Устанавливает метод определения содержания пентахлорфенола и изомеров тетрахлорфенола, трихлорфенола, дихлорфенола и монохлорфенола, их солей и эфиров в коже.
Идентичен ISO 17070:2015
1 Область применения
2 Нормативные ссылки
3 Аббревиатуры
4 Сущность метода
5 Аппаратура
6 Реактивы
7 Отбор проб и подготовка образцов
8 Порядок проведения испытания
9 Обработка результатов
10 Протокол испытания
Приложение А (справочное) Хроматографический анализ
Приложение В (справочное) Надежность метода
Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным и межгосударственным стандартам
11 страниц
Дата введения | 01.06.2018 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.01.2018 |
Актуализация | 01.01.2021 |
09.08.2017 | Утвержден | Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии | 841-ст |
---|---|---|---|
Разработан | АО ВНИИС | ||
Издан | Стандартинформ | 2017 г. |
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
НАЦИОНАЛЬНЫЙ
СТАНДАРТ
РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ
(ISO 17070:2015,
Leather — Chemical tests — Determination of tetrachlorophenol-, trichlorophenol-, dichlorophenol-, monochlorophenol-isomers and pentachlorophenol content,
IDT)
Издание официальное
Москва Стандарт* нформ 2017
1 ПОДГОТОВЛЕН Акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации» (АО «ВНИИС») на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 412 «Продукция текстильной и легкой промышленности»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 августа 2017 г. № 841 -ст
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 17070:2015 «Кожа. Химические испытания. Определение содержания пентахлорфенола и изомеров тетрахлорфенола. трихлорфе-нола. дихлорфенола и монохлорфенола» (IS017070:2015 «Leather — Chemical tests — Determination of tetrachlorophenol-, trichlorophenol-, dichlorophenol-, monochlorophenol-isomers and pentachlorophenol content». IDT).
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для увязки с наименованиями, принятыми в существующем комплексе национальных стандартов Российской Федерации.
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. № 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе « Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
© Стандартинформ.2017
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
УДК 675.014.04:006.354 ОКС 59.140.30
Ключевые слова: кожа, химические испытания, пентахлорфенол, изомеры тетрахлорфенола. трихлор-фенола. дихлорфенола и монохлорфенола. метод, определение, экстракция, жидкостная хромотогра-фия. проба, образец, процедура, результат, протокол
БЗ 8—2017/187
Редактор Л. В. Коретникова Тохмичоский редактор И Е Черепкова Корректор ИЛ Королева Компыотерная верстка И.А. НалеикиноО
Сдано в набор 11 08 2017. Подписано в печать 15 08 2017. Формат 60 * 84У%. Гарнитура Ариал
Уел. печ. л. 1.40 Уч.-изд л. 1,26. Тираж 24 жз. Зак 1449 Подготовляю на ооюво элоктронной версии, предоставленной разработчиком стандарта
Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ... 123001 Москва. Гранатный пер.. 4. л-лу/goslinfo.ru info@goslinfo ги
ГОСТ РИСО 17070—2017
Содержание
1 Область применения...................................................1
2 Нормативные ссылки..................................................1
3 Аббревиатуры.......................................................1
4 Сущность метода.....................................................2
5 Аппаратура.........................................................2
6 Реактивы..........................................................2
7 Отбор проб и подготовка образцов..........................................3
8 Порядок проведения испытания............................................3
9 Обработка результатов.................................................4
10 Протокол испытания..................................................4
Приложение А (справочное) Хроматографический анализ............................5
Приложение В (справочное) Надежность метода..................................6
Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов
национальным и межгосударственным стандартам......................7
III
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
КОЖА
Химические испытания.
Метод определения содержания пентахлорфенола и изомеров тетрахлорфенола, трихлорфенола, дихлорфенола и монохлорфенола
Leather. Chemical tests. Method for determination of tetrachlorophenol-. trichlorophenol-. dichkxophenol-. monochlorophenol-isomers and pentachlorophenol content
Дата вводония — 2018—06—01
Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания пентахлорфенола и изомеров тетрахлорфенола. трихлорфенола. дихлорфенола и монохлорфенола. их солей и эфиров в коже.
Примечание — С помощью данного метода можно также определять изомеры бромфенола.
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для недатированных ссылок применяют самые последние издания, включая любые изменения и поправки.
ISO 2418. Leather — Chemical, physical and mechanical and fastness tests — Sampling location (Кожа. Химические, физические и механические испытания и испытания на прочность. Определение местоположения образца)
ISO 3696. Water for analytical laboratory use — Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний)
ISO 4044. Leather — Chemical tests — Preparation of chemical test samples (Кожа. Химические испытания. Подготовка образцов для химических испытаний)
ISO 4684. Leather — Chemical tests — Determination of volatile matter (Кожа. Химические испытания. Определение летучего вещества)
В настоящем стандарте для обозначения хлорированных фенолов используются следующие аббревиатуры:
СР — хлорированные фенолы (ХФ);
DiCP — дихлорфенол (ДиХФ);
МоСР — монохлорфенол (МоХФ);
РСР — пентахлорфенол (ПХФ);
TCG — тетрахлоргваякол (тетрахлор-о-метоксифенол) (ТХГ);
ТеСР — тетрахлорфенол (ТеХФ);
TriCP — трихлорфенол (ТриХФ).
Издание официальное
Сначала образец кожи подвергают перегонке водяным паром.
После экстракции в н-гексане ХФ ацетилируют уксусным ангидридом и анализируют хлорированные фенилацетаты методом газовой хроматографии с детектором электронного захвата (ДЭЗ) или масс-селективным (МС) детектором. Количественное определение проводят с помощью внешнего стандарта и вводят поправку с помощью внутреннего стандарта.
5.1 Газовый хроматограф (ГХ) с ДЭЗ или МС.
5.2 Аналитические весы с точностью взвешивания до 0.1 мг.
5.3 Подходящий паровой дистиллятор.
5.4 Аппарат для встряхивания, обеспечивающий не менее 200 циклов в минуту.
5.5 Мерные колбы вместимостью 50 и 500 см3.
5.6 Колба (коническая) Эрленмейера вместимостью 100 см3.
5.7 Делительная воронка вместимостью 250 см3 или подходящая емкость, позволяющая отделить органическую фазу от водной и которую можно герметизировать для энергичного встряхивания.
5.8 Пипетки Пастера, градуированные пипетки, подходящие автоматические пипетки.
5.9 Сетка с бумажным фильтром марки 4. диаметром 125 мм.
Если нет иных указаний, следует использовать реактивы аналитической чистоты. Вода должна быть дистиллированной или ионизованной, класса 3 по ИСО 3696.
6.1 Смесь хлорированных фенолов
в ацетоне.
Номер no CAS1»: 95-57-8 Номер no CAS: 108-43-0 Номер по CAS: 106-48-9 Номер по С AS: 576-24-9 Номер по CAS: 120-83-2 Номер по CAS: 583-78-8 Номер по CAS: 87-65-0 Номер по CAS: 95-77-2 Номер по CAS: 591-35-5
Смесь хлорированных фенолов, содержащая следующие изомеры в концентрации 100 мкг/см3
2- хлорфенол
3- хлорфенол
4- хлорфенол
2.3- дихлорфенол
2.4- дихлорфенол
2.5- дихлорфенол
2.6- дихлорфенол
3.4- дихлорфенол
Номер по CAS: 15950-66-0
3.5- дихлорфенол
Номер по CAS: 933-78-8 Номер по CAS: 933-75-5 Номер по CAS: 95-95-4 Номер по CAS: 88-06-2 Номер по CAS: 609-19-8 Номер по CAS: 4901-51-3 Номер no CAS: 58-90-2 Номер по CAS: 935-95-5 Номер по CAS: 87-86-5
2.3.4- трихлорфенол
2.3.5- трихлорфенол
2.3.6- трихлорфенол
2.4.5- трихлорфенол
2.4.6- трихлорфенол
3.4.5- трихлорфенол
2.3.4.5- тетрахлорфенол
2.3.4.6- тетрахлорфенол
2.3.5.6- тетрахлорфенол Пентахлорфенол
Примечание — Такие смеси хлорированных фенолов можно получить у поставщиков химических веществ для лабораторий.
6.2 ТХГ, концентрация 100 мкг/см3 в ацетоне (внутренний стандарт), точка кипения от 118 °С до 119°С.
6.3 Серная кислота, 1 моль/дм3.
6.4 н-Гексан, для анализа остатка.
CAS — Реестр химических соединений Американского химического общества.
2
ГОСТ РИСО 17070—2017
6.5 Карбонат калия. К?С03.
6.6 Уксусный ангидрид. С4Н603.
6.7 Безводный сульфат натрия.
6.8 Дистиллированная вода класса 3 ло ИСО 3696.
6.9 Триэтиламин.
6.10 Ацетон.
7 Отбор проб и подготовка образцов
По возможности отбор проб проводят по ИСО 2418 и измельчают по ИСО 4044 Если отбор проб по ИСО 2418 невозможен (например, кожу берут из готовых изделий, подобных обуви или одежде), подробности порядка отбора проб должны быть приведены в протоколе испытаний.
8.1 Перегонка водяным паром
Взвешивают примерно 1.0 г пробы кожи и помещают в дистиллятор (5.3) Добавляют 20 см1 серной кислоты (6.3) концентрацией 1 моль/дм1 и 100 мм1 исходного раствора ТХГ (6.2). Подвергают содержимое дистиллятора перегонке водяным паром на подходящем паровом дистилляторе. Используют мерную колбу вместимостью 500 см1 (5.5), содержащую 5 г К2С03 (6.5). для сбора дистиллята.
Перегоняют примерно 450 см1. Доводят до объема 500 см1 дистиллированной водой (6.8).
В случае бурного ценообразования следует уменьшить подвод тепла.
8.2 Экстракция «жидкость-жидкость» и ацетилирование
8.2.1 Переносят 100 см1 дистиллята, полученного в 8.1, в делительную воронку вместимостью 250 см1 (5.7).
8.2.2 Добавляют 20 см1 н-гексана (6.4), 0.5 см1 триэтиламина (6.9) и 1.5 см1 уксусного ангидрида (6.6) в раствор и встряхивают в течение 30 мин на механическом аппарате (5.4) со скоростью не менее 200 встряхиваний в минуту.
ВНИМАНИЕ! Этот этап необходимо осуществлять в хорошо вентилируемом помещении или вытяжном шкафу
Примечание — Этап дериватизации проходит в две фазы и в значительной степени зависит от интенсивности встряхивания. Используют подходящее механическое устройство с высокой частотой встряхивания (не менее 200 цикпов/мин). Не допускается встряхивать раствор вручную, поскольку это приводит к недостоверным резупьтатам. Следует выполнить компенсацию давления, прежде чем закрепить делительную воронку (5.7) на механическом встряхивающем устройстве (5.4).
8.2.3 После разделения фаз переносят органический слой в коническую колбу (5.6) вместимостью 100 см1 и встряхивают водный слой в течение следующих 30 мин, добавив еще 20 см1 н-гексана.
8.2.4 Дегидратируют объединенные экстракты н-гексана добавлением безводного сульфата натрия (6.7) в колбу (5.6) и выдержкой приблизительно 10 мин.
8.2.5 Фильтруют (5.9) экстракт н-гексана количественно, промывая н-гексаном в мерную колбу вместимостью 50 см1 (5.5).
8.2.6 Доводят до объема 50 см1 н-гексаном.
8.2.7 Анализируют полученный раствор одним из методов газовой хроматографии (5.1).
8.3 Приготовление градуировочной смеси для ацетилированных ХФ и ТХГ
8.3.1 Дериватизация смеси ХФ и стандарта ТХГ для определения степени возврата
Для расчета возврата готовят смесь стандартов ХФ/ТХГ аналогично пробе.
Отмеряют 100 мм1 раствора смеси ХФ (6.1) и 100 мм1 ТХГ (6.2) в сосуде для дистилляции вместе с 20 см1 серной кислоты (6.3). Данный раствор обрабатывают таким же образом, как и пробу для анализа.
Степень возврата должна быть выше 90 %.
8.3.2 Смесь ХФ (внешний стандарт)
Ацетилируют 20 мм1 раствора смеси ХФ (6.1) и 20 мм1 раствора ТХГ (6.2) в 30 см1 раствора К?С03 концентрацией 0,1 моль/дм1 таким же образом, как пробу по 8.2.2—8.2.7. переносят органический слой в мерную колбу вместимостью 50 см1 (5.5) и доводят до объема н-гексаном.
Окончательная концентрация для ГХ составляет 0.04 мкг/см1 на соединение.
Данный стандарт используют для вычислений.
Примечание — Такая окончательная концентрация внешнего стандарта подходит для определения концентраций ХФ в коже не менее 5 мг/кг. В случае более низких концентраций ХФ в коже следует пропорционально уменьшить концентрацию внешнего стандарта.
8.4 Газовая хроматография (ГХ)
Можно использовать хроматографическое оборудование различных типов. Условия хроматографического анализа приведены в приложении А и являются примерами параметров, успешно используемых для подобного анализа. В приложении В приведены результаты по надежности данного метода.
Сравнивают площади отдельных пиков с площадями пиков стандарта, анализированного одновременно с пробой, и проводят расчеты.
Концентрацию ХФ как массовую долю wxo, мг/кг. пробы кожи рассчитывают по формуле
w - АсФ ЛСХФ Ст '^ТХГ Ст У 'Р (1)
СТ АтхГ4\ 'т
где Ахо_п — площадь пика пробы;
ЛХФ-сг — площадь пика стандарта ХФ;
АТХГ_П — площадь пика внутреннего стандарта ТХГ в пробе;
Атхг_ст — площадь пика внутреннего стандарта ТХГ во внешнем стандарте;
с — концентрация хлорированного фенола в градуировочном стандарте (8.3.2). мкг/см3; т — масса пробы, г;
V — конечный объем пробы, см3; р— коэффициент разбавления.
(2)
(3)
Результаты на основе сухой массы рассчитывают по формуле
где D — коэффициент для пересчета на сухое вещество, вычисляемый по формуле
0= 100/(100-w). где w — летучее вещество, определенное по ИСО 4684
Протокол испытания должен включать следующую информацию:
a) ссылку на настоящий стандарт;
b) тип. происхождение и обозначение испытуемой пробы кожи и использованный метод отбора
проб;
c) результат анализа для каждого ХФ. мг/кг. округленный до первого знака после запятой;
d) все отклонения от настоящего метода;
e) дату проведения испытания.
4
Приложение А (справочное)
Хроматографический анализ А.1 Предварительное замечание
Поскольку оснащенность приборами (5.1) в разных лабораториях отличается, общих инструкций по хромагог-рафическому анализу предоставить невозможно. Нижеследующие условия являются примером успешно используемых для анализа параметров.
А.2 Газовая хроматография с детектором электронного захвата (ГХ-ДЭЗ)
Капиллярная колонка............плавленый кварц, средняя полярность, например. 95 % диметил-5 %
дифенилполисилоксан, длина 50 м; внутренний диаметр: 0,32 мм; толщина пленки: 0.25 мкм.
Детектор/темлература детектора .... ДЭЗ/280 X.
Система ввода пробы...........с разделением потока/без разделения потока 60 с.
Вводимый объем пробы..........2 мм3.
Температура вводимой пробы...... 250‘С.
Газ-носитель.................гелий.
Вспомогательный газ............аргон (95 %)/метаи (5 %).
Температурная программа........80°С(1 мин), увеличение со скоростью 6 "С/мин до 280 X (10 мин).
А.З Г азовая хроматография с масс-селективным детектором (ГХ-МСД)
Колонка....................5 % фенилметилсилоксан. например. DB-5MS или равноценный.
длиной 30 м. внутренним диаметром 0.25 мм, толщиной пленки 0.25 мкм.
Система ввода пробы...........без делении потока, время 2 мин.
Вводимый обьем пробы..........2 мм3.
Температура вводимой пробы...... 250 X.
Газ-носитель.................гелий, скорость потока 1.2 см3/мим.
Температурная прО!рамма........60 "С. до 100 X со скоростью 15 Х/мин. до 220 X со скоростью 8 Х/мин.
до 300 X со скоростью 50 Х/мим. удерживают 1 мин.
Условия МС..................линия переноса: 300 X. источник ионов: 230 X. квадруполь: 150 X.
задержка растворителя: 4 мин.
Детектирование МС.............см. таблицу А.1.
Таблица А.1 — Сигналы m/z (масса-заряд) от хлорированных фенолов и время SIM (мониторинг выбранных ионов) рассматриваемых групп | ||||||||||||||||||||||||||||
|
5
Приложонио В (справочное)
Надежность метода
В.1 Предел количественного определения ПХФ
Для ПХФ приведенный ниже предел количественного определения возможен только в оптимальных условиях. Оптимальные условия в значительной степени зависят от используемого оборудования ГХ и от чувствительности детектора.
Предел количественного определения ПХФ составляет 0.1 мг/кг.
Примечание — С использованием данного метода возможно определять пределы количественного анализа для других хлорированных фенолов, но следует отметить, что предел количественного анализа будет выше для хлорированных фенолов с меньшим содержанием хлора.
В.2 Результаты межлабораторного исследования по ПХФ
Метод, представленный в настоящем стандарте, проверен в межлабораторных испытаниях, проведенных на трех различных пробах кожи (А. В и С) с различным содержанием ПХФ. Результаты представлены в таблице В.1.
Возврат ПХФ......................от 96 % до 107 % (от 0.09 до 3 м. д.).
Возврат ПХФР-ацетат-стандарта.........80%.
Таблица В.1 — Результаты межлабораторных испытаний для ПХФ. мг/к | ||||||||||||||||||||||||||||||
|
6
Приложонио ДА (справочное)
Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным и межгосударственным стандартам
Таблица ДА.1 | ||||||||||||||||||
|
7
1