ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МАТЕРИАЛЫ ЛАКОКРАСОЧНЫЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕТАЛЛОВ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ «РАСТВОРЕННОГО» БАРИЯ. МЕТОД ПЛАМЕННОЙ АТОМНО-ЭМИССИОННОЙ
СПЕКТРОМЕТРИИ
Издание официальное
ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ГОСТ P 50279.5—92
(ИСО 3856/3—84)
МАТЕРИАЛЫ ЛАКОКРАСОЧНЫЕ
Методы определения содержания металлов. Определение содержания «растворенного» бария. Метод пламенной атомно-эмиссионной спектрометрии
Paints and varnishes Test methods of metal content. Determination of „soleble" barium content Flame atomic emission spectrometric method ОКСТУ 2310
Дата введения 01.07.93
I. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает метод пламенной атомноэмиссионной спектрометрии (АЭС) для определения содержания бария в испытуемых растворах, полученных в соответствии с ГОСТ Р 50279.1 или другими, пригодными для этой цели, стандартами.
Указанный метод предназначен для лакокрасочных материалов с содержанием «растворенного» бария от 0,05 до 5 % (по массе).
По согласованию между заинтересованными сторонами можно использовать и другие методы, но данный метод является арбитражным в случае возникновения разногласий.
2. ССЫЛКИ
ГОСТ 1770 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия.
ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия.
ГОСТ 20292-74 Приборы мерные лабораторные стеклянные. Бюретки, пипетки. Технические условия.
ГОСТ Р 50279.1 Материалы лакокрасочные. Методы определения содержания металлов. Приготовление кислых экстрактов из лакокрасочных материалов в жидкой и порошковой формах.
Издание официальное
© Издательство стандартов, 1993
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России
ГОСТ Р 50279.5-92 С. 2
3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Всасывают испытуемый раствор в пламя закиси азота и ацетилена и измеряют излучение, испускаемое барием при длине волны 553,5 нм. Устраняют ионизацию атомов бария в пламени горелки добавлением хлорида калия.
4. РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
При испытании используют реактивы только известной аналитической квалификации и воду по ГОСТ 6709.
4.1. Калия хлорид, раствор, 50 г/л.
4.2. Кислота соляная, с (НС1)=0,07 моль/л.
Используют раствор соляной кислоты, идентичный раствору, применяемому для приготовления испытуемых растворов по ГОСТ Р 50279.1.
4.3. Азота закись в стальном баллоне, техническая.
4.4. Ацетилен в стальном баллоне, технический.
4.5. Барий, стандартный основной раствор, содержащий 1 г Ва в 1 л.
Раствор готовят одним из двух способов:
а) содержимое ампулы со стандартным раствором бария, содержащим точно 1 г бария, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, разбавляют до метки соляной кислотой и тщательно перемешивают, или
б) 1,779 г дигидрата хлорида бария (ВаС12*2Н20) взвешивают с погрешностью не более 1 мг, растворяют в соляной кислоте в мерной колбе вместимостью 1000 мл, доводят до метки тем же раствором соляной кислоты и тщательно перемешивают.
1 мл этого стандартного раствора содержит 1 мг Ва.
4.6. Барий, стандартный раствор, содержащий 20 мг Ва в 1 л.
20 мл стандартного основного раствора бария вводят пипеткой
в мерную колбу вместимостью 1000 мл, разбавляют до метки соляной кислотой и тщательно перемешивают. Раствор готовят в день применения.
1 мл этого стандартного раствора содержит 20 мкг бария.
5. АППАРАТУРА
Стеклянная лабораторная посуда, используемая для испытаний, не должна содержать барий.
Обычное лабораторное оборудование, а также
5.1. Спектрометр пламенный атомно-эмиссионный, работающий при длине волны 563,5 нм, снабженный горелкой, работающей на смеси ацетилена и закиси азота.
5.2. Пипетки необходимого объема по ГОСТ 20292.
5.3. Бюретки вместимостью 10 и 50 мл по ГОСТ 20292.
5.4. Колбы мерные с одной меткой вместимостью 50 мл по ГОСТ 1770.
5.5. Устройство регистрирующее.
Рекомендуется использовать компенсационный самописец.
в. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
6.1. Построение калибровочного графика
6.1.1. Приготовление стандартных калибровочных растворов
Растворы готовят в день испытания.
Из бюретки вводят в каждую из шести мерных колб вместимостью 50 мл с одной меткой стандартные растворы бария, приведенные в таблице, добавляют по 5 мл раствора хлорида калия, разбавляют до метки раствором соляной кислоты и тщательно перемешивают.
Номер стандартного калибровочного раствора |
Объем стандартного раствора бария, мл |
Концентрация бария в стандартном калибровочном растворе, мкг/мл |
0* |
0 |
0 |
I |
2 |
0,8 |
2 |
5 |
2 |
3 |
10 |
4 |
4 |
20 |
8 |
5 |
40 |
16 |
|
* Контрольный раствор |
6.1.2. Спектрометрические измерения
Эмиссию стандартных калибровочных растворов измеряют в спектрометре в соответствии с инструкцией изготовителя.
Для определения и корректировки фона излучения, характерного для кальция, проводят измерения при соответствующей точке, приближающейся к линии бария, или регистрируют излучение при длине волны от 553,0 до 554,0 нм.
6.1.3. Построение калибровочного графика
Строят график, откладывая на оси абсцисс массу бария в мкг, содержащегося в 1 мл стандартных калибровочных растворов, а на оси ординат—соответствующие величины излучения» скорректированного на фон.
6.2. Испытуемые растворы
6.2.1. Пигментная часть жидкой краски и порошковая краска
Пипеткой помещают соответствующие объемы (Уз) каждого из растворов, приготовленных по п. 8.2.3 ГОСТР 50279.1, в колбы вместимостью 50 мл с одной меткой.
ГОСТ Р 60279.5-92 С. 4
Концентрация бария в испытуемых растворах должна быть в пределах калибровочного графика. Добавляют по 5 мл раствора хлорида калия, разбавляют до метки раствором соляной кислоты и тщательно перемешивают.
6.2.2. Жидкая часть краски
Пипеткой вводят растворы соответствующего объема (V4), полученные по п. 9.3 ГОСТ Р 50279.1, в колбы вместимостью 50 мл с одной меткой.
Концентрация бария в испытуемых растворах должна находиться в пределах калибровочного графика. Затем добавляют по 5 мл раствора хлорида калия, разбавляют до метки раствором соляной кислоты и тщательно перемешивают.
6.2.3. Другие испытуемые растворы
Вводят пипеткой растворы соответствующего объема, полученные указанным или согласованным методом, в мерные колбы вместимостью 50 мл.
Концентрация бария в испытуемых растворах должна находиться в пределах калибровочного графика. Добавляют по 5 мл раствора хлорида калия, разбавляют до метки раствором соляной кислоты и тщательно перемешивают.
6.3. Проведение испытания
Сначала измеряют эмиссию соляной кислоты в спектрометре после его настройки по п. 6.1.2. Затем три раза измеряют поглощение каждого испытуемого раствора и снова поглощение соляной кислоты. Наконец определяют эмиссию калибровочного раствора № 4 для того, чтобы убедиться, что настройка прибора не изменилась. Если эмиссия испытуемого раствора выше, чем стандартного калибровочного раствора с максимальной концентрацией бария, разбавляют испытуемый раствор (коэффициент разбавления F) соответствующим объемом соляной кислоты.
7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
7.1. Расчеты
7.1.1. Пигментная часть жидкой краски
Массу «растворенного» бария в экстракте соляной кислоты (то), г, полученная по п. 8.2.3 ГОСТ Р 50279.1, вычисляют по формуле
. _J^.50./7 (а а 5.10-5,
0 10» Уз 1 v 1 07 у3 1
где а 1 — концентрация бария в испытуемом растворе, получен ная по калибровочному графику, мкг/мл; а0 — концентрация бария в контрольном испытуемом раст воре, полученном по п. 8.4 ГОСТ Р 50279.1, мкг/мл;
Vi — объем раствора соляной кислоты и объем этанола, используемые для экстрагирования, по п. 8.2.3 ГОСТ Р 50279.1 {допустимо 77 мл), мл;
V3 — объем аликвотной доли соляной кислоты и объем экстракта этанола, взятые для испытания (п. 6.2.1), мл;
F1 — коэффициент разбавления по п. 6.3.
Содержание «растворенного» бария в пигментной части краски Сва,, % (по массе), вычисляют по формуле
т,
где mi — масса испытуемой пробы, взятой для получения раствора по п. 8.2.3, ГОСТ Р 50279.1, г;
Р — содержание пигмента в жидкой краске, полученное по ГОСТ Р 50279.1 разд. 6, % (по массе).
7.1.2. Жидкая часть краски
Массу бария в растворе (экстракте), полученном по п. 9.3 ГОСТ Р 50279.1, вычисляют по формуле
т2=-1^ • ——-/V5* Ю~5,
2 10» V4 1^4
где Ь0 — концентрация бария в контрольном растворе, полученном по п. 6.5 ГОСТ Р 50279.1, мкг/мл;
Ь{ — концентрация бария в испытуемом растворе, полученная по калибровочному графику, мкг/мл;
F2 — коэффициент разбавления по п. 6.3;
V2 — объем раствора (100 мл), полученного по п. 9.3 ГОСТ Р 50279.1, мл;
Vi — объем аликвотной доли испытуемого раствора, мл. Содержание бария в жидкой части краски Сва,, % (по массе), вычисляют по формуле
Ва,
где тг—общая масса «комплекта» краски по п. 6.4 ГОСТ Р 50279.1.
7.1.3. Жидкая краска
Содержание общего «растворенного» бария в жидкой краске рассчитывают как сумму результатов, полученных по пп. 7.1.1 и 7.1.2.
7.1.4. Порошковая краска
Содержание общего «растворенного» бария в порошковой краске рассчитывают при соответствующей модификации расчетов по п. 7.1.1.
ГОСТ Р 80279.6-92 С. в
7.1.5. Другие испытуемые растзоры
Если испытуемые растворы были подготовлены методами, отличающимися от приведенных в ГОСТ Р 50279.1 (п. 6.2.3), то необходимо изменить формулы, по которым велись расчеты содержания бария, в пп. 7.1.1 и 7.1.2.
7.2. Точность расчета
Данные отсутствуют.
8. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ
Протокол испытания должен содержать:
а) тип и наименование испытуемого продукта;
б) ссылку на настоящий стандарт;
в) метод отделения твердой фракции испытуемого продукта по ГОСТ Р 50279.1, разд. 6 (метод А, Б или В), если это необходимо;
г) тип растворителя или смесь растворителей, используемых для экстрагирования, если это необходимо;
д) результаты испытаний, выраженные в процентах по массе, т. е. содержание «растворенного» бария в пигментной части краски, жидкой части краски и в жидкой краске, или содержание общего «растворенного» бария в порошковой краске;
е) любое отклонение от указанного метода испытания;
ж) дату испытания.
С. 7 ГОСТ Р 60279.5-92
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН ТК 195 «Материалы лакокрасочные»
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 16.09.92 № 1190
Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 3856/3—84 «Лаки и краски. Определение массовой доли «растворенного» металла.
Часть 3. Определение массовой доли бария. Метод пламенной атомно-эмиссионной спектрометрии»
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение отечествен* ного нормативно-технического документа |
Обозначение соответст^ вующего стандарта |
Раздел, подраздел, пункт |
ГОСТ 1770-74 |
ИСО 385/1—84 |
5.4 |
ГОСТ 6709-72 |
ИСО 648—77 |
Разд. 4 |
ГОСТ 20292-74 |
ИСО 1042—83 |
5.3 |
ГОСТ 20292-74 |
ИСО 3696—87 |
5.2 |
ГОСТ Р 50279 (—92 |
ИСО 6713—84 |
Разд. 1, 8, пп. 4.2, |
|
ИСО 6713—90 |
6.2.1, 6.2.2, 7.1.1,
7.1.2, 7.1.5 |
Редактор Я. В. Виноградская Технический редактор Г. А. Теребинкина Корректор В. С. Черная
Сдано в наб. 1742.92 Подп. в печ. 08.02.93 Уел. п. л. 0,5. Уел. кр.-отт. 0,5. Уч.-изд. л. 0,40. Тираж 273 экз.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер. 14 Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 1770