Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает атомно-абсорбционный (при массовых долях от 0,001 ло 0,20%) метод определения кальция в сталях и чугуне

Переиздание

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ Р 50424-92

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СТАЛЬ И ЧУГУН Метод определения кальция

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ

Страница 2

Группа В39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СТАЛЬ И ЧУГУН

ГОСТ Р

Метод определения кальция    1    1    *

50424-92

Steel and cast iron. Method for determination of calcium

OKC 77.080.01 ОКСТУ 0809

Дата введения 1994—07—01

Настоящий стандарт устанавливает ато.мно-абсорбиионный (при массовых долях от 0.001 до 0.20 %) метод определения кальция в сталях и чугуне.

Метод основан на растворении пробы в хлористо-водородной, азотной, фтористо-водородной и хлорной кислотах; добавлении растворов хлористого калия и нитрата лантана в качестве спектрохимического буфера; распылении испытуемого раствора в пламя динитрооксидацетилеи; спектрометрическом измерении значения поглощения излучения, испускаемого лампой с полым катодом, свободными атомами кальция при длине полны 422,7 нм.

1    Обшие требования

Общие требования к методам анализа — ГОСТ 28473.

2    Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр.

Лампа с полым катодом для определения кальция.

Баллоны с диннтрооксидом и ацетиленом, не содержащими воды, масла и кальция (ацетилен очищают пропусканием через гератоль или другим подходящим способом).

Стаканы, колбы, воронки из прозрачного кварцевого стекла по ГОСТ 19908.

Стаканы из фторопласта вместимостью 250—300 cmj.

Колбы мерные из фторопласта 4МБ вместимостью 100 см3 по ТУ 95-337.

Цилиндры из фторопласта 4МБ.

Примечание — Вся используемая посуда должна быть тщательно промыта горячей хлористоводородной кислотой (1:2), а затем бидистиллированной водой (водопроводную воду для промежуточного полоскания не использовать).

Обычное лабораторное оборудование.

Вода бнднетиллированная по ГОСТ 4517 или эквивалентной степени чистоты (хранят в сосуде из полиэтилена).

Железо особо чистое, содержащее не более 0.0005 % кальция.

Диэтиловый эфир (этиловый эфир медицинский).

Кислота хлористо-водородная по ГОСТ 14261, дополнительно очищенная и разбавленная 1:2

и 1:9.

Способ очистки: в эксикатор наливают хлористо-водородную кислоту, на подставку помещают стакан из полиэтилена или фторопласта, наполненный бидистиллированной или деионизированной водой.

Издание официальное

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России

1    132

Страница 3

ГОСТ Р 50424-92

Соотношение объемов полы и кислоты должно быть 1:6. Эксикатор плотно закрывают пришлифованной крышкой. Примерно через четыре дня получают раствор хлористо-водородной кислоты, свободной от примесей кальция, с плотностью 1,15. Хранят в полиэтиленовой бутылке.

Кислота азотная, ос. ч. по ГОСТ 11125.

Кислота хлорная, ос. ч.

Кислота фтористо-водородная, ос. ч., высшей категории.

Калия хлорид, ос. ч. по ТУ 6—09—3678.

Лантана нитрат, ос. ч.

Спектрохимический буфер: растворяют 95,34 г хлорида калия и 62.35 г нитрата лантана шестиводного (La (NO,), 6Н,0) в воде, разбавляют до 1000 см-’ и перемешивают. Хранят раствор в полиэтиленовой бутыли.

Кальция карбонат, ос. ч. по ТУ 6—09—895.

Стандартные растворы кальция

Раствор А: 0.2497 г карбоната казьиня. высушенного при 100 *С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе до комнатной температуры, помешают в стакан, осторожно добавляют 10 см3 хлористоводородной кислоты (1:2). накрывают стакан часовым стеклом и растворяют при умеренном нагревании. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, допивают до метки водой и перемешивают. Хранят стандартный раствор в герметично закрытой полиэтиленовой посуде.

1 см* раствора А содержит 100 мкг кальция.

Раствор Б: помешают 10.0 см-' раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см*, добавляют 5 см3 хлористо-водородной кислоты (1:9), разбавляют до метки водой и перемешивают. Раствор готовят непосредственно перед употреблением.

1 см3 раствора Ь содержит 10 мкг кальция.

Примечание — Для подготовки всей серии анализируемых образцов, контрольного опыта и градуировочных растворов используют реактивы, включая воду, из одной партии.

3 Проведение анализа

3.1    Навеску пробы, предварительно промытую в диэтиловом (этиловом) эфире и высушенную, массой 1,000 г помешают во фторопластовый стакан, добавляют 15 см3 хлористо-водородной кислоты, накрывают фторопластовой крышкой и растворяют при умеренном нагревании основную массу навески. затем добавляют 3—5 см3 азотной кислоты. После прекращения бурного вспенивания добаазяют 5 см' хлорной кислоты и 3—5 см5 фтористо-водородной. Продолжают умеренное нагревание до выделения густых белых паров хлорной кислоты.

Хзорная кислота может взрываться в присутствии аммиака, паров азотистой кислоты и любых органических реактивов.

Раствор охлаждают, обмывают стенки подой и продолжают нагревание до прекращения выделения паров хлорной кислоты. Сати растворяют в 5 см3 хлористо-водородной кислоты, добавляют 20 см3 воды, нагревают до кипения. Горячий раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см3 через фильтр средней плотности предварительно промытый 5-6 раз горячей хлористо-водородной кислотой (1:2) и несколько раз бидистиллированной водой. Осадок на фильтре промывают горячей хлористоводородной кислотой (1:9), добавляют ее небольшими порциями до полного отмывания фильтра от с аз ей железа, затем промывают фильтр 3 раза горчей водой и отбрасывают. В колбу, если ожидаемое содержание кальция не превышает 0.01 %, добаазяют 10 см3 спектрохимического буфера, доливают водой до метки и перемешивают. В случае, если ожидаемое содержание казыжя превышает 0.01 %, раствор в колбе доливают водой до метки и перемешивают. Затем отбирают азиквотную часть 10 см3 в мерную колбу вместимостью 100 см3, добаазяют 10 см3 спектрохимического буфера, доливают водой до метки и перемешивают.

Паразлельно с определением, выполняя все операции методики и используя те же количества реактивов, проводят контрольный опыт.

3.2    Приготовление гразуировочиых растворов при массовой доле кальция до 0,01 %

Помещают семь кварцевых стаканов вместимостью 250—300 см3 по 1.000 г железа, добаазяют по

15 см3 хлористо-водородной кислоты и 5 см3 азотной кислоты. После полного растворения железа раствор выпаривают до влажных солей и растворяют соли в 5 см3 хлористо-водородной кислоты. Добаазяют 20 см3 воды, доводят до кипения, затем охлаждают и переносят в мерную колбу

133

2

Страница 4

ГОСТ Р 50424-92

вместимостью 100 см3. Добавляют стандартный раствор Б в соответствии с таблицей !, 10 см3 спектрохимического буфера, доливают до метки водой и перемешивают.

Таблица !

Интервал определяемых содержаний кальиия. %

Объем

стандартного раствора Б. см'

Соответствующая концентрация кальция, мкг/см1

Массовая доля кальция. %. при навеске пробы, г

1.0

0.1

От 0.001 до 0,01 включ.

0*

0

0

0

1,0

0,1

0.001

0.01

2.0

0.2

0.002

0.02

4,0

0.4

0,004

0.04

Св. 0.01 ло 0,10 включ.

6.0

0.6

0.006

0.06

8.0

0.8

0.008

0.08

10,0

1.0

0.01

0.1

» 0,10 * 0,20 включ.

0*

0

0

0

10.0

1.0

0.10

12.0

1,2

0.12

14.0

1.4

0.14

16.0

1,6

0.16

18.0

1.8

0.18

20.0

2,0

0.20

* Нулевой раствор.

3.3    Приготовление градуировочных растворов при массовой доле кальция свыше 0,01 %

Помешают семь кварцевых стаканов вместимостью 250-300 см3 по 1,000 г железа, добааляют по 15 см' хлористо-водородной кислоты и 5 см3 азотной кислоты. После полного растворения железо выпаривают до влажных солей и растворяют соли в 5 см’ хлористо-водородной кислоты. Добавляют 20 см’воды, доводят до кипения, затем охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см1. Доливают до метки водой и перемешивают. Отбирают аликвотную часть 10 см5 в мерную колбу вместимостью 100 см5, добавляют стандартный раствор Б в соответствии с таблицей I, добавляют 10 см1 спектрохимического буфера, доливают до метки водой и перемешивают.

3.4    Подготовка прибора к измерению

Включение и настройку атомно-абсорбционного спектрометра проводят согласно инструкции, прилагаемой к прибору.

Основные инструментальные параметры

Аналитическая линия — 422,7 нм.

Пламя — дниитрооксид-ацетилен. Прозрачное, стехиометрическое с высотой красного конуса 10—20 мм, отрегулированное на максимальное атомное поглощение излучения атомами кальиия.

Ток лампы — в соответствии с инструкцией или 20—25 мА.

Ширина спектральной полосы — в соответствии с инструкцией или между 0,3 и 0,1 мм.

Корректор фона — может быть использован в случае, когда абсорбция нулевого раствора имеет значимое значение.

Горелка — высокотемпературная, с длиной шели 5 см. Перед использованием шель горелки должна быть хорошо очищена смесью ацетона с этиловым спиртом (1:1).

3.5    Спектрометрическая процедура анализа

3.5.1 Устанавливают ток лампы, длину волны, давление и начальные потоки газов, зажигают горелку, прогревают ее в течение 5 мин, затем распыляют воду до устаноаления стабильных результатов. Регулируют скорости потоков газов так. чтобы пламя не было светящимся и имело высот)' красного конуса примерно 10—20 мм. Распыляют, попеременно наиболее концентрированный гравировочный раствор и нулевой, регулируя при этом поток газа и положение горелки (горизонтальное, вертикальное и угловое) относительно светового пути до тех пор. пока разность в значении абсорбции между этими растворами не будет максимальной. Проверяют точность вывода спектрометра на нужную длину волны. Устанавливают нуль на регистрирующем устройстве прибора относительно воды.

Распыляют полный набор градуировочных растворов, включая нулевой, в возрастающем порядке. повторяя эту операцию, пока показания не будут стабильны. Выбирают два градуировочных ра-

IM

3

Страница 5

ГОСТ Р 50424-92

створа, имеющих значение абсорбции немного ниже и немного выше, чем испытуемый раствор. Распыляют эти растворы в возрастающем и обратном порядке (испытуемый в середине), измеряя абсорбцию в каждом случае относительно воды.

Снова распыляют полный набор градуировочных растворов в возрастающем и обратном порядке и используют средние значения абсорбции для построения градуировочного графика.

В процессе измерений, при необходимости, очищают горелку от нагара, если результаты показывают потерю точности из-за загрязненности горелки.

Обязательно распыляют воду между распылением каждого измеряемого раствора, следя за тем. чтобы всасывание воздуха было минимальным.

Массовую долю кальция в испытуемой пробе и растворе контрольного опыта находят по градуировочному графику.

3.5.2 Необходимо готовить новый градуировочный график для каждой серии определений кальция и для каждого интервала определяемых содержаний.

Но полученным средним значениям абсорбции и соответствующим им значениям концентраций кальция, выраженной в мкг/см' Са, строят градуировочный график.

Сравнивают значения абсорбции выбранных градуировочных растворов, которые распылялись до и после испытуемого раствора, и если эти значения не отличаются от графика более чем допустимо нормативами точности (см. таблицу 2), то и значение абсорбции испытуемого раствора считают приемлемой для определения концентрации кальция, выраженной в мкг/см* Са, по градуировочному графику.

Таблица 2

Массонам доля кальциа, %

Floipcumoci ь рсзугльтлтои анализа. %

Допускаемое расхождение. %

двух средних результатом анализа, выполненных в различных условиях

двух параллельных определении

грех параллельных определений

результатов анализа С! ан л ирг ною образна и апс скшакного значения

От 0.001 до 0.002 включ.

0.0008

0.0010

0.0(108

0.0010

0.0005

Св. 0.002

. 0.005

0.0016

0.0020

0.0017

0.0020

0.0010

» 0.005

. 0,01

0.0026

О.ООЗЗ

0.0027

0.0034

0.0017

. 0.01

. 0.02

»

0.004

0.006

0.005

0.006

0.003

» 0.02

. 0,05

»

0.007

0,009

0.007

0.009

0.004

. 0.05

. 0.10

»

0,012

0.015

0.012

0.015

0.008

» 0,10

. 0,20

»

0.018

0.022

0,018

0.022

0,012

4 Обработка результатов

4.1    Содержание кальция (Са) в процентах в испытуемой пробе, выраженное в массовых долях, вычисляют по формуле

Сд (С|-С») И joo (С,-С0)

I06    т    Ют

или в случае использования аликвотной части раствора

Са

10    ги !»    10т

где С0 — концентрация кальция в растворе контрольного опыта, мкг/см3;

С, — концентрация кальция в измеряемом растворе, мкг/см3;

V — обьем измеряемого раствора, см';

Уи(х — объем испытуемого раствора, полученного после растворения навески, см3;

Ул: — объем аликвотной часто раствора, см3; т — масса навески пробы, г.

4.2    Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кальция приведены в таблице 2.

135    4

Страница 6

ГОСТ Р 50424-92

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 145 «Методы контроля металлопродукции•

2    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 2 декабря

1992 г. № 1529

3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5

4 ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обошачснис ЛТД. на коюрый дана ссылка

Номер раздела

ГОСТ 4517-87

2

ГОСТ 11125-84

2

ГОСТ 14261-77

2

ГОСТ 19908-90

2

ГОСТ 28473-90

1

ТУ 6-09-895-85

2

ТУ 6-09/3678-86

2

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ

136