовую концентрацию основного красящего вещества полученного раствора КО стандартного синтетического красителя Ск0. г/дм3, определяют по формуле

^“Vfeoio-3 ИЛИ Ско2,5*

где 0,25 — масса навески синтетического красителя при условии содержания в нем 100% основного красящего вещества, г.

— объем раствора КО стандартного синтетического красителя, см3, (VKO =100 см3);

10“3 — коэффициент пересчета см3 в дм3.

Раствор КО стандартного синтетического красителя хранят в склянке из темного стекла с завинчивающейся пробкой при комнатной температуре.

Срок хранения растворов КО стандартных синтетических красителей 6 мес.

4.5.2 Извлечение синтетических красителей из анализируемой карамели методом твердофазной экстракции

4.5.2.1    Приготовление анализируемого раствора карамели

В стакане вместимостью 50 см3 взвешивают на лабораторных весах с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ± 100 мг не менее 5 г анализируемой карамели с записью результата взвешивания до первого десятичного знака Затем в стакан прибавляют дистиллированную воду из расчета не менее 2 см3 на 1 г карамели и перемешивают стеклянной палочкой по 4.3.15 до полного растворения карамели. Для интенсификации растворения карамели допускается нагревание раствора в стакане на водяной бане до температуры не более 90 ®С. Раствор анализируемой карамели необходимо охладить до комнатной температуры

4.5.2.2    Подготовка патрона для твердофазной экстракции

Медицинским шприцем по4.3.5 набирают 10—20см3 дистиллированной воды, соединяют шприце патроном для твердофазной экстракции по 4 3.2. заполненным сорбентом (оксидом алюминия по 4.3.30). Патрон промывают со скоростью 10—20 капель дистиллированной воды в минуту. Объем пропускаемой через патрон дистиллированной воды должен быть не менее 30 см3 После этого патрон промывают один раз 25 см3 раствора ледяной уксусной кислоты массовой концентрацией 10 г/дм3 по 4.3.25. Затем патрон отсоединяют от шприца.

4

ГОСТ P 52671—2006

4.5.2.3    Сорбция синтетических красителей из карамели

Медицинским шприцем набирают 10—20 см3 анализируемого раствора карамели, подготовленного по 4.5.2.1, и соединяют шприце патроном. Пропускают анализируемый раствор карамели через патрон по одной капле со скоростью 10—20 капель в минуту. При появлении на выходе из патрона окрашенного анализируемого раствора карамели его пропускают через второй патрон. При необходимости используют 1—5 патронов, подготовленных по 4.5.2.2. до достижения полноты сорбции синтетического красителя После этого промывают каждый патрон с сорбированным синтетическим красителем 25 см3 раствора ледяной уксусной кислоты массовой концентрации 10 г/дм3 по одной капле со скоростью 10—20 капель в минуту.

4.5.2.4    Десорбция синтетических красителей из патронов водным аммиаком

Медицинским шприцем набирают 10—20 см3 водного аммиака (4.3.29) и соединяют шприц с патроном. Пропускают водный аммиак через патрон по одной капле со скоростью 10—20 капель в минуту. При необходимости промывание патрона водным аммиаком повторяют до полного обесцвечивания сорбента (оксида алюминия) в патроне. Элюат (раствор водного аммиака, пропущенный через патрон) собирают в выпарную чашку по 4.3.14 и выпаривают досуха на водяной бане температурой от 80 °С до 90 °С. Сразу после испарения раствора аммиака чашку с сухим остатком (синтетическим красителем) охлаждают. Синтетический краситель растворяют в чашке, добавляя пипеткой по ГОСТ 29227 (4.3.8) от 0.5 до 1.0 смдистиллированной воды.

4.5.3    Подготовка хроматографической камеры

В хроматографическую камеру по 4.3.4 вносят элюент 1. приготовленный по 4 4 2.1. в количестве, необходимом для погружения хроматографической пластины на глубину не более 0,5 см от нижнего края пластины. Камеру плотно закрывают и выдерживают в течение 1 ч.

4.5.4    Подготовка пластин для ТСХ анализа

На хроматографическую пластину по 4.3.3 карандашом наносят линию старта на расстоянии 1 см от края пластины и линию границы элюента на расстоянии 7 см от линии старта На линию старта карандашом наносят точки с интервалом не менее 1 см.

4.5.5    Получение хроматографических карт реперов КО стандартных синтетических красителей

На пластину, подготовленную по 4.5.4. микрошприцем по 4.3.6 наносят на линию старта в несколько приемов с промежуточным подсушиванием на воздухе 0.3 мм3 каждого раствора репера КО стандартных синтетических красителей, полученных по 4.5.1.3. После нанесения раствора пластину подсушивают в течение 3—4 мин и затем пинцетом по ГОСТ 21241 погружают в раствор элюента 1 на глубину не более 0.5 см от нижнего края пластины под углом примерно 45°. Камеру плотно закрывают Элюирование заканчивают при достижении элюентом 1 линии границы элюента По окончании элюирования пластину вынимают и подсушивают.

Аналогично получают хроматографические карты с использованием элюентов 2 и 3.

Значения R, реперов стандартных синтетических красителей рассчитывают по 4.6 4.

4.6 Проведение анализа

4.6.1 Предварительная идентификация синтетического красителя анализируемой карамели

Пластину, подготовленную по 4.5.4, разрезают на две части на расстоянии от 3.0 до 3,5 см от боковой стороны пластины, перпендикулярно к линии старта.

На подготовленную хроматографическую пластину шириной от 3.0 до 3.5 см микрошприцем по 4.3.6 наносят на линию старта в несколько приемов с промежуточным подсушиванием на воздухе от 0.3 до 1.0 мм3 раствора, полученного по 4.5.2 4. После нанесения раствора пластину подсушивают в течение 3—4 мин и затем пинцетом погружают в раствор элюента 1 на глубину не более 0,5 см от нижнего края пластины под углом примерно 45°. Камеру плотно закрывают. Элюирование заканчивают при достижении элюентом 1 линии границы элюента. По окончании элюирования пластину вынимают и подсушивают.

При отсутствии разделения пятен синтетических красителей на хроматограмме анализ повторяют, используя элюент 2 или элюент 3.

5

Предварительную идентификацию анализируемого синтетического красителя проводят на основе визуальной оценки цвета пятен и сравнением значений F?, анализируемых синтетических красителей, рассчитанных по формуле (6) со значениями/?, стандартных синтетических красителей, приведенных в таблице 1. или с помощью хроматографических карт, полученных при предварительном хроматографировании растворов КО стандартных синтетических красителей

3-621

Таблица 1 — Значения Rf стандартных синтетических красителей

Наименование стандартного

Иипмг 111

Значения R,

синтетического красителя

Эпюеит 1

Эпюемт 2

Элювнт 3

Синтетические красители, разрешенные в Российской Федерации для

производства пищевых продуктов

Тартразин

Е102

0.27

0.49

0.37

Желтый хинолиновый

Е104

0.74

0.51

0.47

0.83

0.46

0.65

Желтый «солнечный закат»

Е110

0.39

0.51

0.64

Азорубин

Е122

0.34

0.49

0.54

Понсо 4R

Е124

0.24

0.42

0.48

Красный 2G

Е128

0.49

0.51

0.48

Красный очаровательный АС

Е129

0.50

0.67

0.66

Синий патентованный V

Е131

0.20

0.43

0.46

Синий блестящий FCF

Е133

0.43

0.46

0.59

Зеленый S

Е142

0.16

0.54

0.55

Зеленый прочный FSF

Е143

0.43

0.37

0.39

Черный блестящий PN

Е151

0.25

0.62

0.40

Синтетические красители, запрещенные в Российской Федерации для

производства пищевых продуктов

Хризоин S

Е103

0.56

0.54

0.63

Амарант

Е123

0.29

0.41

0.43

Эритразин

Е127

0.70

0.63

0.84

0.62

0.60

0.34

4.6.2 Приготовление растворов КО смесевых стандартных синтетических красителей

4.6.2.1    Растворы КО смесевых стандартных красителей готовят с учетом предварительной идентификации синтетических красителей по 4.6.1.

Примечание — На силикагелевых пластинах синие, фиолетовые и красные красители идентифицируются намного лучше желтых и оранжевых.

4.6.2.2    Приготовление раствора А

В мерную колбу (с пришлифованной пробкой) вместимостью 500 см3 пипеткой вносят по 50 см3 растворов КО стандартных синтетических красителей, присутствие которых наиболее вероятно в анализируемой карамели, доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой, закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают

Массовую концентрацию каждого компонента полученного раствора А. С*, г/дм3, определяют по формуле

С*    или    С* = 0.25,    (3)

где Ско — массовая концентрация основного красящего вещества раствора КО стандартного синтетического красителя, г/дм3, приготовленного по 4 5.1.2;

V — объем раствора КО смесевых стандартных синтетических красителей (V = 500 см3), см3;

V, — объем раствора КО стандартного синтетического красителя, взятого для приготовления раствора КО смесевого стандартного красителя (V, = 50 см3), см3.

6

ГОСТ P 52671—2006

4.6.2.3 Приготовление раствора Б

Пипеткой по 4.3.7 отбирают 25 см3 раствора А. приготовленного по 4 6.2.2, и переносят в мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 50 см3 Доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой, закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают.

Массовую концентрацию каждого компонента полученного раствора Б С*,, г/дм3, определяют по формуле

с„=%.    «>

где С* — массовая концентрация синтетического красителя в растворе А по 4.6.2 2, г/дм3;

2 — коэффициент разведения.

4.6.2    4 Приготовление раствора В

Пипеткой отбирают 25 см3 раствора Б, приготовленного по 4.6.2.3. и переносят в мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 50 см3 Доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой, колбу закрывают пробкой и тщательно перемешивают.

Массовую концентрацию каждого компонента полученного раствора В С#, г/дм3, определяют по формуле

Си=%-    (5)

где С*, — массовая концентрация синтетического красителя в растворе Б no 4.62.3. г/дм3;

2 — коэффициент разведения

Полученные растворы Б и В используют в качестве реперов (свидетелей).

4.6.3    Идентификация синтетического красителя

На хроматографическую пластину, подготовленную по 4.5.4. шириной от 6,5 до 7.0 см. микрошприцем наносят на линию старта в несколько приемов с промежуточным подсушиванием на воздухе от 0,3 до 1,0 мм3 растворов реперов (растворы Б и В) и анализируемого раствора синтетического красителя по 4.5.2 4. Все растворы наносят на пластину в одинаковой пропорции. После нанесения растворов пластину подсушивают в течение 3—4 мин и затем пинцетом помещают в хроматографическую камеру, заполненную элюентом. Элюент выбирают в соответствии с 4 6.1 и таблицей 1 Камеру плотно закрывают Элюирование заканчивают при достижении элюентом линии границы элюента — 7.0 см от линии старта. По окончании элюирования хроматографическую пластину вынимают и подсушивают.

4.6.4    Обработка результатов

Линейкой по ГОСТ 427 (см. 4.3.20) измеряют расстояние от центра каждого пятна анализируемого синтетического красителя и линии границы элюента до линии старта.

Вычисляют значение R', анализируемого синтетического красителя по формуле

(6)

где lt — расстояние до линии старта от центра пятна анализируемого синтетического красителя, см;

/, — расстояние до линии старта от линии границы элюента. см.

Сравнивая цвет пятен и значения R) каждого синтетического красителя анализируемого раствора со значениями R, реперов (свидетелей), идентифицируют синтетические красители, присутствующие в анализируемой карамели.

5 Денситометрический метод определения массовой доли синтетических красителей в тонком слое сорбента

Метод предназначен для количественного определения в карамели пищевых красителей (основных красящих веществ): тартразина Е102, хризоина S Е103, желтого хинолинового Е104, желтого «солнечный закат» Е110. азорубина Е122, амаранта Е123, Понсо4Р Е124. эритразина Е127, красного 2G Е128. красного очаровательного АС Е129. синего патентованного V Е131. синего блестящего FCF Е133, зеленого прочного FSF Е143, черного блестящего PN Е151.

5.1 Сущность метода

7

Метод основан на сорбции синтетических красителей из раствора анализируемой карамели твердыми сорбентами, десорбции аммиаком, удалении аммиака выпариванием, хроматографировании в тонком слое

з*