Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

13 страниц

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на медь двухлористая 2-водная, представляющую собой зеленовато-голубые кристаллы, растворимые в воде, метиловом, этиловом, н-бутиловом и н-пропиловом спиртах.

Заменяет ГОСТ 4167-61

Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС 4-94)

Переиздание (январь 1988 г.) с Изменением № 1

Оглавление

1. Технические требования

2. Правила приемки

3. Методы анализа

4. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

5. Гарантии изготовителя

6. Требования безопасности

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

МЕДЬ ДВУХЛОРИСТАЯ 2-ВОДНАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4167-74

Цена 5 коп.


Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва

УДК 546.562'13-41(083.74)    Группа    Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

4167-741

Реактивы

МЕДЬ ДВУХЛОРИСТАЯ 2-ВОДНАЯ Технические условия

Reagents.

Взамен ГОСТ 4167-61

Cupric chloride 2-aqueous. Specifications

ОКП 26 2224 ОНО 02

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25 января 1974 г. № 247 срок действия установлен

с 01.01.75

Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 13.08.84 № 2847

срок действия продлен    до    0t.01.90

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на медь двухлористую 2-водную, представляющую собой зеленовато-голубые кристаллы, растворимые в воде, метиловом, этиловом, н-бутиловом и н-про-пиловом спиртах.

Формула CuCl22 12H20.

Молекулярная масса (по международным атомным массам, 1969 г.). — 170,48.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для первой категории качества.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Медь двухлористая 2-водная должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    По физико-химическим показателям медь двухлористая 2-водная должна соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

Таблица 1

Нормы

Наименования показателей

Чистый для анализа (ч. д. а.)

ОКП 26 2224 0112 00

Чистый

(ч.)

ОКП 26 2224 0111 01

1. Медь двухлористая 2-водная

(СиС12-2НаО), %, не менее 2. Нерастворимые в воде веще-

99,0

98,5

ства, %, не более 3. Азот (N) — общий из нитратов,

0,01

0,02

нитритов, аммиака, %, не более 4. Сульфаты (S04), %, не более

0,005

0,010

0.003

0,010

5. Железо (Fe), %, не более

0,002

0,005

6. Свинец (РЬ), %, не более

0,002

Не нормируется

7. Никель (Ni), %, не более

0,002

Не нормируется

8.    Мышьяк (As), %, не более

9.    Калий натрий и кальций

0,00005

0,00020

(K+Na+Ca), %, не более 10. pH 5%-ного раствора препа-

0,03

0,10

рата

3,0-4,0

3,0—4,0

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.    ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.

3.    МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней отобранной пробы не должна быть менее 150 г.

3.2.    Определение массовой доли меди двухлористой 2-водной.

3.2.1.    Применяемые реактивы и растворы:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х. ч.;

кислота уксусная по ГОСТ 61-75;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 0,5%-ный раствор;

натрий серноватистокислый по СТ СЭВ 223—75, 0,1 н раствор.

3.2.2.    Проведение анализа

Около 0,45 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют в 40 см3 воды. Раствор подкисляют 5 см3 уксусной кислоты, прибавляют 3 г йодистого калия, растворенного в небольшом количестве воды, смесь тщательно перемешивают и вы-

ГОСТ 4167-74 С. 3

делившийся йод титруют раствором серноватистокислого натрия, прибавляя в конце титрования раствор крахмала.

3.2.3.    Обработка результатов

Массовую долю хлорной меди (Л”) в процентах вычисляют по формуле

у. 0,01705-100 тп    *

где V— объем точно 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование, см3; пг— навеска препарата, г;

0,01705— количество меди двухлористой 2-водной, соответствующее 1 см3 точно 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия, г.

Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,3 абс. %.

3.3.    О п р е д е л е н и е содержания нерастворимых в воде веществ

3.3.1.    Применяемые реактивы, растворы и приборы: вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 25%-ный раствор; серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, н. раствор; тигель фильтрующий по ГОСТ 25336-82, типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОР16.

3.3.2.    Проведение анализа

20 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 150 см3 воды. Раствор подкисляют 1 см3 раствора соляной кислоты и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г.

Остаток на фильтре промывают горячей водой до отрицательной реакции на ион С1 (проба с раствором азотнокислого серебра) и сушат в сушильном шкафу при 105— 110°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сухого остатка не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 2 мг, для препарата чистый — 4 мг.

3.4.    Определение содержания азота общего из нитратов, нитритов, аммиака проводят по ГОСТ 10671.4-74. При этом 0,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в круглодонную колбу, растворяют в воде и далее определение проводят фотометрическим или визуально-колориметрическим методом, прибавляя 6 см3 раствора гидроокиси натрия вместо 5 см3.

С. 4 ГОСТ 4167-74

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание азота не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 0,025 мг, для препарата чистый — 0,05 мг.

При разногласиях в оценке общего содержания азота анализ проводят фотометрическим методом.

3.5. О п р е д е л е н и е содержания сульфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74 визуально-нефело-метрическим (способ 1) или фототурбидиметрическим.

При этом 2,8 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в конической колбе вместимостью 150 см3, (с меткой на 100 см3) в 30—40 см3 воды. Раствор нагревают до кипения, сразу же прибавляют при перемешивании 20 см3, 10%-ного раствора углекислого натрия (ГОСТ 83-79) (реакция должна быть щелочной по лакмусовой бумажке) и оставляют в покое на 1 ч. После охлаждения объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через плотный беззольный фильтр, трижды промытый горячим 1%-ны.м раствором безводного углекислого натрия. К фильтрату прибавляют 2—3 капли раствора «-нитрофенола и нейтрализуют раствором соляной кислоты до обесцвечивания раствора.

25 см3 полученного раствора (соответствует 0,7 г препарата) помещают в колориметрический стаканчик, прибавляют 1 см3 раствора соляной кислоты, 3 см3 раствора крахмала, 3 см3 раствора хлористого бария, тщательно перемешивая раствор после прибавления каждого реактива.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на темном фоне через 30 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,020 мг S04, для препарата чистый — 0,070 мг S04,

1 см3 раствора соляной кислоты, 3 см3 раствора крахмала и 3 см3 раствора хлористого бария.

При необходимости в результат вносят поправку на содержание сульфатов в применяемых реактивах, определяемую контрольным опытом.

При разногласиях в оценке содержания сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.6. О п р е д ел е н и е содержания железа Определение проводят по ГОСТ 10555-75 сульфосалициловым методом (для окрашенных растворов). При этом 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 100 см3, растворяют в 20 см3 воды и 1 см3 раствора азотной кислоты (ГОСТ 4461-77, х.ч., 25%-ный раствор). Рас-

ГОСТ 4167-74 С. 5

твор кипятят 1 мин, прибавляют 2 г хлористого аммония (ГОСТ 3773-72 х. ч.) и по каплям, при перемешивании, около 7 см10%-ного раствора аммиака — до растворения образовавшегося осадка основной углекислой меди. Затем раствор снова нагревают до кипения и выдерживают 30 мин. Охлажденный раствор фильтруют через маленький беззольный фильтр. Фильтр промывают промывной жидкостью до исчезновения синей окраски на фильтре, а затем несколько раз горячей водой. Промывание воды отбрасывают.

Осадок на фильтре растворяют в 1 см3 горячего раствора соляной кислоты, прибавляемой по каплям, и промывают фильтр 20 см3 воды. Фильтрат и промывные воды помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 с меткой на 50 см3, прибавляют 2 см3 сульфосалициловой кислоты и перемешивают. Затем прибавляют 5 см3 25%-ного раствора аммиака, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают, и через 10 мин фотомет-рируют.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание железа не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 0,02 мг, для препарата чистый — 0,05 мг.

При необходимости в результат вносят поправку на содержание железа в применяемых количествах хлористого аммония, азотной кислоты и аммиака, определяемую контрольным опытом. Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке содержания железа анализ заканчивают фотометрически.

3.4—3.6. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.7. О п р е д е л е н и е массовой доли никеля и свинца

3.7.1. Применяемые приборы, реактивы и растворы: спектрограф кварцевый ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем; генератор дуги переменного тока типа ДГ-2; выпрямитель кремневый ВАЗ 230X70; микрофотометр типа МФ-2; спектропроектор ПС-18;

угли графитированные для спектрального анализа ос. ч. 7—3 (электроды угольные); верхний электрод диаметром 6 мм, заточенный на конус, нижний электрод диаметром 6 мм с цилиндрическим каналом диаметром 4 мм и глубиной 8 мм; электроды перед съемкой предварительно обжигают в течение 30 с при силе тока 10 А;

фотопластинки спектральные, тип II, чувствительностью 15 отн. ед;

с. 6 ГОСТ 4167-74

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная;

гидрохинон (парадиоксиазобензол) по ГОСТ 19627-74; калий бромистый по ГОСТ 4160-74; метол (пара-метиламинофенолсульфат);

натрий сернистокислый (сульфит натрия) кристаллический по ГОСТ 429-76;

натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223—75;

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79 или натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84-76; растворы, содержащие РЬ и Ni 1 мг/см3, готовят по ГОСТ 4212—76;

проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом: раствор А — 2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г сернистокислого натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм3„ перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют; раствор Б— 16 г безводного углекислого натрия (или 40 г кристаллического углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм3, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют, затем растворы А и Б смешивают в равных объемах;

фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г серноватистокислого натрия, и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм3, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют.

За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 20% относительно вычисляемой концентрации.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.7.2.    Подготовка анализируемой пробы

1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в бюксу вместимостью 25 см3 и растворяют в 1 см3 воды, тщательно перемешивая. Затем микропипеткой вносят 0,08 см3, раствора в два приема в угольный электрод, после чего высушивают электрод досуха под инфракрасной лампой.

3.7.3.    Приготовление растворов сравнения

Для приготовления каждого раствора сравнения в три бюксы вместимостью 25 см3 помещают по 1 г препарата, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, и указанные в табл. 2 количества растворов РЬ и Ni, объемы растворов доводят водой до 1 см3 и тщательно перемешивают.

Таблица 2

Номера

растворов

сравнения

Количество применяемых растворов, содержащих примеси, см*

Массовая доля прнмсссВ в препарате. %

РЬ

N1

Н,0

РЬ

Ni

1

0,01

0,01

0,98

0,001

0,001

2

0,05

0,05

0,90

0,005

0,005

3

0,1

0.1

0,80

0,01

0,01

Из каждого раствора сравнения вносят микропипеткой в угольные электроды по 0,08 см3 в два приема, после этого высушивают электроды досуха под инфракрасной лампой.

3.7.4.    Рекомендуемые условия съемки:

сила тока, А — 10;

ширина щели, мм — 0,015;

высота промежуточной диафрагмы на средней линзе конден-сорной системы, мм — 5;

экспозиция, с — 45.

3.7.5.    Проведение анализа

Анализ проводят в дуге постоянного тока. Электрод с анализируемой пробой или раствором сравнения используют в качестве анода. На одной фотопластинке в одинаковых условиях снимают по три раза спектры анализируемой пробы и растворов сравнения. Щель открывают до зажигания дуги.

3.7.6.    Обработка спектрограммы и результатов

Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, промывают

в проточной воде, фиксируют, снова промывают и высушивают на воздухе.

Затем проводят фотометрирование аналитических спектральных линий и соседнего фона, пользуясь логарифмической шкалой: РЬ—283,31 нм;

Ni — 305,08 нм.

Для каждой аналитической пары вычисляют разность почернений AS: А5 = 5л+ф—S<j>, где Бл+ф — почернение лннии+фона;

S<j>— почернение фона.

По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение (AS'). Перевод почернений в интенсивности осуществляют по характеристической кривой. Градуировочные графики строят в координатах lg/л — lgC и методом добавок находят примеси в анализируемой пробе.

Отсутствие почернений линий примеси в анализируемом образце свидетельствует о том, что содержание примеси меньше нормируемого.

3.8.    О п ред ел е н и е содержания мышьяка

Определение проводят по ГОСТ 10485-75 (по способу 2).

При этом 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 100—150 см3, прибавляют 40 см3 воды и 1 см3 раствора азотной кислоты (ГОСТ 4461-77), нагревают до кипения и кипятят 1—2 мин.

К горячему раствору прибавляют 2 см3 1%-ного раствора железоаммонийных квасцов (ГОСТ 4205-77) и, при перемешивании 25%-ный раствор аммиака (ГОСТ 3760-79) до полного растворения выпавшего осадка основной соли меди и, дополнительно, 2 см3 избытка раствора аммиака. Раствор нагревают до кипения и выдерживают 20—30 мин на кипящей водяной бане. Горячий раствор фильтруют через беззольный фильтр, стакан и осадок промывают 100 см3 теплой воды, содержащей 2 см3 раствора аммиака до полного удаления меди в промывных водах.

Фильтрат и промывные воды отбрасывают. Затем осадок на фильтре растворяют в 20 см3 горячего раствора серной кислоты. Раствор переносят в колбу прибора для определения мышьяка.

Прибавляют 30 см3 воды, 0,5 см3 раствора двухлористого олова, перемешивают, быстро прибавляют 5 г цинка и сразу же закрывают колбу прибора пробкой с насадкой, осторожно перемешивают вращательным движением и оставляют в покое на 1,5 ч.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумажки от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумажки от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,001 мг As,

для препарата чистый — 0,004 мг As,

20 см3 раствора серной кислоты, 0,5 см3 раствора двухлористого олова и 5 г цинка.

При необходимости в результат вносят поправку на содержание мышьяка в применяемых реактивах, определяемую контрольным опытом.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 20% относительно вычисляемой концентрации.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.9.    О п р е д е л е н и е массовой доли калия, натрия и кальция

3.9.1. Применяемые приборы, оборудование, растворы и реактивы:

спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 (или универсального монохроматора) с фотоэлекрической приставкой

ГОСТ 4167-74 С. 9

ФЭП-1, при определении натрия, калия возможно применение фильтрового фотометра (например, Цейсс, модель III); фотоумножители ФЭУ-22; ФЭУ-38; ФЭУ-51; воздух для питания пневматических приборов; ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75; пропан-бутан; горелка; распылитель;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе или вода деминерализованная;

раствор, содержащий натрий, калий и кальций; готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением получают раствор, содержащий по 0,1 мг/см3 натрия, калия, и кальция — раствор А.

Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, необходимо хранить в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

При работе с горючими газами следует строго руководствоваться инструкцией по технике безопасности.

3.9.2.    Приготовление анализируемых растворов

1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в воде, перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.

3.9.3.    Приготовление растворов сравнения

В пять мерных колб вместимостью 100 см3 каждая вводят по 20 мл воды и указанные в табл. 3 количества раствора А.

Таблица 3

Номера

растворов

сравнения

Коли

чество

раствора

А.

см»

Содержание примесей в растворах сравнения, мг/100 см»

Массовая доля примесей в препарате. %

Na

К

Са

Na

К

Са

1

0.5

0,05

0,05

0,05

0,005

0,005

0,005

2

1,0

0,10

0,10

0,10

0,010

0,010

0,010

3

2,0

0,20

0,20

0,20

0,020

0,020

0,020

4

8,0

0,30

0,30

0,30

0,030

0,030

0,030

5

4,0

0,40

0,40

0,40

0,040

0,040

0,040


Растворы перемешивают, доводят объем водой до метки и снова перемешивают.

3.9.4. Проведение анализа

Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Na — 589,0—589,6 нм, К — 766,5 нм и Са — 422,7 нм, возникаю-


1

Переиздание (январь 1988 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июле 1979 г. (ИУС 9—79).

© Издательство стандартов, 1988

2

Издание официальное    Перепечатка воспрещена