Стр. 1
 

9 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на автомобильные бензины, содержащие присадки (добавки) ферроценового типа, и устанавливает фотоколориметрический метод определения массовой концентрации железа в диапазоне от 0,01 до 0,10 г/дм куб.

Введен впервые. Переиздание. Июль 2007 г.

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Сущность метода

4 Аппаратура, реактивы, материалы

5 Подготовка к испытанию

6 Проведение испытаний

7 Обработка результатов испытаний

8 Прецизионность метода

Показать даты введения Admin

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ГОСТР

52530

2006

БЕНЗИНЫ АВТОМОБИЛЬНЫЕ

Фотоколориметрический метод определения железа

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2007

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Открытым Акционерным Обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти» (ОАО «ВНИИНП»)

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 «Нефтяные топлива и смазочные материалы»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 марта 2006 г. № 27-ст

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5    ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2007 г.

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок—в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ, 2006 © Стандартинформ, 2007

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ОКС 19.020, 75.160.20 Группа Б19

Поправка к ГОСТ Р 52530-2006 Бензины автомобильные. Фотоколори-метрический метод определения железа

В каком месте

Напечатано

Должно быть

Пункт 7.1. После последнего абзаца

За отсутствие принимается концентрация железа менее указанного минимального значения диапазона определяемых концентраций (1.1).

(ИУС № 7 2009 г.)

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

БЕНЗИНЫ АВТОМОБИЛЬНЫЕ

Фотоколориметрический метод определения железа

Automotive gasolines.

Photocolorimetric method of iron determination

Дата введения —2007—01—01

1    Область применения

1.1 Настоящий стандарт распространяется на автомобильные бензины, содержащие присадки (добавки) ферроценового типа, и устанавливает фотоколориметрический метод определения массовой концентрации железа в диапазоне от 0,01 до 0,10 г/дм3.

В зависимости от типа присадок предусмотрены следующие способы проведения испытаний:

А —определение массовой концентрации железа в бензине, содержащем ферроценовую присадку и не содержащем добавок аминного типа (АДА, N-ММА, экстралин и др.);

Б — определение массовой концентрации железа в бензине, содержащем добавку типа Феррада МАФ-К (ферроцены, N-ММА);

В—определение массовой концентрации железа в бензине, содержащем добавку МАФ-А (ферроцены, N-ММА, МТБЭ).

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использована ссылка на следующий стандарт:

ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочного стандарта в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Сущность метода

Сущность метода заключается в экстрагировании из бензина и минерализации железосодержащей присадки смесью серной кислоты и пероксида водорода и последующем фотоколориметрическом определении железа в виде комплекса с сульфосалициловой кислотой.

Издание официальное

4    Аппаратура, реактивы, материалы

4.1    Спектрофотометр типа СФ или фотоколориметр типов КФК-2МП,ФЭК-М или другой с пределами измерения светопропускания от 100 % до 5 % (от 0 до 2 по шкале оптической плотности), с абсолютной погрешностью не более 1 % и ценой деления по шкале пропускания 0,5 %, обеспечивающий измерение оптической плотности в области (420 + 20) нм.

4.2    Весы аналитические с наибольшим пределом взвешивания 200 мг, с пределом допускаемой погрешности не более + 0,2 мг.

4.3    Электроплитка или песчаная баня.

4.4    Колбы конические КН-1-100-18.

4.5    Колбы мерные вместимостью50,100 и 1000см3.

4.6    Пипетки 1-2-2-1,1-2-2-5,1-2-2-10.

4.7    Цилиндры мерные 2-25,2-50 или 3-25, 3-50.

4.8    Кюветы для фотоколориметра с рабочей длиной стенки 30 мм.

4.9    Воронка типа ВД-1-100ХС.

4.10    Стакан В-1-100 ТС или Н-1-100.

4.11    Кислота щавелевая, х.ч. илич.д.а.

4.12    Натрий хлористый, х.ч.

4.13    Спирт этиловый ректификованный технический.

4.14    Вода дистиллированная, рН5,4 + 6,6.

4.15    Калий двухромовокислый.

4.16    Кислота серная плотностью 1,84 г/ см3, х.ч.

4.17    Смесь хромовая (раствор калия двухромовокислого с массовой долей 5 % в серной кислоте плотностью 1,84 г/см3), приготовленная по ГОСТ 4517.

4.18    Раствор серной кислоты плотностью 1,84 г/см3 в дистиллированной воде в соотношении 1:4 (по объему).

4.19    Кислота соляная, х.ч.

4.20    Кислота азотная, х.ч.

4.21    Кислота сульфосалициловая, х.ч., 10%-ный раствор.

4.22    Пероксид водорода, х.ч., 30%-ный раствор.

4.23    Аммиак водный, х.ч.

4.24    Железо особой чистоты, или квасцы железоаммонийные, х.ч., или соль Мора, ч.д.а.

4.25    Бумажные фильтры «синяя лента».

4.26    Набор гирь.

4.27    Шкаф сушильный, обеспечивающий нагрев до температуры (105 + 5) °C.

Допускается применение аналогичных средств измерения, реактивов и аппаратуры по классу точности и чистоте не ниже предусмотренных стандартом.

5    Подготовка к испытанию

5.1    Стеклянную лабораторную посуду, используемую для испытаний, обрабатывают хромовой смесью, промывают горячей водопроводной водой, дистиллированной водой и сушат в сушильном шкафу.

5.2    Спектрофометр типа СФ или фотоэлектроколориметр подготавливают согласно инструкции по эксплуатации и устанавливают длину световой волны в области (420 + 20) нм, отвечающую максимуму светопоглощения для исследуемых растворов.

5.3    Кюветы для фотоколориметра или спектрофотометра с рабочей длиной стенки 30 мм промывают дистиллированной водой, затем этиловым спиртом и сушат на воздухе. Заполняют кюветы дистиллированной водой и измеряют оптическую плотность относительно воздуха.

Две кюветы считают пригодными для работы в паре, если разность измеряемых значений оптической плотности не превышает 0,02. Для последующих измерений кюветы промывают дистиллированной водой, затем этиловым спиртом или ополаскивают изнутри исследуемым раствором.

5.4    Приготовление растворов железа

5.4.1 Приготовление раствора А

В стакан вместимостью 100 см3 помещают (0,1 + 0,0001) гжелеза (4.24) и 20 см3 раствора серной кислоты (4.18). При небольшом подогреве на электроплитке растворяют железо в растворе кислоты, приливают 5 см3 соляной кислоты, затем 3—5 см3 азотной кислоты и охлаждают до комнатной температуры.

Стандартный раствор железа количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают.

В1 см3 полученного раствора А содержится 0,1 мгжелеза.

5.4.2    Приготовление раствора А из солей железа

0,8640 г железоаммонийных квасцов или 0,7021 г свежеперекристаллизованной соли Мора (в пересчете на 100%-ный реактив) помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в дистиллированной воде. Затем раствор подкисляют 5 см3 концентрированной серной кислоты, доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. В1 см3 полученного раствора А содержится 0,1 мгжелеза.

5.4.3    Приготовление раствора Б

10 см3 раствора А, приготовленного по 5.4.1,5.4.2, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. В1 см3 раствора Б содержится 0,01 мгжелеза.

Раствор Б готовят непосредственно перед проведением градуировки спектрофотометра или фотоколориметра.

5.5 Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см3 помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0;9,0; 10,0; 15,0; 20,0 см3 раствора Б, что соответствует 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06; 0,08; 0,10; 0,15; 0,20 мг железа.

В каждую колбу приливают по 10 см3 10%-ного раствора сульфосалициловой кислоты, затем раствор концентрированного аммиака до получения устойчивой желтой окраски, после чего добавляют небольшой избыток аммиака (1—2 см3), доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Ждут окончания выделения пузырьков газа.

На фотоколориметре в кюветах с рабочей длиной стенки 30 мм при длине световой волны в области (420 + 20) нм измеряют оптическую плотность приготовленных градуировочных растворов. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду.

За значение оптической плотности раствора принимают среднеарифметическое двух последовательных измерений, расхождение между которыми не должно превышать значение, указанное в таблице 1.

Таблица 1 — Допускаемые расхождения значений оптической плотности, полученных в условиях двух последовательных измерений

Интервал значений оптической плотности

Допускаемое расхождение значений оптической плотности

0—0,1

0,003

0,1—0,2

0,01

0,2—0,4

0,02

0,4—0,6

0,04

0,6—0,8

0,06

0,8—1,0

0,08

На основании полученных результатов строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс значения массовой концентрации железа в растворах в мг, а на оси ординат — соответствующие им значения оптической плотности.

5.6 Приготовление экстрагирующего раствора (экстрагента)

Экстрагирующий раствор (экстрагент) содержит в 1 дм3 3 моля серной кислоты и 1 моль пероксида водорода.

В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают приблизительно 50 см3 дистиллированной воды, прибавляют 17 см3 серной кислоты (плотность 1,84 г /см3), охлаждают до комнатной температуры, добавляют 11,5 см3 30%-ного пероксида водорода, перемешивают и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

Экстрагирующий раствор сохраняет свои свойства в течение 1 недели со дня приготовления.

6 Проведение испытаний

6.1    СпособА

6.1.1    20 см3 образца исследуемого бензина профильтровывают через бумажный фильтр «синяя лента». В коническую колбу вместимостью 100 см3 наливают из мерного цилиндра 10 см3 экстрагента и пипеткой, в соответствии с таблицей 2, вносят профильтрованный образец бензина.

Таблица 2 — Объем пробы бензина, используемый для испытания

Предполагаемая массовая концентрация железа, г/дм3

Объем образца бензина, см3

До 0,015

4,0

От 0,015 до 0,025

2,0

От 0,025 до 0,060

1,0

Св. 0,060

0,5

6.1.2    Осторожно нагревают колбу на электроплитке или песчаной бане, перемешивают жидкость легким встряхиванием, не допуская бурного вскипания и разбрызгивания. Периодически подливают небольшие порции дистиллированной воды (2—3 см3), поддерживая слабое кипение. Добиваются полного удаления бензинового слоя (10—15 мин). При этом железо переходит в нижний слой—экстракт.

6.1.3    Экстракт охлаждают и переносят количественно из конической в мерную колбу вместимостью 50 см3. Прибавляют 10 см3 10%-ного раствора сульфосалициловой кислоты и затем, не допуская перегрева, порциями по 2—3 см3, концентрированный раствор аммиака до получения устойчивой желтой окраски, после чего добавляют небольшой избыток аммиака (1—2 см3) и охлаждают раствор до комнатной температуры, давая выход пузырькам газа. Доводят объем раствора до метки дистиллированной водой, перемешивают и выдерживают 10—15 мин.

6.1.4    Определяют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре типа СФ или на фотоколориметре при длине световой волны в области (420 + 20) нм в кюветах с рабочей длиной стенки 30 мм. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду.

6.2    СпособБ

25 см3 исследуемого бензина помещают в делительную воронку и промывают 5—6 раз порциями по 25 см31%-ной щавелевой кислоты, затем 1 раз дистиллированной водой. Продолжительность каждой промывки 2—3 мин.

В коническую колбу вместимостью 100 см3 наливают из мерного цилиндра 10 см3 экстрагента (5.6) и пипеткой, в соответствии с таблицей 2, вносят образец промытого бензина.

Далее испытание проводят по 6.1.2—6.1.4.

6.3    СпособВ

25 см3 исследуемого бензина заливают в делительную воронку и промывают 5-6 раз порциями по 25 см3 насыщенного раствора NaCI, содержащего 1 % (по массе) щавелевой кислоты, затем 1 раз дистиллированной водой. Продолжительность каждой промывки 2—3 мин.

В коническую колбу вместимостью 100 см3 наливают из мерного цилиндра 10 см3 экстрагента и пипеткой, в соответствии с таблицей 2, вносят пробу промытого бензина.

Далее испытание проводят по 6.1.2—6.1.4.

7 Обработка результатов испытаний

7.1 Рассчитывают массовую концентрацию железа в бензине С, мг/см3, по формуле

с=m,

где m — масса железа в колориметрируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мг;

V —объем пробы бензина, взятый для анализа, см3.

Записывают результат, выраженный в мг/дм3.

За результат испытаний принимают среднеарифметическое двух последовательных измерений (двух единичных результатов).

8 Прецизионность метода

8.1    повторяемость (сходимость): Степень близости друг к другу независимых результатов испытаний, полученных одним и тем же методом на идентичном материале в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования в пределах короткого промежутка времени.

Предел повторяемости (сходимости) г.

Абсолютное значение разности двух единичных результатов испытаний, полученных в условиях повторяемости с доверительной вероятностью 95 %, составляет 0,003 г/дм3.

8.2    воспроизводимость: Степень близости друг к другу независимых результатов испытаний, полученных одним и тем же методом на идентичном материале в разных лабораториях, разными операторами, с использованием различного оборудования.

Предел воспроизводимости R.

Абсолютное значение разности двух результатов испытаний, полученных в условиях воспроизводимости с доверительной вероятностью 95 %, составляет 0,005 г/дм3.

УДК 621.792.543.06:006.354    ОКС    19.020    Б19    ОКСТУ0209

75.160.20

Ключевые слова: автомобильные бензины, железо, метод определения, фотоколориметр, спектрофотометр, ферроценовые присадки, стандартный раствор, экстрагирующий раствор

Редактор О.В. Гелемеева Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор Е.Д. Дульнева Компьютерная верстка И.А. Налейкиной

Подписано в печать 20.07.2007. Формат 60 х 84^. Бумага офсетная. Гарнитура Ариал.

Печать офсетная. Усл. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,65. Тираж 53 экз. Зак. 590.

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ruinfo@gostinfo.ru Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» на ПЭВМ.

Отпечатано в филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» — тип. «Московский печатник», 105062 Москва, Лялин пер., 6.