Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

18 страниц

396.00 ₽

Купить ГОСТ 8981-78 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на технические эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты (этилацетат и бутилацетат), изготовляемые для нужд народного хозяйства и для экспорта. Этилацетат получают этерификацией уксусной кислоты этиловым спиртом или каталитической конденсацией уксусного альдегида, бутилацетат - этерификацией уксусной кислоты бутиловым спиртом

  Скачать PDF

Заменяет:
  • ГОСТ 5.1315-72 Сведения из перечня "Указатель государственных стандартов СССР 1980 г.", Издательство стандартов 1980
  • ГОСТ 8981-71 Сведения из перечня "Указатель государственных стандартов СССР 1980 г.", Издательство стандартов 1980

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 730 от 23.05.91

Переметр (июнь 1993 г.) с изменениями № 1, 2, 3, 4

Оглавление

1. Марки и технические требования

2. Правила приемки

3. Методы анализа

4. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

5. Гарантии изготовителя

6. Требования безопасности

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

ЭФИРЫ ЭТИЛОВЫЙ И НОРМАЛЬНЫЙ БУТИЛОВЫЙ УКСУСНОЙ кислоты

ТЕХНИЧЕСКИЕ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 8981-78

Издание официальное

Е

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 66.062.612 : 006.354    Группа    Л25

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

8981—78

ЭФИРЫ ЭТИЛОВЫЙ И НОРМАЛЬНЫЙ БУТИЛОВЫЙ УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ ТЕХНИЧЕСКИЕ

Технические условия

Technical acetic ether and n-but>l acetate. Specifications

окп 24 3500

Дата введения 01.01.80

Настоящий стандарт распространяется на технические эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты (этилацетат и бутилацетат), изготовляемые для нужд народного хозяйства и для экспорта. Эгилацетат получают этерификацией уксусной кислоты этиловым спиртом или каталитической конденсацией уксусного альдегида, бутилацетат — этерификацией уксусной кислоты бутиловым спиртом.

Формулы: эмпирическая этилацетата С4Н802

бутилацетата СбН1202 структурная этилацетата СН3—С—О—С2Н5

II

О

бутилацетата СН3—С—О—C4Hq

II

О

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) этилацетата — 88,11, бутилацетата— 116,16.

Требования настоящего стандарта являются обязательными, кроме требований пп. 6, 7, 9 и 10 табл. 2.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

1. МАРКИ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Этилацетат и б\тилацетат должны быть изготовлены в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

Е

© Издательство стандартов, 1978 © Издательство стандартов, 1993 Переиздание с изменениями

Колба коническая типа Кн по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см3. Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 25 или 250 см3.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

3.10.2.    Проведение анализа

В колбу цилиндром наливают 25 см3 воды и пипеткой 5 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина, 5 см3 анализируемого продукта и 2—3 капли метилового оранжевого. Колбу плотно закрывают пробкой, содержимое тщательно перемешивают и оставляют в покое в течение 10 мин. Затем титруют раствором гидроокиси натрия или гидроокиси калия до появления оранжево-розовой окраски.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.10.3.    Обработка результатов

Массовую долю альдегидов в пересчете на уксусный альдегид (Х3) в процентах вычисляют по формуле

„    V-0,00044-100

ЛЬ =-—-,

5*рг

где V — объем раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия концентрации точно c(NaOH) =0,01 моль/дм3 или с (КОН) =0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

0,00044 — масса уксусного альдегида, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия концентрации точно c(NaOH) =0,01 моль/дм3 или с (КОН) = = 0,01 моль/дм3, г;

5 — объем анализируемого продукта, взятый для анализа, см3;

р*— плотность анализируемого продукта при температуре анализа, определенная по п. 3.4, г/см3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,005%.

Допускаемые расхождения между среднеарифметическими значениями параллельных определений при межлабораторном контроле не должны превышать 0,005%.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.11. Определение относительной летучести (по этиловому эфиру)

3.11.1. Реактивы, оборудование и посуда

Эфир этиловый.

Шкаф фанерный (см. чертеж).

Фильтр обеззоленный.

Бюретка или пипетка по ГОСТ 20292 вместимостью 5 или 10 см3.

ГОСТ 8981-78 С. 11

Секундомер по ГОСТ 5072.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.11.2. Проведение анализа

К бюретке присоединяют капилляр при помощи резинового шланга, с бусинкой внутри, и устанавливают ее в верхнем отверстии шкафа при помощи штатива. Пипетка должна быть снабжена в верхней части резиновым шлангом с бусинкой внутри.

В боковом отверстии шкафа свободно вращается деревянный зажим для закрепления обеззоленного фильтра.

Обеззоленный фильтр зажимом устанавливают в горизонтальном положении. На фильтр из бюретки или пипетки через верхнее отверстие шкафа спускают каплю этилового эфира и включают секундомер. Затем фильтр устанавливают поворотом зажима в вертикальном положении между смотровыми стеклами и по секундомер} определяют момент исчезновения пятна этилового эфира на фильтре, наблюдая через смотровые стекла в проходящем свете.

После этого бюретку или пипетк\ промывают и наполняют этилацетатом или бутилацетатом и определяют время испарения анализируемого продукта так же, как для этилового эФиоа Перед каждым определением шкаф проветривают, открывая дверцу на 5 мин. Все оппеде-ления проводят при температуре окружающей среды (20 ±

/

редакция,

к

!

0'Q3 К—

резуль-

§

|

летучесть

1

1 i

/

4) вы-

/

^___

180

±5)°С.

1 — бюретка 2 — смотровое стекло 3 — от верстие для зажима 4 — зажим с фильт

(Измененная Изм. ЛЬ 2, 3).

татов

Ошосительную

ПО Э1ИЛОВОМУ эфиру числяют по формуле

h

ХА

где t— время испарения этилацетата или бутилацетата, с; t\ — время испарения этилового эфира, с.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Pt=0,95 не должны превышать 0,2 для этилацетата, 1 для бутилацетата.

Допускаемые расхождения между среднеарифметическими значениями паралельных определений при межлабораторном контро-

ле не должны превышать 0,2 для этилацетата, 1—для бутилаце-тата.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Технические этилацетат и бутилацетат наливают в сталь-ные оцинкованные бочки по ГОСТ 6247 или ГОСТ 13950 вместимостью 200 дм3 или алюминиевые бочки типа БА1—250 по ГОСТ 21029.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.2.    Транспортная маркировка бочек — по ГОСТ 14192 с нанесением знака опасности «Легковоспламеняющаяся жидкость» по ГОСТ 19433 (класс 3, подкласс 3.2, классификационный шифр 3212 для этилацетата, класс 3, подкласс 3.3, классификационный шифр 3313 для бутилацетата), серийный номер ООН для этилацетата — 1173, для бутилацетата— 1987.

На ярлык, который приклеивают на бочку, или окраской по трафарету наносят следующие дополнительные надписи:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование продукта, марка и сорт;

номер партии;

дата изготовления;

масса брутто и нетто;

обозначение настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4.3.    Бочки с этилацетатом и бутилацетатом транспортируют по железной дороге в крытых вагонах малотоннажными и повагонны-ми отправками, автотранспортом под брезентом.

4.4.    Этилацетат и бутилацетат транспортируют в специально выделенных железнодорожных цистернах с верхним сливом или с универсальным сливным прибором или таких же цистернах грузо-отправителя-грузополучателя, автоцистернах.

Расчет степени (уровня) заполнения бочек и цистерн следует проводить с учетом полного использования вместимости (грузоподъемности) и объемного расширения продукта при возможном перепаде температуры в пути следования.

4.3, 4.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4.5.    Этилацетат и бутилацетат транспортируют в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на транспорте данного вида.

4.6.    Этилацетат и бутилацетат хранят в складских помещениях в упаковке предприятия-изготовителя или в специально оборудованных металлических емкостях с соблюдением правил хранения огнеопасных веществ.

4.5, 4.6. (Измененная редакция, Изм. № 1).

ГОСТ 8981-78 С. 13

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель должен гарантировать соответствие всего выпускаемого продукта требованиям настоящего стандарта при условии соблюдения правил транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения этилацетата и бутилацетата — шесть месяцев со дня изготовления.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 1).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. По степени воздействия на организм человека этилацетат и бутилацетат относятся к 4-му классу опасности (малоопасные вещества) по ГОСТ 12.1.007.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров этилацетата и бутилацетата в воздухе рабочей зоны производственных помещений — 200 мг/м3.

Этилацетат и бутилацетат обладают наркотическим действиет. Пары этилацетата и бутилацетата раздражают слизистые оболочки глаз и дыхательных путей. При действии на кожу этилацетат и бутилацетат вызывают дерматиты и экземы.

6 2. Этилацетат и бутилацетат — легковоспламеняющиеся жидкости.

Температура вспышки этилацетата минус 3°С, бутилацетата — 29°С. Температура самовоспламенения этилацетата 400°С, бутилацетата — 370°С.

Область воспламенения, % (по объему):

3,55—16,8 — для этилацетата,

2,2—14,7 — для бутилацетата.

Температурные пределы воспламенения, °С:

нижний ....    минус    6    —    для    этилацетата,

13 — для бутилацетата;

верхний ....    31—для этилацетата,

48—для бутилацетата.

Этилацетат и бутилацетат в смеси с воздухом образуют взрывоопасные смеси, которые по ГОСТ 12.1.011 относятся к категории ПА, группе Т2.

Т\шпть тонкораспыленной водой и пеной.

6 3. При работе с этиланетатом и бутилацетатом должны применяться герметичные аппараты и оборудование.

Помещения, в которых производятся работы с этилацетатом и бутилацетатом, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией.

Оборудование, в котором этилацетат и бутилацетат имеют открытый контакт с атмосферой, должно быть снабжено местными отсосами.

С. 14 ГОСТ 8981-78

При работе с растворителями необходимо пользоваться индивидуальными защитными средствами (перчатки, очки). Средство защиты органов дыхания — фильтрующий промышленный Противогаз марки А, с коробкой.

Разд. 6. (Измененная редакция, Изм. № 1).

ГОСТ 8981-78 С. 15

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством лесной, целлюлознобумажной и деревообрабатывающей промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ О. В. Скворцова, В. К. Липовецкая, 0. М. Демехова, Э. Н. ТЗ-рафкова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 14.06.78 № 1583

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 8981-71, ГОСТ 5.1315-72

4.    Стандарт соответствует МС ИСО: 1386 83, 758 76, 759 81, 760—78, 918—83 и 2211—73 в части методов анализа

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД,

на который дана ссылка

}4омер пунктй, подпункта

ГОСТ 12 1 007—78

6 1

ГОСТ 12 1 011—78

62

ГОСТ 1770-74

3 2, 3 52 1, 36 1, 3 7 1, 3 8, 3 10 1

ГОСТ 4204-77

3 52 1

ГОСТ 4328-77

352 1, 36 1, 3 10 1

ГОСТ 4919 1—77

352 1, 36 1, 3 10 1

ГОСТ 5072-79

3 111

ГОСТ 5456-79

3 10 1

ГОСТ 6247-79

4 1

ГОСТ 6709-72

3 52 1, 3 10 1

ГОСТ 9147-80

37 1

ГОСТ 9980 1—86

2 1

ГОСТ 9980 2—86

3 1

ГОСТ 13950-84

4 1

ГОСТ 14192-77

42

ГОСТ 14870-77

1 3, 3 9

ГОСТ 14871-76

33

ГОСТ 17299-78

352 1, 36 1

ГОСТ 18300-87

352 1, 36 1

ГОСТ 18522-73

13, 3 3

ГОСТ 18995 1—73

13, 3 4

ГОСТ 18995 7—73

1 3, 3 8

ГОСТ 19433-88

42

ГОСТ 19908-80

37 1

ГОСТ 20292-74

352 1, 36 1, 3 10 1, 3 111

ГОСТ 21029-75

4 1

ГОСТ 21533-76

13, 3 5 1 3 52 3, 3 9

ГОСТ 24104-88

3 52 1, 37 1

ГОСТ 24336-82

352 1, 36 1, 37 1, 3 10 1

Продолжение

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 24363-80

352 1, 36 1, 3 10.1

ГОСТ 25336-82

3 5.2.1, 3.6 1, 3 7.1, 3 10.1

ГОСТ 25794.1-83

3.2а

8. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1993 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, 4, утвержденными в августе 1984 г. (ИУС 11—84), марте 1989 г. (ИУС 7—89), мае 1991 г. (ИУС 8—91), декабре 1991 г. (ИУС 4—92)

7. Ограничение срока действия снято Постановлением от 23.05.91 № 730.

Редактор //. //. Зайотковская Технический редактор В. //. Малъкова Корректор Е. И. Морозова

Сдано в иабр. 01 04 93. Подп, к печ. 18 06.93. Уел. п л 1,16 Уел хр -оп. 1,16*

Уч.-нзд. л. 0,97. Тираж 1020 экз С 285

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14, Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер, 6. Зак 215

1.2. В зависимости от получения и назначения этилацетат и бутил ацетат выпускают марок и сортов, указанных в табл. 1.

Таблица 1

Наименование

продукта

Код ОКП

Область применения

Этилацетат

24 3521 0100

марки А

24 3521 0130

Для синтеза химических продуктов и

высший сорт

24 3521 0132

в качестве растворителя в различных от* раслях промышленности

1-й сорт

24 3521 0133

В качестве растворителя в различных

марки Б

24 3521 0140

отраслях промышленности

Бутилацетат

24 3541 0100

Для синтеза химических продуктов и в качестве растворителя в различных отраслях промышленности

марки А

24 3541 0130

марки Б

24 3541 0140

В качестве растворителя в различных отраслях промышленности

1.3. По физико-химическим показателям этилацетат и бутил-ацетат должны соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 2.

1.2; 1.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 9980.1.

2.2.    Массовую долю нелетучего остатка, температурные пределы перегонки при давлении 101,3 кПа (760 мм рт. ст.), массовую долю альдегидов в пересчете на уксусный альдегид и относительную летучесть (по этиловому эфиру) определяют по требованию потребителя.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

2.3.    При поставке продуктов на экспорт все требования табл. 2 являются обязательными, кроме п. 10 «Относительная летучесть (по этиловому эфиру)».

(Введен дополнительно, Изм. № 4).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Методы отбора проб — по ГОСТ 9980.2.

3.2а. Условия проведения анализа

Растворы точной концентрации готовят по ГОСТ 25794.1.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов но качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Таблица 2

Норма для марки

Зтилацетат

Бутилацетат

Наименование показателя

А

Метод анализа

высший сорт

1-й COOT

Б

А

Б

1. Внешний вид

Прозрачная жидк()сть

без механических примесей

По п. 3.2

2. Цветность, единицы Хазе-на, не более

5

10

10

10

10

По ГОСТ 18522 и п. 3 3 настоящего стандарта

3. Плотность при 20°С, г/см3

0,898—

0,900

0,897—

0,900

0,890-

0,900

0,880— 0,882

0,873—

0,875

По ГОСТ 18995.1, разд. 1 и п. 3.4 настоящего стандарта

4. Массовая доля основного вещества, %

Не менее 99

Не менее 98

91 ±1

Не менее 99,0

91 ±1

По ГОСТ 21533 и п 3.5 настоящею стандарта

5. Массовая доля кислот в пересчете на уксусную кислоту, %, не более

0,004

0,008

0,010

0,005

0,008

По п. 3.6

6. Массовая доля нелетучего остатка, %, не более

0,001

0,003

0,007

0,002

0,006

По п 3 7

7. Температурные пределы перегонки при давлении 101,3 кПа (760 мм рт. ст.): 95% (по объему) продукта должно отгоняться в пределах температур, °С

75—78

74—79

70—80

122—127

118—128

По ГОСТ 18995 7, разд 2, и п. 3,8 настоящего стандарта



Продолжение табл 2



Норма для марки

Згилацетат

Бугиладетат

Наименование показателя

А

Метод анализа

Б

А

Б

высший сорт

1-й сорт

8 Массовая доля воды. %,

1.0

По ГОСТ 14870 и п 3 9 на-

не более

0,1

0,2

0,08

0,2

стоящего стандарта

9 Массовая доля альдегидов

в пересчете на уксусный альдегид, %, не более

0,05

Не нормируется

По п 3 10

]0 Относительная гет\ честь (по этиловому эфиру)

2-3

2—3

со

1

CN

8—13

8-13

По п 3 11


Примечания

1    (Исключено, Изм. № 1).

2    Массовую юлю альдегидов в пересчете на уксусный альдегид, проверяют н этилацетате, полученном методом ка га псгической конденсации уксусного аль щгида

3    При определении массовой доли основного вещества газохроматографическим методом показатели 3 и 7 таблицы не определяют

ГОСТ 8981-78 С. 5

3.2.    Определение внешнего вида

Пробу анализируемого эфира перемешивают, 50 см3 наливают в чистый сухой цилиндр вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770 из прозрачного бесцветного стекла и определяют внешний вид в про-ходящем свете.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3.    Цветность определяют по ГОСТ 18522 визуальным методом.

Допускается проводить определение сравнением с бихроматной шкалой, приготовленной по ГОСТ 14871, для этилацетата марки А 1-го сорта и марки Б, бутилацетата марок А и Б. При этом цветность анализируемого продукта не должна превышать цветность сравнения концентрацией 2 мг двухромовокислого калия в 1 дмраствора, полученного разбавлением основного раствора в 500 раз.

При разногласиях в оценке цветности анализируемого продукта определение проводят по ГОСТ 18522.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.4.    Плотность при 20°С определяют по ГОСТ 18995.1, разд. I. Допускается определять плотность при температуре анализируемого продукта (20+5)°С, при этом средняя температурная поправка плотности (а) на 1°С для этилацетата и бутилацетата 0,001 г/см3. Для анализа используют стеклянный лабораторный термометр с ценой деления 0,1°С.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.5. Определение массовой    доли    основного

вещества

3.5    1. Массовую долю основного вещества определяют газохроматографическим методом по ГОСТ 21533.

Допускается массовую долю основного вещества в этилацетате марок А и Б и в бутилацетате марки Б определять методом омыления.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.5 2. Определение массовой доли    основного вещества методом омыления

3.5.2.1. Аппаратура, реактивы и посуда

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор концентрации c(NaOH) или с(КОН) = = 1 моль/дм3 (1 н.).

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации

с(—H2S04) = 1 моль/дм3 (1 н.).

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, нейтрализованный.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей индикатора ]%, приготовленный по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бюретка по ГОСТ 20292, исполнения 1—3, вместимостью 25 или 50 см3

Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 25 см3.

Колба коническая типа Кн по ГОСТ 25336 вместимостью 100 или 250 см3.

Пипетка по ГОСТ 20292 вместимостью 2 или 5 см3.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.5.2 2 Проведение анализа

Все операции проводят при комнатной температуре.

В с>хую колбу вносят 5 см3 (при анализе этилацетата) или 25 см3 (при анализе бутилацетата) спирта и взвешивают, добавляют пипеткой около 1,5 г (1,7 см3) анализируемого этилацетата или около 1 г (1,2 см3) бутилацетата и снова взвешивают. Результаты взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

В колбу добавляют 2—3 капли раствора фенолфталеина и с помощью бюретки 25 см3 раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия. Колбу закрывают пробкой, содержимое колбы осторожно, но тщательно перемешивают плавным вращением до получения однородного раствора. После перемешивания колбу с содержимым оставляют на 10 мин. Избыток раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия оттитровывают раствором серной кислоты.

Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов, но без анализируемого продукта.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.5.2.3. Обработка результатов

Массовую долю основного вещества в пересчете на этилацетат или бутилацетат (X) в процентах вычисляют по формуле

( Vj—-У)^^ 100

л =-,

m

где V — объем раствора серной кислоты концентрации точно 1 моль/дм3, израсходованный на титрование в основном опыте, см3;

V\ — объем раствора серной кислоты концентрации точно 1 моль/дм3, израсходованный, на титрование в контрольном опыте, см3; пгх— масса этилацетата (0,0881) или бутилацетата (0,1162), соответствующая 1 см3 раствора серной кислоты концентрации точно 3 моль/дм3, г; т — масса навески анализируемого продукта, г.

ГОСТ 8981-78 С. 7

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютные допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,5%.

Допускаемые абсолютные расхождения между средними арифметическими значениями параллельных определений при межлабораторном контроле не должны превышать 0,5%.

При разногласиях в оценке массовой доли основного вещества анализ проводят по ГОСТ 21533.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.6. Определение массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту

3.6.1.    Реактивы и посуда

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор концентрации c(NaOH) или с(КОН) = = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.).

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, нейтрализованный.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей индикатора 1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1.

Колба коническая типа Кн по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см3.

Бюретка по ГОСТ 20292, исполнения 1—3 или 6, вместимостью 5 см3.

Пипетка по ГОСТ 20292, исполнения 2, 3, вместимостью 25 см3.

Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 25 см3.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

3.6.2.    Проведение анализа

В колбу наливают 25 см3 спирта и 25 см3 анализируемого продукта и быстро титруют раствором гидроокиси натрия или гидроокиси калия в присутствии фенолфталеина до появления слабо-розовой окраски раствора, не исчезающей в течение 5 с.

(Измененная редакция, Изм'. № 2).

3.6.3.    Обработка результатов

Массовую долю кислот в пересчете на уксусную кислоту (Xi) в процентах вычисляют по формуле

„    V.0,0006-100

Л л —“    ,    )

25-р'

где у — объем раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

0,0006 — масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси калия или гидроокиси натрия концентрации точно с (КОН) или c(NaOH)=0,01 моль/дма, г;

25 — объем анализируемого продукта, взятый для анализа,

см3;

р*— плотность анализируемого продукта при температуре анализа, определенная по п. 3.4, г/см3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютные допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,0006%.

Допускаемые абсолютные расхождения между среднеарифметическими значениями параллельных определений при межлабораторном контроле не должны превышать 0,001%.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

3.7. Определение массовой доли нелетучего остатка

3.7.1.    Аппаратура, посуда и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру (110±5)°С.

Эксикатор исполнения 1 или 2 по ГОСТ 25336 с плавленым хлористым кальцием.

Чашка выпарительная № 3 по ГОСТ 9147 или чаша кварцевая по ГОСТ 19908 вместимостью 100 см3.

Лампа накаливания зеркальная типа ИКЗ 215—225—500 или баня водяная.

Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

3.7.2.    Проведение анализа

В чашку, доведенную до постоянной массы при (110±5)оС и взвешенную, наливают цилиндром 100 см3 анализируемого продукта. Содержимое чашки выпаривают под инфракрасной лампой, помещая ее на расстоянии 20 см от излучающей поверхности, или на водяной бане. Чашку с остатком помещают в сушильный шкаф и выдерживают при (110=±=5)°С в течение 30 мин, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Результаты взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.7.3.    Обработка результатов

Массовую долю нелетучего остатка (Х2) в процентах вычисляют по формуле

v m-100

Л2— ЛГ t >

V • р*

где m — масса остатка после высушивания, г;

V—объем анализируемого продукта, взятый для анализа, см3;

р*—плотность анализируемого продукта при температуре анализа, определенная по п. 3.4, г/см3.

ГОСТ 8981-78 С. 9

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютные допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать:

0,0002%—для массовой доли нелетучего остатка до 0,001% включ.,

0,0007%—для массовой доли нелетучего остатка свыше 0,001 до 0,01 %.

Допускаемые абсолютные расхождения между среднеарифме-тическими значениями параллельных определений при межлабо-раторном контроле не должны превышать 0,0005%.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.8.    Температурные пределы перегонки при давлении 101,3 кПа (760 мм рт. ст:) определяют по ГОСТ 18995.7 (разд. 2) со следующими дополнениями: температуру отсчитывают по измерительному термометру с ценой деления 0,1°С; время до падения первой капли дистиллята с конца холодильника для этилацетата должно быть 7—12 мин, для бутилацетата—10—15 мин; дистиллят при пере-гонке отбирают в цилиндр вместимостью 100 см3 (ГОСТ 1770).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.9.    Массовую долю воды определяют методом газовой хроматографии по ГОСТ 21533 или методом Фишера по ГОСТ 14870.

При определении методом Фишера применяют визуальное (способ 3) или электрометрическое титрование, при этом титр реакти-ва Фишера устанавливают по навеске воды (способ А) без добавления метанола. При визуальном титровании в случае образования осадка конец титрования определяют по изменению окраски жидкости, находящейся над осадком.

При разногласиях в оценке массовой доли воды в анализируемом продукте определение проводят по ГОСТ 14870.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.10.    Определение массовой доли альдегидов в пересчете на уксусный альдегид

3.10.1. Реактивы и посуда

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор концентрации c(NaOH) или с(КОН) = = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.).

Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 5%, нейтрализованный по метиловому оранжевому.

Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей индикатора 0,1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бюретка по ГОСТ 20292, исполнения 1—3, вместимостью 25 или 50 см3 или исполнения 7 вместимостью 10 см3.

Пипетка по ГОСТ 20292, исполнения 2, 3, 6 или 7, вместимостью 5 см3.