ГОСТ Р 50492-93 (ИСО 4895-87)
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ПЛАСТМАССЫ.ЖИДКИЕ ЭПОКСИДНЫЕ СМОЛЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕНДЕНЦИИ К КРИСТАЛЛИЗАЦИИ
Издание официальное
ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва
УДК 678.686.001.4:006.354
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ГОСТ P
50492—93
(ИСО 4895-87)
ПЛАСТМАССЫ.
ЖИДКИЕ ЭПОКСИДНЫЕ СМОЛЫ
Определение тенденции к кристаллизации
Plastics Liquid epoxide resins Determination of tendency to crystallize
ОКСТУ 2209
Дата введения 01.01.95
1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает метод определения тенденции к кристаллизации жидких эпоксидных смол па основе бисфе-нола А (дифенилолпропана).
Примечание Тенденция жидкой эпоксидной смолы к кристаллизации зависит от температуры окружающей среды, чистоты смолы (гомогенности ш примесей), содержания влаги и других факторов
2. ССЫЛКА
ГОСТ 12497 «Пластмассы. Методы определения эпоксидных: групп»
3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Сущность метода состоит в разбавлении образцов эпоксидной смолы н-бутилглицидиловым эфиром (НБГЭ) и затравке кристаллами диглицидиловою эфира 2,2-дифенилолпропана (ДГЭ химически чистый); охлаждении до (10±1)°С и наблюдении раствора через определенные интервалы времени до наступления кристаллизации
4. РЕАКТИВЫ
4 1. Диглицидиловый эфир 2,2-дифенилолпропана (ДГЭ), чистый и тонкоизмельченный кристаллический (проходящий через сито с размером ячеек 250 мкм).
Издание официальное
© Издательство стандартов, 1993
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен* тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России
Примечания
1 Чистый ДГЭ можно получить путем осаждения коммерческой технической эпоксидной смолы с высоким содержанием 4,4-изомера ДГЭ Это можно осуществлять следующим образом
а) В химический стакан вместимостью 1000 мл вносят 250 г эпоксидной смолы и приливают 200—250 мл растворяющейся смеси, которая состоит из одной объемной части бутанона (метилэтилкетона) и четырех объемных частей метанола Смесь перемешивают и оставляют ее до отделения кристаллической фазы
б) Центрифугируют кристатлическую фазу и удаляют остаточный маточный раствор путем декантации
в) В химическом стакане вместимостью 1000 мл, испочь^я 200—250 мл метанола, промывают кристаллы четыре раза и перемешивают в течение 1 мин Оставляют смесь до осаждения кристаллов и затем отделяют кристаллы путем декантации
г) К кристаллам приливают 100 мл метанола, перемешивают в течение 1 мин я фильтруют в вакууме через воронку Бюхнера с фильтровальной бумагой
д) Сушат кристаллы под вакуумом 1,33 кПа при 23°С в течение 4—6 ч
е) Проверяют чистоту ДГЭ путем измерения
показателя преломления (nD при 65°С) 1,554 + 0,004,
эпоксидного эквивалента, определенного по ГОСТ 12497 170±2,
температуры плавления (44±1)°С
Если материал не отвечает вышеуказанным требованиям, его следует снова промыть и высушить по условиям, установленным в пп в), г) и д). а затем снова проверить чистоту полученного вещества по указанному выше меюду
2 Предпочтительно использовать диглицидиловый эфир, полученный как указано в п 4 1, для того, чтобы инициировать кристаллизацию
Однако, возможно использование другого метода получения ДГЭ такой же кристалличности и чистоты
4 2. Н-бутилглииидиловый эфир (НБГЭ) технический. ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ. НБГЭ токсичен. Следует избегать вдыхания паров и близкого контакта с кожей и глазами. Следует работать под вытяжкой или в помещении с вентиляцией. Предел токсичности — 50 мг/м3.
5. АППАРАТУРА
5.1 Холодильник или холодильная камера, обеспечивающая поддержание температуры (10±1)°С.
5.2. Пробирки диаметром приблизительно 18 мм и длиной 180 мм с подогнанными стеклянными пришлифованными пробками,
6. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
6 1. Жидкую эпоксидную смолу, подлежащую испытанию, смешивают с н-бутилглицидиловым эфиром (п. 4.2) в следующем соотношении по массе:
90% испытуемой жидкой эпоксидной смолы;
10% н-бутилглицидилового эфира.
Примечание. Жидкую эпоксидную смолу, уже разбавленную моно- или полиглицидиловым эфиром низкой вязкости, не следует в дальнейшем разбавлять НБГЭ.
ГОСТ Р 50492-93 С. 3
6.2. Пробирку (п. 5.2) наполовину заполняют вышеуказанной смесью. Закрывают пробирку стеклянной пробкой и помещают ее в термошкаф на 16 ч при температуре 60°С. По истечении этого времени пробирку вынимают и охлаждают до (23±1)°С.
6.3. К смеси добавляют 10 мг кристаллов чистого ДГЭ (п. 4.1) и перемешивают стеклянной палочкой. Закрывают пробирку стеклянной пробкой и помещают ее в холодильник (п .5.1) при температуре (10±1)°С.
6.4. Ежедневно изучают внешний вид смеси в пробирке. Записывают прошедшее время, по истечении которого наблюдается следующее:
а) первое появление слабой опалесценции;
б) увеличение опалесценции по сравнению с а);
в) молочный отлив, т. е. полную непрозрачность;
г) около 50% (по объему) твердой фазы в смеси.
7. ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ
7.1. Тенденция жидкой эпоксидной смолы к кристаллизации выражается в числе дней, необходимых для достижения внешнего вида, отвечающего условиям, становленным в п. 6.4 от а) до г).
7.2. Смолу считают с пониженной тенденцией к кристаллизации, если она отвечает одному из следующих условий:
1) после 72 ч хранения при (10±1)°С в смеси не обнаружатся хлопья;
2) первые небольшие хлопья появляются через 48 ч хранения при (10±1)°С, однако смесь не полностью становится непрозрачной или молочной после 5 дней хранения;
3) предельное испытание до 1 недели.
8. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ
Протокол испытания должен содержать информацию:
а) ссылку на настоящий стандарт;
б) полную идентификацию испытуемого продукта;
в) результаты испытания;
г) любые отклонения от установленного метода по согласовав нию сторон или по другой причине.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН ТК 230 «Пластмассы, полимерные материалы, методы их испытания»
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 09.02.93 № 38
Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта И СО 4895—87 «Пластмассы. Жидкие эпоксидные смолы. Определение тенденции к кристаллизации» и полностью ему соответствует
3. Введен впервые
4. Ссылочные нормативно-технические документы |
Обозначение НТД на который дана ссылка |
|
Номер пункта |
ГОСТ 12497-78 |
2, 4 1 |
|
|
Редактор В М Лысенкина Технический редактор О Н Никитина Корректор В С Черная
Сдано п наб 24 02 93 Подл в печ 1105 93 Уел п л 0 375 Уел кр отт 0 375,
V I и)Д п 0 27 Тир 143 экз С 175
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов 107076 Москва Колодезный пер , 14.
Тип «Московский печатник» Москва, Лянш пер, 6 Зак 128